Методика применения экспериментально-аналитического метода

Область применения ультрафиолетовой спектроскопии, ограниченная в основном ароматическими углеводородами, за последние годы расширяется в связи с развитием синтеза новых ароматических полимеров и полимеров, содержащих двойные связи. Основные достоинства метода ультрафиолетовой спектроскопии при решении аналитических задач и при идентификации углеводородов заключаются в высокой чувствительности, точности и быстроте анализа, а также в простоте экспериментальной методики и аппаратуры и достаточно малом количестве вещества, требуемого для исследования. К числу недостатков метода, в некоторых случаях ограничивающих возможность его аналитического использования, следует отнести наложение спектров и их недостаточную избирательность. В этом отношении колебательные спектры (инфракрасные и комбинационного рассеяния) обладают более широкими возможностями, однако во многих случаях целесообразно использовать одновременно несколько спектральных методов. [c.3]

В 1928 г. с открытием эффекта комбинационного рассеяния света было получено другое средство для изучения молекулярных спектров. Этот метод имеет некоторые экспериментальные преимущества перед инфракрасной спектроскопией. Широкая область частот может исследоваться при помощи фотографической методики. Это позволяет очень быстро получать качественные и полуколичественные результаты. По этой причине до 1940 г. спектры комбинационного рассеяния использовались для аналитических работ чаще, чем инфракрасные. Хотя оба метода представляют собой средство для изучения колебаний молекул, они часто дополняют друг друга. В настоящее время инфракрасная спектроскопия имеет более широкое применение в промышленности в значительной степени вследствие наличия необходимого оборудования. [c.313]

Дж. Митчел, Д. Смит. Акваметрия (методы определения воды в различных материалах). Издатинлит, 1952, (427 стр.). Книга представляет собой обзор литературы по применению реактива Фишера в аналитической химии. В книге дается обзор различ. ных методов определения воды, описаны методы анализа с применением реактива Фишера, причем ряд прописей и методик экспериментально проверены авторами. Излагаются методы определения содержания воды в различных органических н неорганических соединениях и промышленных материалах. В последующих разделах авторы описывают реакции, протекающие с выделением или поглощением воды, которые могут быть использованы для определения ряда функциональных групп органических соединений. [c.492]

Точность. Для большинства органических соединений с давлениями паров ниже 10 мм легко достижима точность около = г 3°/о-Применение термостата с хорошим размешиванием имеет большое значение для поддержания соответствуюш ей температуры. Точность можно повысить путем устранения экспериментальных ошибок в различных стадиях процесса возможные ошибки следует учесть перед постановкой самого опыта, а также решить вопрос, каким способом может быть наиболее точно определено количество испарившегося веш,ества из потери в весе сосуда сатуратора, непосредственным взвешиванием ловушки, содержащей конденсат, или анализом поглотительного раствора. Применение полумикро-аналитических методов обычно сокращает время определения давления пара до нескольких часов (вместо нескольких дней при обычной методике). [c.389]

Для практического использования уравнений (16), (19) и (21) необходимо определить адсорбционные коэффициенты или их комбинации, в которых по существу заключается вся информация о состоянии катализатора — его активности и избирательности. Эти величины, а также константа скорости реакции определяются экспериментально. Существующие методики их определения основаны на применении метода активного эксперимента. В этом эксперименте температура поддерживается постоянной и даются возмущения либо по разбавлению, либо по нагрузке столько раз, сколько требуется для составления замкнутой системы уравнений, которая затем решается либо графическим, либо аналитическим методом. [c.216]

Современную химию невозможно представить без изотопных методов исследования. Пожалуй, нет ни одного раздела экспериментальной химии, где применение изотопов —> стабильных и радиоактивных — не привело бы к фундаментальным открытиям. Исследование строения и реакционной способности химических соединений, разработка аналитических методик, кинетические и электрохимические исследования лишь немногие из областей химии, развитие которых в последние десятилетия в значительной мере связано с применением изотопов. [c.3]

В настоящее время проекты в обязательном порядке должны содержать и решение вопросов защиты от коррозии. При разработке таких проектов применяются аналитические методы расчета в комплексе с опытно-экспериментальными и многолетними непрактическими данными, обработанными методами теории вероятности и математической статистики. Аналитические методы расчета даже для простейших схем расположения подземных металлических сооружений не всегда можно реализовать с достаточной точностью. Применение расчетных методик для сложного переплетения коммуникаций городов, промышленных площадок и т. д. в зоне действия блуждающих токов часто весьма затруднительно. Все это обусловливает расхождение проектных и практических результатов. [c.196]

Для математического описания процесса индукционного нагрева ферромагнитной стали на промышленной частоте могут быть использованы различные методы аналитические, численные, моделирования-аналогового математического и физического. Анализ этих методов показывает, что во многих случаях математическое описание процесса, необходимое для создания инженерных методик расчета устройств индукционного обогрева химических аппаратов, дешевле и проще получить методом физического моделирования, т.е. экспериментальными исследованиями. Основные предпосылки применения экспериментальных методов-простота устройств индукционного обогрева и относительно небольшие диапазоны изменения параметров (поверхностной удельной мощности, температуры, геометрических размеров и др.). [c.122]

В монографии систематизирована и рассмотрена вся доступная литература по аналитической химии кобальта вплоть до 1963 г. Главное внимание уделено работа.м последних десятилетий, так как они отражают современный уровень развития аналитической химии и основаны в значительной степени на применении новых органических реагентов и новых физико-химических методов анализа. Была сделана также попытка критически оценить эффективность отдельных методик, пользуясь опубликованными в литературе данными сравнительных экспериментальных исследований. Тем не менее в ряде случаев такая [c.5]

Полезное введение в методику моделирования дано в монографии [115]. Интересные примеры применения различных методов моделирования публикуются также в литературе по аналитической химии. В частности, в гл. 4 монографии [114] рассматривается использование в исследовании химической кинетики очень популярного и хорошо известного метода Монте-Карло. Авторы публикаций, в которых обсуждаются достоинства метода моделирования, как правило, сами пользуются им. Так, авторы статьи [117] продемонстрировали роль компьютерного моделирования в исследованиях факторов, определяющих оптимальный режим работы высокоэффективного жидкостного хроматографа, предназначенного для препаративного разделения в данном случае при помощи компьютерного моделирования изучалось влияние на элюирование изменения числа теоретических тарелок в хроматографической колонке. Авторы статей [118— 120] интенсивно изучали применение моделирования в дифференциальной импульсной полярографии как выяснилось, в результате моделирования можно предсказать форму полярографического пика и его положение как функции экспериментальных переменных, таких, как высота и длительность импульса и время спада. В этом примере метод моделирования позволяет аналитику осуществить выбор и оптимизацию экспериментальных условий без проведения длительных эмпирических исследований. [c.392]

Критическая оценка, с экспериментальной проверкой, различных методов количественного определения асфальтенов и смол применительно к нефтям и гу дронам была сделана А. Н. Сахановым и Н. А. Васильевым [150]. Видоизмененная ими методика анализа получила в дальнейшем широкое применение в научно-исследовательских и контрольно-аналитических нефтяных лабораториях. Эта методика количественного анализа содержания смол и асфальтенов в существенной своей части сохранилась и до настоящего времени. [c.339]

Если привести в состояние равновесия систему, состоящую из пара и соответствующей конденсированной фазы, а затем проанализировать паровую фазу методом газовой хроматографии, то полученные результаты могут оказаться интересными не только для аналитика, но и для физико-хи-мика, изучающего термодинамику таких систем. Эта методика разработана одновременно, но совершенно независимо как аналитиками (для химического анализа), так и физико-химиками (для изучения фазового равновесия). Аппаратура, разработанная для аналитических целей, в большой мере автоматизирована и выпускается в промышленном масштабе. С недавних пор ее пытаются использовать также и для физико-химических исследований. Вторая часть книги посвящена вопросам применения АРП в этой области химии. В основном в ней рассматриваются уже опубликованные работы, которых в настоящее время пока очень мало. В последнем разделе книги речь идет о тех областях физической химии, где в принципе метод АРП применим, но экспериментально это еще не доказано. [c.114]

Методика зонального элюирования в аналитической аффинной хроматографии была разработана фактически параллельно с методикой постоянного элюирования/фронтального анализа (гл. 6). Благодаря прежде всего экспериментальной простоте, зональный метод нашел широкое применение для биохимического анализа биомолекулярных взаимодействий, при которых одно из реагирующих веществ может быть иммобилизовано с сохранением способности биоспецифического связывания. Поскольку метод может быть использован для анализа очень небольших количеств подвижного компонента, он имеет важное значение [c.218]

В сборнике дано подробное описание оригинальных и усовершенствованных аналитических методов, подвергнутых тщательной экспериментальной проверке метод анализа индивидуального состава бензинов путем газо-жидкостной капиллярной хроматографии, компонентный микроанализ нефтей и битумов, групповой микрохроматографический. анализ средних и высших фракций нефти. Описываются методы группового выделения сульфидов в виде сульфоксидов из фракций нефти, разделение и характеристика смесей сульфидов ц их производных аналитической и препаративной тонкослойной хроматографией в сочетании с газо-жидкостной хроматографией и анализом стереомоделей изомеров. Разработана аппаратура и метод полуавтоматического экспресс-анализд на серу и галоген. Приводится методика определения азота, углерода и водорода с газохроматографическим окончанием анализа, а также метод количественного извлечения азотистых оснований из нефти и их получение в виде концентратов. Сборник содержит данные по применению спектроскопии (ИК-, КРС- и УФ-) к исследованию структурно-группового состава масел и к изучению насыщенных, непредельных и ароматических сульфидов и их смесей. [c.2]

Существенным препятствием для внедрения современных методов автоматизированного проектирования ХТС содового производства являлось отсутствие аналитических методов расчета большинства параметров межфазного равновесия газопарожидкостных систем и физико-химических свойств жидкостей содового производства. Известные методы были предназначены для ручного счета. Применение их при реализации математических моделей на ЭВМ связано с затруднениями, 1Ю-скольку вспомогательные зависимости задаются таблицами, графиками или даже сводкой экспериментальных данных. Кроме того, многие рекомендованные методики лишены общей теоретической основы н требуют введения в программу многочисленной разнохарактерной информации, занимающей память ЭВМ, что существенно усложнило бы программирование и уве- [c.32]

Как абсорбционная УФ спектроскопия, так и флюориметрия относятся к мощным аналитическим методам, обладающим высокой чувствительностью. Это обусловливает их широкое применение как в научных исследованиях, так и в самых различных отраслях народного хозяйства для количественного контроля, а также управления технологическими процессами. Помимо давно применяемых рутинных методик абсорбционного и люминесцентного анализа, разрабатываются и внедряются в практику новые аналитические методики, например НПВО и некоторые другие. Дальнейшее повышение эффективности применения методов электронной спектроскопии непосредственно связано с развитием их теории и экспериментальной техники. [c.352]

В работе [53] рассматриваются преимущественно вопросы, связанные с аналитическим определением группового состава высококипящих и остаточных нефтепродуктов. В принятом способе идентификации хроматографическая группа определяется интервалом величин взаимодействия между конечными компонентами каждой хроматографической группы и адсорбентом. В качестве таких конечных компонентов выбраны индивидуальные вещества, где это представилось возможным, или аналогичные хроматографические группы, полученные по методу ВНИИНП, когда выбор конкретного вещества был затруднителен. Экспериментальным путем был подобран элемент, позволяющий десорбировать с силикагеля асфальтены. Применение такой двухстадийной методики в аналитическом варианте анализа позволило осуществлять хроматографическое разделение высококипящих и остаточных нефтепродуктов с высокой эффективностью и за весьма ограниченное время (1,0-1,5 ч). [c.37]

Многие из экспериментальных методов, обсуждавшихся в гл. 7—15, можно применить к полиядерным системам. Причем применение потенциометрического метода (гл. 7) к полиядерным системам имеет некоторое превосходство перед использованием этого метода в моноядерных системах. Из потенциометрических измерений а и Ь можно получить функции й(1да)в и lgfo(lg )в (см. гл. 17, разд. 1,А). Удобно проводить эксперименты таким образом, чтобы А (и, следовательно, а) изменялось при титровании для ряда постоянных концентраций В (ср. гл. 3, разд. 3). Нижний предел В определяется типом электрода и константами устойчивости комплексов системы. Верхний предел В я А может быть обусловлен ограниченной растворимостью, но более часто он определяется необходимостью контролировать коэффициенты активности (см. гл. 2). Иногда можно изменять ц, сохраняя Ь постоянным, используя методику Шварценбаха [76, 85]. Например, устойчивые полиядерные комплексы серебра можно изучать в присутствии суспензии бро-мата серебра. Если концентрация бромат-ионов в растворе постоянная, то концентрация ионов серебра также будет поддерживаться постоянной и может быть определена аналитически. Полярографическое исследование (гл. 8) полиядерных равновесий следует применять лишь при условии, что потенциал полуволны измеряется по крайней мере с точностью 0,2 мв. [c.457]

Для получения более полной картины состава таких объектов исследование ведется, как правило, с применением целого комплекса современных физических и физико-химических методов анализа. Возможность получения взаимодополняющей информации, характеризующей различные стороны исследуемого объекта, повышает качество аналитической работы и надежность результатов. При этом в количественных расчетах возникает целый ряд трудносте , связанных с необходимостью объединения в одной расчетной методике разномасштабных данных. Поэтому методики количественного структурно-группового анализа тяжелых нефтяных смесей с использованием комплекса физических методов не получили широкого распространения. По примеры успешного применения современных вычислительных математических методов для объединения и обработки разномасштабных экспериментальных данных с целью проведения количественного анализа уже имеются [6]. [c.10]

Однако попытки автоматического перенесения хорошо зарекомендовавших себя принципов, приемов и методов масс-спектраль-ного анализа легких и средних нефтяных фракций на высокомолекулярную часть нефти успеха, как правило, не приносят. Этому факту можно дать много достаточно убедительных объяснений — здесь и увеличивающееся с ростом молекулярных масс компонентов число теоретически возможных изомеров, и все возрастающие трудности моделирования подобных смесей из-за отсутствия эталонных соединений, и, как следствие, невозможность строгой метрологической аттестации таких аналитических методик. Однако основной, более глубокой и принципиальной причиной является, по-видимому, неправомочность применения формализма структурно-группового анализа к тяжелой высоко-моле1 улярной части нефти [2]. Эту часть нефти нельзя рассматривать как смесь независимых невзаимодействующих более простых составляющих (компонентов), так как экспериментально установлена зависимость поведения ее (в том числе и количества выпадающей из нее дисперсной фазы) от температуры, рода и количества растворителя [3], а энергия межмолекулярных взаимодействий в этой части нефти близка к энергии обычной С — С связи [4]. Ввиду перечисленных особенностей поведения тяжелой части нефти попытки воспроизводимого фракциошфова-ния ее на более простые составляющие могут оказаться (и практически оказываются) неудачными из-за малейших неконтролируемых вариаций препаративного процесса. Поэтому априорная регламентация качественного состава тяжелых нефтяных смесей — обычный прием при разработке и использовании методик структурно-группового анализа средних нефтяных фракций — недостаточно корректна. [c.113]

Инверсионная вольтамперометрия нашла чрезвычайно широкое применение в исследованиях окружающей среды, и в настоящее время значительная часть литературы по аналитической полярографии (вольтамперометрии) посвящена этому методу. Ряд обзоров отражает широкий интерес к этой области вольтамперометрического анализа, и работы [9—15] обеспечивают самый полезный охват конкретных аспектов этого направления, а также обширную библиографию применения метода. Обзор Барендрехта [9] и книги Нэба [10] и Брайниной [14] особенно пригодны для специалистов, предполагающих впервые использовать инверсионную вольтамперометрию. Важно, что в этих статьях обсуждаются особенности различных методов инверсионной вольтамперометрии. Имеет смысл отметить, что так как этот метод применим к чрезвычайно разбавленным растворам (10- ЛГ и иногда ниже), то для успешного использования инверсионной вольтамперометрии необходимо экспериментальное мастерство и опыт. Кроме того, хотя несомненно, что это самый чувствительный из применяемых полярографических методов, который в то же время исключительно прост в теоретическом описании и аппаратурном оформлении, следует помнить, что в действительности — это очень сложный метод, и вероятность получения ошибочных результатов в нем больше, чем в других методах. Поэтому особенно важно, чтобы при использовании инверсионной вольтамперометрии в общую аналитическую методику была включена строгая процедура оценки данных. Например, даже если нет никаких опасений, всегда следует строго проверять, как было рекомендовано для всего полярографического анализа, что форма волн и положение пиков на кривых анализируемого объекта и стандарта одинаковы. [c.523]

Отметим большое число экспериментальных методик, используемых в этой области, и чрезвычайно широкие возможности применения каждой из них в зависимости от задачи исследования. Намерением автора было с помощью возможно большего числа примероч привлечь внимание к каждому из методов, которые можно использовать для изучения растворов и влияния растворителей, и при этом привести те оригинальные раб ты, которые следует знать при постановке конкретного исследования. Реакции в неводных средах имеют большое промышленное значение, а следовательно, важна оценка качества неводных растворителей поэтому в книге приводится информация по аналитическому аспекту применения таких растворителей. [c.8]

В последнее десятилетие стало ясно, что исследования формальной кинетики дают мало сведений о газофазном окислении углеводородов. Были развиты новые экспериментальные методы (включая газовую хроматографию, ЭПР и ЯМР измерения, изотопные методики), представляющие широкие возможности для выяснения конкретных механизмов реакций. Упомянутые выше методы используются двумя способами один из них ваключается в аналитическом определении промежуточных и конечных продуктов (см., например, [2]), другой — состоит в изучении отдельных элементарных стадий (радикальных реакций, реакций между атомами и молекулами) независимо от всей сложной реакции (см., например, [3]). Применение КИМ дает возможность объединить эти два пути с помощью аналитических измерений в этом методе получают данные об элементарных стадиях. [c.60]

Устойчивость комплексов, образуемых борат-ионами с сахарами и полиолами, зависит от различных структурных факторов, которые обусловлены числом соседних ис-гидроксиль-ных групп, а также от экспериментальных условий, в частности от pH и ионной силы среды и концентрации в ней борат-ионов. Первые сообщения о разработке метода разделения смесей сахаров на сильноосновной анионообменной смоле дауэкс 1 в боратной форме в ступенчатом градиенте pH (от 8 до 9) и концентрации боратного буфера появились около 30 лет назад [70, 71]. В дальнейшем этот метод нашел применение для фракционирования полиолов [72]. Однако предложенные первоначальные условия не обеспечивали удовлетворительного разделения, а время анализа составляло примерно 60 ч. Данный метод обычно не находил применения в качестве аналитической методики до тех пор, пока интенсивные исследования влияния различных факторов, в частности температуры, ионной силы буфера и размера частиц смолы, на эффективность и скорость хроматографии не привели к значительному улучшению характеристик разделения. Использование смолы со средним размером частиц 20 мкм и подогрева колонки до температуры 50°С при градиентном элюировании буферами с увеличивающейся концентрацией бората (0,1—>-0,2 М) и хлорида (О—>-0,2 М), [c.21]

Если определение содержания ускорителей созревания в желатине не представляет особых затруднений, — их количество находят или физикохимическим анализом по высоте первой ступени аналитической кривой, или же методом раздельного определения с применением окисления двухромовокислым калием, то определение содержания тормозителей может быть более трудоемким. Поэтому удобнее воспользоваться косвенным методом, а именно вычислением этого количества по формуле В = А (т/тц). Как указано выше, величину То можно считать заранее определенной для какого-либо стандартного рецепта синтеза эмульсии, тогда для нахождения В необходимо экспериментально определить т — время достижения максимальной светочувствительности с данной желатиной и при той же методике синтеза. [c.216]

При попытке приспособить аналогичную методику для определения коэффициента диффузии внутри пористых таблеток катализатора воз-ника ЮТ серьезные экспериментальные трудности вследствие очень больших скоростей диффузии газов. Горрипг и де Россет [7] сообщили о точном методе, в котором адсорбированные газы элюировали из алюмоси-ликатных зерен сферической формы и который требовал применения очень чувствительных аналитических приборов. Этот метод, по-видимому, может давать удовлетворительные значения коэффициентов диффузии в порах при нестационарных условиях. Однако он может применяться только при нормальных температурах и давлениях. [c.128]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология