Анализ биологических препаратов

Методы, основанные на потере массы образца при высушивании, являются наиболее старыми методами определения воды в нелетучих материалах. Обычно такие методы основаны а) на измерении потери массы образца после его нагревания при атмосферном или пониженном давлении или б) на измерении массы конденсированной воды, выделившейся из нагретого образца, либо массы воды, адсорбированной высушивающим агентом. В некоторых специальных случаях для определения влажности используют термогравиметрический анализ или лиофильную сушку. При выполнении термогравиметрического анализа нагревание проводят в определенном температурном режиме, что позволяет различать свободную и связанную воду. Лиофильная сушка представляет практическую ценность при частичном высушивании биологических препаратов, пищевых продуктов и других термически нестойких материалов. Для анализа специальных систем могут быть использованы также и другие гравиметрические методы. [c.69]

Техника количественного анализа биологических препаратов 29 [c.29]

Основным направлением развития фармацевтического анализа в настоящее время является дальнейшая разработка и усовершенствование физико-химических методов анализа фармацевтических препаратов и лекарственных форм и широкое внедрение их в практические учреждения (аптеки, контрольно-аналитические лаборатории), разработка простых, доступных для внутриаптечного контроля методов анализа сложных лекарственных смесей, развитие и совершенствование анализа новых лекарственных препаратов, особенно из группы сложных природных соединений с сильным биологическим действием (гли-козиды сердечного действия, гормоны, витамины, антибиотики), изучение условий хранения химико-фармацевтических препаратов, готовых лекарственных средств, галеновых препаратов в различных зонах страны, а также изучение влияния высокополимерных соединений (упаковочный материал) на действие лекарственных средств, дальнейшее развитие и совершенствование биофармацевтического анализа. [c.14]

Вопросу анализа аминокислот методом хроматографии на бумаге посвящено большое число работ советских и иностранных авторов. Однако почти все они связаны с разделением аминокислот белков и других биологических препаратов [61. Наша попытка применить их для анализа мелассы не дала положительных результатов, что можно объяснить мешающим действием остальных компонентов мелассы, ио отношению к которым содержание отдельных аминокислот составляет лишь 0,1—3 вес. %. Описанный в литературе метод 17, 81, состоящий в сорбции аминокислот на катионите с последующей их элюцией и идентификацией на бумаге неудобен, так как требует сложной специальной аппаратуры и чрезмерно длителен. Первой частью нашего исследования было хроматографическое разделение искусственной смеси из десяти аминокислот, приблизительно имитирующей аминокислотный состав мелассы [1, 81. Смесь включала лизин, аргинин, серии, глицин, аспарагиновую и глютаминовую кислоты, а-аланин, валин, метионин и лейцин. Растворы аминокислот готовили в 15%-ном этиловом спирте с концентрацией 0,5—1 у аминокислоты в 1 мкл. [c.212]

Живые бактериальные клетки, содержащие ядерное вещество, окрашиваются в фиолетовый цвет мертвые клетки, в которых произошел лизис ядерного вещества, принимают зеленую окраску. В результате микроскопического анализа окрашенного препарата определяется процентное содержание живых и мертвых бактериальных клеток в пробах без применения и с применением активных средств борьбы с биологическими обрастаниями. [c.26]

Жидкостной сцинтилляционный счетчик позволяет быстро и эффективно анализировать различные меченные радиоактивными изотопами органические и неорганические соединения, а также биологические препараты. Высокая общая эффективность счета и легкость подготовки образцов для анализа делают этот метод особенно привлекательным при работе с веществами, меченными H С " и 8 . В большинстве случаев можно использовать систему, обладающую способностью растворять исследуемое органическое соединение если же такую систему подобрать не удается, то очень хорошие результаты дает суспендирование анализируемого вещества в жидком [69] или тиксотропно-геле-образном [71] сцинтилляторе. В последнем случае анализ веществ, меченных тритием, осуществить не удается, так как само-поглощение очень мягких р-лучей частицами суспензии слишком велико. Поправку на отклонения, например вследствие тушения, можно определить после подсчета активности пробы, добавляя внутренний стандарт. Метод можно использовать для одновременного анализа двух или трех радиоактивных изотопов при условии, если энергетические спектры их излучения достаточно сильно различаются. Опубликованы обзорные статьи, посвященные жидкостным сцинтилляционным счетчикам [99—101]. [c.28]

Хроматографическая камера. Камерой служит банка с притертой крышкой, применяемая для биологических препаратов, высотой 27 см и диаметром 15 см. За сутки до выполнения анализа в нее наливают растворитель до высоты 1— 1,5 СЛ1 и ставят в нее стаканчик с водой, насыщенной растворителем. Банку плотно закрывают крышкой. [c.236]

Большое количество работ австралийских аналитиков посвящено разработке и применению атомно-абсорбционных методов анализа сельскохозяйственных материалов (почв, золы растений, воды) и биологических препаратов (сыворотки крови, мочи, слюны, мышечных тканей и т. д.). [c.8]

За последние три года (1974—1976 гг.) в области разделения лекарственных средств методом жидкостной хроматографии высокого давления достигнут огромный прогресс. Были разработаны методики анализа большинства типов лекарственных веществ, позволяющие проводить экспресс-анализ на уровне нескольких нанограммов. Эти методики привлекли внимание главным образом клиницистов, поскольку, контролируя уровень лекарственных веществ и их метаболитов в крови и моче, можно более строго регламентировать прием медицинских препаратов. В сущности половина опубликованных за последние три года работ посвящена анализу лекарственных веществ в биологических жидкостях. Остальные работы касаются методических вопросов или анализа лекарственных препаратов на содержание основного вещества или примесей. Меньще внимания уделено вопросам токсикологии в период лечения, хотя эта проблема также представляет несомненный интерес. Глава составлена в виде таблицы, в которую включены материалы, полученные в последние три года. Материалы за предыдущий период можно найти в соответствующих обзорах, книгах и библиографиях [1-7]. [c.366]

Хроматография на бумаге и в тонком слое — один из наиболее эффективных, простых и универсальных современных методов разделения микроколичеств сложных многокомпонентных смесей неорганических и органических веществ. Трудно переоценить значение метода в анализе биологических материалов, природных соединений, продуктов органического синтеза, фармацевтических препаратов, пищевых продуктов, в клиническом анализе, анализе минерального сырья и многих других материалов. [c.5]

Обзор по любому аспекту газожидкостной хроматографии (ГЖХ) значительно обогащается, если ему предшествует относительно короткая история предмета. В 1950 г. подобный обзор был бы совсем коротким. Он содержал бы единственную ссылку на утверждение Мартина и Синга, относящееся к 1941 г. Подвижная фаза не обязательно должна быть жидкостью, она может быть и паром... Можно, следовательно, осуществлять очень тонкие разделения летучих веществ в колонке, в которой сквозь слой геля, пропитанного нелетучим растворителем, течет постоянный поток газа... [1]. В 50-х годах произошло значительное развитие теории, методов и применений ГЖХ. Однако в статье, написанной в 1960 г., кроме того факта, что методы ГЖХ нашли широкое признание в анализе жирных кислот (и в гораздо меньшей степени при определении метилированных сахаров), содержалось бы относительно мало информации, которая могла бы возбудить повышенный интерес любого химика, кроме восприимчивых ко всему новому и полных воображения биохимика и химика-фармацевта . Оказалось, что больше всего усилий в развитии метода было приложено в области анализа углеводородов. Именно в 1960 г. была впервые продемонстрирована возможность успешного применения ГЖХ для анализа биологически активных соединений с большим молекулярным весом. Оказалось, что методы, созданные для анализа стероидов [3], применимы и для анализа алкалоидов [4]. Вследствие этого в течение последующих нескольких лет колонки с сорбентами, с небольшим содержанием высокотемпературной неподвижной фазы на дезактивированных носителях, а также с ионизационными детекторами высокой чувствительности применили для разделения большого числа разнообразных природных и синтетических веществ, представляющих интерес с точки зрения биологии. Среди исследованных веществ были аминокислоты, ароматические кислоты, витамины, растворимые в жирах и маслах, сахара, биогенные амины, различные лекарственные препараты и другие [5]. В последнее время благодаря применению реагентов, которые позволяют полу- [c.282]

Метиленовый голубой пригоден для окраски биологических препаратов, так как интенсивно окрашивает только определенные ткани, например ткань периферийной нервной системы, не окрашивая другие ткани. Метиленовый голубой является одним из распространенных красителей в бактериологической технике для изучения патогенных микроорганизмов, например туберкулезных бацилл и бацилл холеры. Метиленовый голубой применяется как реактив при анализе молока на туберкулез. Испытуемое молоко не должно обесцвечивать стандартный водный раствор красителя в течение определенного времени. Одно время он применялся как анальгетическое и мочегонно-антисептическое средство и, по-видимому, до сих пор находит некоторое применение в качестве противомалярийного средства, особенно в случае трех- и четырехдневной малярии. Метиленовый голубой используется также в качестве слабого и медленно действующего наружного антисептика при кожных заболеваниях. [c.909]

Этот метод применяют при анализе многих объектов природной и сточной вод [59], диоксида титана [338], оксида железа 1825], металлического натрия [692], серы [168], биологических препаратов [608], органических веществ [797]. [c.57]

Методы прямой ионизации находятся еще на той стадии развития, когда они в большей степени являются искусством и не могут применяться как рутинные методы анализа. Среди этих методов несколько более завершенным является масс-спектро-метрия с полевой-десорбцией, которая нашла особенно широкое применение для анализа биологически активных соединений, фармакологических препаратов и др. [c.140]

Чувствительность определения методом высокочастотной искры при анализе органических препаратов на тяжелые металлы обычно не столь велика, как чувствительность определения примесей в твердых электродах методами отрывной дуги или конденсированной искры. В важнейшем случае анализа методом высокочастотной искры, именно при исследовании биологических препаратов, чувствительность определения тяжелых металлов бывает порядка 10 г. Наименее подходит метод высокочастотной искры для анализа металлов, потому что нагревание последних слишком мало мгновенная сила тока слишком мала, вследствие чего могут быть исследо- [c.59]

Рис. 115. Рентгеновская спектрометрическая установка для анализа малых количеств биологических препаратов [296]. Указаны основные узлы, обеспечивающие увеличение интенсивности (см. 11. 4)

Осаждение микроэлементов сложными реагентами впервые нашло применение при спектральном анализе различных растительных и биологических препаратов. [c.436]

Образование хлороферратного комплекса используют в анализе биологических препаратов [665, 740]. В этом случае закон свето-поглощепия соблюдается в интервале 0,01—0,6 эквивалентов хлора в 1 мл. Ошибка определения таких количеств составляет 2,5%. Осаждение протеина не обязательно. [c.54]

Озоление. Столь же простая процедура — озоление органических соединений, широко применяющаяся при анализе биологических препаратов, почв и других материалов, в которых органические соединения составляют основную часть пробы. Озоление обычно проводится путем медленного сжигания пробы в муфельной печи или воздействием на нее сильных кислот. В последнем случае нужно обращать серьезное внимание на чистоту используемых реактивов. Прокаливание пробы необходимо проводить при условиях, исключающих улетучирание опре- [c.433]

В книге имеются недостатки. Прежде всего следует отметить, что в ней отсутствует описание техники работы с манипулятором под микроскопом и дано очень мало указаний по технике изготовления ряда стеклянных изделий, которые исследователь должен делать в процессе работы сам, поскольку специфика работы часто делает бесполезным обращение за помощью к стеклодуву-профес-сионалу. В книге слишком кратко излагаются физические и физикохимические методы, а ряд методов, например метод электроанализа, вообще не упоминается. Автор описывает преимущественно методы анализа биологических препаратов, уделяя сравнительно мало внимания анализу неорганических веществ. Обращает на себя внимание отсутствие сведений, касающихся исследований радиоактивных веществ, хотя автор книги в предисловии и говорит об успешном использовании ультрамикроанализа при работе с этими веществами. [c.4]

Для быстрого испарения элюата Блэкли и др. [66] использовали кислородно-водородное пламя. Этими авторами установлено, что для анализа биологических препаратов требуется 1—10 нг вещества при условии записи полного масс-спектра и менее 1 нг при обнаружении элюата по заранее выбранным в масс-спектре ионам. Авторы использовали эту методику для масс-спектрометрического анализа аминокислот. Полученные спектры очень просты и содержат в основном пики, отвечающие протонированным молекулярным ионам МН+ (рис. 2.5). Исключение составляют лишь лизин и гистидин, в масс-спектрах которых интенсивность пиков МН+ составляет соответственно 60 и 80%. Ограниченная фрагментация молекул позволяет отличить глутаминовую кислоту от лизина, однако лейцин и изолей- [c.48]

Итак, при выборе режима хроматографии или при анализе результатов описанного в литературе хроматографического эксперимента следует оценить роль следующих параметров элюента природы, концентрации, pH и емкости буфера, в частности близости выбранного значения pH к границе нормального диапазона эффективной буферной емкости природы ь концентрации ионов соли температуры, вязкости п диэлектрической проницаемости растворителя (с ее уменьшением ослабляется ионизация обменника) наличия в элюенте добавок, обеспечивающих нативность биологического препарата (глицерин, р-меркаптоэтанол или ДТТ, ионы Mg и др.), улучшающих его растворимость или препятствующих агрегации его молекул (детергенты, мочевина, органические растворители), блокирующих негиецифическую сорбцию вещества на материале матрицы (мочевина, детергенты и др.). [c.256]

Сильные катионо- и анионообменники находят применение анализе биологических жидкостей для определения ряда лекарственных препаратов, биогенных аминов, их метаболитов и др. Разработан метод ион-парной хроматографии, в котором используют динамические слои катионо- или анионоактивных агентов, обладающие свойствами ионообменников и в то же время обращенно-фазных сорбентов. Эти слои наносят из растворителя, содержащего ион-парный реагент, (обычно алкил-сульфокислоты или тетраалкиламмониевые основания), пропуская его через сорбент для обращенно-фазной хроматографии. Ион-парная обращенно-фазная хроматография является методом анализа смеси ионизирующихся и неионизирующихся веществ. [c.98]

Благодаря чувствительности, воспроизводимости и простоте, спектроскопия в УФ/вид.-области применяется для количественного определения микроколичеств металлов, в анализе лекарственных препаратов, биологических жидкостей и пищевых продуктов. Пределы обнаружения обычно лежат в диапазоне 10 -10 моль/л (при использовании экстракщгонного концентрирования), погрешность воспроизводимости метода в обычных случаях не превышает несколько десятых процента. Подробнее см. разд. 9.1.6 (определение микроколичеств металлов, холестерина, ферментов, ВИЧ и др.). [c.156]

Известны и фотометрические методы определения содержания серебра в этих препаратах, а также в аргироле и в таргезине [745]. Для анализа некоторых фармпрепаратов пригоден метод, основанный на осаждении серебра избытком м-додецилмеркаптана и амперометрическом титровании избытка реагента раствором AgNOa при потенциале —0,23 в с платиновым микроэлектродом [746] или метод потенциометрического титрования раствором соли V(II) [99]. Серебро в гомеопатических средствах определяют [613, 1383] дитизоновым методом, в биологических материалах — методом хроматографии на бумаге [1400]. Рентгенофлуоресцентный метод анализа фармацевтических препаратов описан в [1431]. [c.193]

При необходимости разработки прописи для анализа лекарственных препаратов известного состава в лаборатории промышленного контроля обычно требуется отчетливое разделение определяемых компонентов с использованием всего разделительного пути. При этом в случае разделения сложных смесей, например приведенного в табл. 71 поливитаминного препарата, необходимо провести многочисленные предварительные опыты с учетом изложенных выше теоретических основ (стр. 81). При получении большого числа хроматограмм их переносят на кальку, как описано на стр. 50, и путем сравнения таких копий находят подходяш,ие условия разделения. Важным предварительным условием является выбор соответствую-ш его экстрагента для отделения смеси биологически активных вещ,еств от вспомогательных лекарственных веш,еств. Следует, по возможности, использовать нейтральный растворитель или смесь растворителей с низкой температурой кипения, чтобы избежать изменения разделяемых вещ,еств в процессе экстракции и при нанесении на тонкослойные пластинки. С другой стороны, при выборе экстрагента следует обратить внимание на то, чтобы экстрагируемые при этом вспомогательные вещества не мешали хроматографическому разделению. Это обстоятельство было подробно обсуждено Нус-баумером [29] при испытании пенициллиновых препаратов. [c.327]

Глазел н Ли 1Ы J показали, Ч 1 U иильшлп n w/J,iiO JL/ДiiL.oi -нитного поля в гетерогенных системах осложняет проведение анализа методом ЯМР широких линий и затрудняет получение релаксационных данных. Метод спин-эхо и нулевой метод был использован для измерения времени релаксации DaO на различных пористых стеклах. Оказалось, что на времена релаксации влияет величина поверхности, но не влияет природа поверхности. Авторы соотносят свои наблюдения с данными исследования гетерогенных биологических препаратов. [c.470]

Большинство лекарственных веществ поглощает в УФ-области спектра, что позволяет использовать для обнаружения УФ-детекторы. Чаще всего анализ ведут при 254 нм, несмотря на тот факт, что иногда удобнее работать при другой длине волны. Однако в этом случае пришлось бы пользоваться более дорогостоящим УФ-спектрофотометром. С другой стороны, при этом возрастает как чувствительность анализа, так и селективность обнаружения, что весьма важно при анализе биологического материала. Редко применяют флуорометрнческие детекторы (иногда в сочетании с реагентами, несущими флуоресцирующую группировку, например ДНС-С1). Известны также примеры использования дифференциальных рефрактометров, электрохимических детекторов, методов кулонометрии и масс-спектрометрии. Примеры использования скоростной хроматографии высокого давления для анализа отдельных типов лекарственных препаратов приведены в табл. 53.1. [c.367]

Осаждение микропримесей смесью реагентов впервые нашло применение при спектральном анализе различных растительных и биологических препаратов. Описано [15] осаждение органическими реагентами микроколичеств Ве, Со, Сг, Ое, Мо, N1, РЬ, Т1, V и 2п из почв. Осаждение элементов проводили добавлением к раствору пробы 5%-ного раствора окси-на в 2н. растворе уксусной кислоты. Так как авторы обнаружили неполное выделение Сг, Ое, РЬ, 5п и V, они использовали смесь различных органических реагентов (окоин, танни-новую кислоту и тионалид), что обеспечивало полноту выделения всех микроэлементов. Микропримеси выделяли на 30 мг окиси алюминия и 2—5 мг окиси железа. Эти вещества служили носителями, а при спектральном анализе в угольной дуге постоянного тока одновременно играли роль спектроскопических буферов. Чувствительность определения 1.10 — [c.9]

Выпускаемые в СССР сальварсановые препараты должны подвергаться, кроме химического анализа, биологическому анализу на токсичность (на мышах и крысах) и, кроме того, 2-кратному клиническому испытанию. От биологического и клинического испытания освоГю гндепы осарсол и мафарсен. —Ред. [c.491]

Фармацевтические препараты. В отличие от анализа индивидуальных лекарственных веществ анализ фармацевтических препаратов представляет сложную задачу, решить которую удавалось пока лишь на уровне специальных научных исследований. Краткую статью, посвященную перспективам применения ИК-спектроскопии для анализа фармацевтических препаратов, опубликовал Кеннеди [74]. Смеси, не содержащие галенофарма-цевтических или биологических препаратов, представляют для анализа более простую задачу, так как содержат известные компоненты. Галенофармацевтические и биологические препараты часто не поддаются ИК-анализу или требуют для анализа такого многостадийного эксперимента, что он становится практически неосуществимым. [c.120]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология