Скорость потока регистрация

Чем больше скорость потока (меньше 1), тем больше уширение, но оно предсказуемо и может быть скорректировано. Метод остановленной струи используется для измерения скорости образования и распада интермедиатов, когда после остановки потока многократно и быстро осуществляется регистрация соответствующей области спектра. Такие исследования получили развитие особенно в результате появления и внедрения в практику импульсной фурье-спектроскопии. [c.39]

В случае, когда давление газа в сосуде мало, а скорость потока велика, в регистрируемом сигнале могут отмечаться шумы вследствие турбулентности потока и соударения частиц, содержащихся в нем, с телом трубы. Во избежание этого регистрацию акустической эмиссии следует начинать при величинах давления, составляющих не менее 30% от испытательного. [c.180]

В детекторе с однократной регистрацией сигнал Ej определяется мгновенным значением количества вещества 7, достигающего чувствительного элемента детектора в момент времени , т. е. массовой скоростью / (потоком) веи ества через детектор [c.36]

Метод погашенного потока применяется в тех случаях, когда отсутствует удобный прямой метод регистрации изменений, происходящих в реакционной смеси после смешения реагентов. В этом случае на определенно.м расстоянии от смесительной камеры по-ток реакционной смеси смешивается с останавливающим раствором, после чего проводится химический анализ конечной смеси. В зависимости от скорости потока реакционная смесь будет проходить от смесительной камеры до точки остановки реакции в разное время, которое и фиксируется как время реакции. В отличие от метода остановленного потока, когда каждый отдельный эксперимент дает кинетическую кривую, в методе погашенного потока каждый эксперимент дает только одну точку на кинетической кривой. [c.65]

Хроматографические детекюры можно также разделить на концентрационные ) и потоковые . Если соприкосновение молекул анализируемого веш,ества с чувствительным элементом детектора приводит к их разрушению и делает невозможным повторное взаимодействие, сигнал детектора определяется массовой скоростью перемещения веш ества через детектор. Детекторы такого типа называют потоковыми. В КЖХ к потоковым детекторам отно-сится транспортно-деструктивный детектор. Если возмож-по повторное взаимодействие молекул анализируемого ве-ш ества с чувствительным элементом, сигнал детектора определяется измеряемой в данный момент концентрацией веш ества в объеме детектора. Детекторы такого типа называют концентрационными. Большинство детекторов КЖХ и ТСХ относится к этому тину. При регистрации одного п того же количества вещества, выходящего из колонки, площадь пика, зарегистрированного с помощью потокового детектора, не зависит от скорости газового потока, а площадь пика, зарегистрированного с помощью концентрационного детектора, будет обратно пропорциональна скорости потока. [c.17]

Для регистрации пиков в хроматографии используют удерживаемый объем Ук или время удерживания tR. Обе величины являются характеристикой вещества в данной хроматографиче-ской системе. Так как время удерживания разделяемого вещества состоит из времени взаимодействия в колонке и времени прохождения пустых участков трубки, оно меняется от прибора к прибору. Удобно иметь вещество, не удерживаемое данной колонкой, приняв его за стандарт, время и объем удерживания которого 1о, /о-Хроматографирование вещества и стандарта необходимо проводить при одних и тех же условиях (давлении и скорости потока). Поправку на мертвый объем можно учесть, используя исправленное время удерживания 1п или исправленный объем удерживания Ур, по формуле [c.168]

Аппаратурный способ повышения чувствительности вольтамперометрических детекторов основан на применении импульсных вариантов вольтамперометрии квадратно-волновой, дифференциально-импульсной, хроновольтамперометрии и др. Использование импульсных вариантов позволяет достичь более низких пределов обнаружения и высокой точности благодаря меньшей зависимости величины аналитического сигнала от скорости потока. В этом отношении вольтамперометрический детектор имеет преимущество перед потенциометрическим, для которого импульсная регистрация сигнала невозможна, и его величина зависит от постоянства потенциала электрода. На величину последнего влияют флуктуации потока жидкости, потенциалы электрода сравнения, жидкостного соединения и другие причины. [c.579]

Газовый хроматограф состоит из систем измерения и регулирования скорости потока газа-носителя и вспомогательных газов (для детектора) ввода пробы анализируемого образца газохроматографических колонок, а также систем детектирования, регистрации (и обработки) хроматографической информации термостатирования и контроля температуры колонок, детектора и системы ввода проб. [c.106]

При низких температурах скорость реакций невелика, и для надежной регистрации результатов превращения необходимо работать при малых скоростях потока газов. В этом случае за счет диффузии может произойти полное перемешивание газа, что приведет к исчезновению градиента состава газа. В этих условиях применимо уравнение (1У-20) т. е. графически представленные данные должны укладываться на прямую. Для иллюстрации на рис. 117 приведены результаты, полученные при 900°. По этому графику можно определить константы равновесия и скорости реакции точка пересечения прямой с осью абсцисс соответствует величине 1//гз[С(], а с осью ординат — величине К. При высоких температурах скорость реакции [c.225]

Удерживающее время легко рассчитывается по скорости самописца и позволяет быстро сравнивать составы смесей органических соединений. Этот метод применим в условиях одной лаборатории, где работники, как правило, ориентировочно знают состав проб, но имеет весьма ограниченное значение для обмена информацией между лабораториями. Дело в том, что продолжительность времени, принятого для регистрации данных, зависит от скорости потока газа, температуры колонки, общего количества стационарной фазы в колонке, объема мертвого пространства и падения давления на колонке. Эти условия трудно дублировать между двумя лабораториями. Можно получить б олее точные значения, если рассчитать удерживающий объем с введением поправок за падение давления на колонке и массу стационарной фазы колонки. [c.283]

Двухступенчатый пористый стеклянный сепаратор был сконструирован специально для высоких (20—60 мл/мин) скоростей потока из газохроматографической колонки, однако он достаточно эффективен и при меньших (до 10 мл/мин) скоростях. Ухудшение обогащения и эффективности двухступенчатого сепаратора прн уменьшении скорости потока происходит из-за того, что в соответствующих участках системы нарушаются газокинетические условия молекулярного или вязкостного течения [52]. При малых скоростях потока (1 — 10 мл/мин) предпочтительнее одноступенчатый сепаратор, так как в нем легче обеспечить оптимальные условия течения кроме того, при меньшем объеме сепаратора меньше время заполнения его газом ( мертвое время), и поэтому лучше регистрация узких хроматографических зон, образующихся при применении капиллярных колонок без насадки. [c.188]

В процессе измерений скорость потока аргона, омывающего печь снизу, была не менее 0,5 м/с, что определяло постоянную времени пребывания элемента в зоне регистрации не более 0,02 с. Скорость нагретого газа и , оценивали по формуле [2] V и Т где —скорость течения холодного газа и Га —температуры [c.57]

Эффективность регистрации детектора при использовании проточной кюветы связана со скоростью потока и эффективным объемом кюветы следующим уравнением [c.180]

На практике подбирается оптимальное соотношение между объемом кюветы и скоростью потока. При увеличении объема кюветы и уменьшении скорости потока эффективность регистрации будет возрастать. Однако при этом может происходить потеря разрешающей способности. [c.181]

Существует два принципиально различных варианта детектирования. Если соприкосновение молекулы анализируемого вещества с чувствительным элементом детектора приводит к ее разрушению и делает невозможным повторное взаимодействие, сигнал детектора определяется массовой скоростью вещества через детектор. Детекторы такого, типа называют потоковыми. Если возможно повторное взаимодействие молекул анализируемого вещества с чувствительным элементом, сигнал детектора определяется текущей концентрацией вещества в объеме детектора. Детекторы такого типа называют концентрационными [1, с. 33]. При регистрации одного и того же количества вещества, выходящего из колонки, площадь пика, зарегистрированного с помощью потокового детектора, не зависит от скорости газового потока, а площадь пика, зарегистрированного с помощью концентрационного детектора, будет обратно пропорциональна скорости потока. [c.55]

Детектор необходим для регистрации присутствия и измерения количества компонента смеси, выходящего в потоке жидкости из хроматографической колонки. Хороший детектор обладает высокой чувствительностью, низким уровнем шумов, широким линейным диапазоном и дает отклик на вое соединения. Желательна низкая чувствительность к флуктуациям температуры и скорости потока, однако это не всегда достижимо. [c.33]

При анализе с программированием температуры колонок и использовании детектора по теплопроводности необходимо учитывать изменение скорости потока газа-носителя. В этом случае внутренняя нормализация осуществляется путем приведения к 100% суммы произведений приведенных площадей пиков на скорость газа-носителя в момент регистрации всех пиков хроматограммы [13, с. 68]. [c.33]

Большую роль в повышении эффективности фракционирования слоншых смесей сыграло создание жидкостной хроматографии высокого давления (ЖХВД). Высокая скорость разделения, возмож ность реализации любого из отмеченных выше механизмов сорбции, применимость для разделения любых растворимых в элюенте соединений, независимо от их молекулярной массы, возможность непрерывного контроля элюирования с помош ью высокочувствительных детекторов, управления процессом разделения путем программирования температуры, скорости потока и состава элю-ента, автоматическая регистрация результатов обеспетали широчайшее распространение ШХВД для решения препаративных задач, количественного анализа и идентификации компонентов анализируемых смесей [109, 111, 122 и др.]. [c.17]

Три варианта камер с принудительным потоком растворителя, используемые в 1985 г., представляют собой ненасыщенные сэндвич-камеры, в которых неизбежно расслоение подвижной фазы в слое во время элюирования. Единственным способом устранения этого вредного эффекта является продувка слоя потоком газа, содержащего пары многокомпонентной подвижной фазы, непосредственно перед началом элюирования (когда пластинка уже установлена в камеру и подготовлена к работе). Кроме того, влияния разложения подвижной фазы можно избежать, если вводить образец уже после начала элюирования (когда все образующиеся фронты уже прошли ми.мо стартовой линии). Центробежный плоскостной хроматограф с вращающейся пластинкой (Rota hrom, фирма Petazon Ltd, Цюрих, Швейцария) начал выпускаться в 1987 г. Прибор пригоден для обеспечения аналитических и препаративных разделений обеспечивает постоянство скорости потока через разделяющий участок длиной 10 см может использоваться в круговом режиме и (за счет прорезания соответствующих борозд в слое) в "антикруговом" или линейном режимах [298]. Метод плоскостной жидкостной хроматографии с принудительным потоком растворителя еще является новшеством. Разрабатываются удобные детекторы, дающие возможность регистрации разделения в реальном масштабе времени. Однако даже на данно.м этапе развития этот метод дает возможность сочетать (при сопоставимой продолжительности анализа) высокую разрешающую способность, свойственную для колоночной [c.273]

Испытания показали, что на высоких частотах (200... 300 кГц) уровень сиг -нала пропорционален скорости потока, вязкости и давлению газовой подушки. Сравнение спектров шума реактора ЕВК-2 и шумов утечек указывает на целесообразность регистрации сигналов в интервале частот 200...300 кГц. Испытания показали, что чувствительность системы на низких зфовнях мощности реактора составляет 5 10 г/с. [c.268]

Испаритель представляет собой горизонтальную емкость объемом 50-80 в которой реакционная смесь разделяется на газы окисления и битум за счет резкого снижения скорости потока. Испаритель оборудуется уровнемером, позволяющим автоштическй регулировать откачивание готового битума. 3 паровое пространство испарителя предусматривается подача водяного пара или инертного газа в случае воспламенения находящейся в аппарате снеси (при воспламенении резко повышается температура в паровом пространстве аппарата, о чем сигнализирует прибор регистрации температуры). [c.74]

Интенсивность окраски реакционной смеси, получающейся при добавлении нингидринового реагента к эффлюенту, измеряется проточным колориметром в условиях постоянной скорости потока жидкости. Возникающее изменение напряжения на фотоэлементе регистрируется самописцем. Обычно выходное напряжение колориметра на самописец составляет О—5 мВ. При максимальном развитии окраски (наивысшая оптическая плотность, ОП) напряжение равно нулю, а при отсутствии, за исключением фона реагентов (фоновая линия), напряжение составляет 5 мВ. Для точной записи результатов хроматографического анализа самописец должен а) точно реагировать только на сигнал фотоэлемента калориметра б) допускать длительную работу с минимальным дрейфом из-за тепловых и электрических помех в) иметь постоянную скорость лентопротяжного механизма для обеспечения точной идентификации пиков по времени. Если запись на самописце производится на диаграммной бумаге с линейной шкалой, то для расчета пиков аминокислот или пептидов необходим шаблон с нанесенной сеткой ОП. Если самописец снабжен диаграммной бумагой со шкалой в единицах ОП или логарифмической шкалой, величина поглощения находится непосредственно. Другими вспомогательными элементами, которые связаны с записью анализа и считаются составными частями системы регистрации, являются устройства, осуществляющие расширение шкалы, логарифмирование сигнала, интегрирование пика, а также цифропечать и связь с ЭВМ. Расширение шкалы представляет собой метод, по которому вся шкала самописца может быть легко заменена с О—5,0 мВ на 4,0—5,0 или 4,5— [c.32]

Алкилбромиды (хроматограмма а) были разделены на насадочной колонке длиной 90 см с внутренним диаметром 0,47 см, заполненной целитом 40—60 меш, содержащим 25% динонилфта-лата, при 50° С. В качестве газа-носителя применялся Не со скоростью потока на выходе 40 m Imuh. При этих условиях воздух и метилбромид не разделялись, что в данном случае не создавало практических трудностей, так как проба в парообразном виде была ] та из реакционного сосуда, не содержащего воздух. Выло записано пять основных ников с использованием только V чувствительности. Следует отметить, что пики 1 ш 2 превышают 5 ме и выходят за пределы шкалы самописца. Для регистрации их необходимо ослабить сигнал детектора. При указанных выше условиях анализ длится 12 мин. [c.67]

Описанная здесь универсальная система для ВЭЖХ позволяет устанавливать скорости потока 7—8 мл/мин. Однако использование проточного детектора радиоактивности накладывает на величину скорости потока строгие ограничения. Это отчасти обусловлено высоким сопротивлением проточной кюветы с твердым сцинтиллятором, а главным образом вызвано тем, что при сокращении времени нахождения меченого вещества в кювете падает эффективность регистрации. На практике используют скорость потока 0,8—1,0 мл/мин, и при этом достигается величина эффективности, равная 40% для С. На подобной установке, которая работает в Радиохимическом центре г. Амершам, величины эффективности составляют 45% для С и 1,3% для Н. Нижний предел чувствительности нашей системы по С составляет приблизительно 500 расп./мин. [c.191]

Оюутствие данных о средней скорости движения полосы а дегона на первом участке связано с тем, что время удерживания его оказалось меньше времени удерживания метана в мертвых объемах дозатора и подводящих трубок. Это вызвано большим давлением паров ацетона при испарении в дозаторе и, соответственно, резким повышением скорости потока. Как видно из таблицы и из данных по изотермам распределения, приведенных в работе/"37, влияние этого фактора быстро убывае т с уменьшением давления паров сорбатов при температуре дозатора и увеличением сорбируе-мостй. Поскольку повышенная скорость потока на начальном участке колонки может значительно отличаться от оптимальной, то должно привести к известному снижению эффективности разделения, чему Б значительной степени способствовало бы чрезмерное увеличение температуры дозатора, приводящее к росту давления паров сорбатов. В наших экспериментах длина слоя сорбента, проходимого полосой с повышенной скоростью, относительно невелика, на что указывало быстрое установление заданной скорости потока, регистрируемой ротаметром, после введения пробы в дозатор. Даже-, в случае элюирования ацетона на колонке длиной 135 мм нормальный расход газа-носителя устанавливался еще до регистрации его пика на хроматограмме, что указывает также на отсутствие влияния рассматриваемого фактора на последующие участки колонки. [c.18]

Высокое напряжение, предложенное авторами, указанными в табл. 12, варьирует от 7500 до 16 ООО в. В зоне действия коронного разряда активность осажденных частиц в единице объема просасываемого воздуха обычно возрастает приблизительно линейно с увэличением напряжения [59, 2591. Поэтому желательно применять возможно более высокое напряжение, предел возрастания которого ограничивается опасностью пробоя. Активность собранных частиц зависит как от скорости потока воздуха, так и от геометрии фильтра. Когда удалось измерить активность всех частиц, не прошедших через фильтр, оказалось, что эффективность установки Кармайкла и Танниклиффа достигала почти 100%, при условии, что скорость фильтрации не превышала 100—200 л/мин. Помимо того, что в некоторых конструкциях часть пыли отлагается в таких местах фильтра, где регистрация а-излучения невозможна, а часть пыли прбХодит сквозь прибор, необходимо учитывать возможное возрастание потерь вследствие миграции частиц к другому электроду. В одной из применявшихся установок [234] поправочный коэффициент для потерь, связанных с миграцией, составляет 5%, а в другой 159] —около 3%. Данные определения активности собранных частиц приведены в литературе, указанной в конце книги [7, 30, 31, 59, 234]. [c.109]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология