Чувствительность определений

Фотометрический (колориметрический) метод основан на сравнении оптической плотности исследуемой и контрольной жидкостей. Для определения соединений данным методом применяются фотоколориметры ФЭК-М, ФЭК-Н-5, ФЭК-Н-54, ФЭК-Н-57, ФЭК-56, ФЭК-60 и др. Чувствительность определения зависит от природы соединений и изменяется для органических соединений от 0,04 до 20 мкг/мл и для неорганических соединений от 0,02 до 10 мкг/мл пробы. [c.26]

Принципиальная схема типового флуориметра показана на рис. 1.34. Излучение источника 1, выделенное первичным светофильтром 2, попадает на кювету с пробой 3. Возникающее излучение флуоресценции Уф через вторичный светофильтр 4 попадает на фотоэлемент или фотоумножитель 5, где оно преобразуется в электрический сигнал, пропорциональный интенсивности флуоресценции, который усиливается электронным усилителем 6 и измеряется миллиамперметром. При использовании линейного участка градуировочного графика воспроизводимость флуориметрических определений составляет приблизительно 5%. Метод применяют для чувствительного определения очень малых количеств элементов при анализе органических веществ, при определении малых количеств витаминов, гормонов, антибиотиков, канцерогенных соединений, нефтепродуктов и др. [c.97]

Если в качестве индикаторного электрода применяют ртутный капельный электрод, то и в этом случае сила тока, а следовательно, и чувствительность определений, зависят от величины электрода, но вместо длины электрода необходимо рассматривать величину характеристики капилляра чем она больше, тем больше предельный [c.181]

В практике атомно-абсорбционного анализа наибольшее применение получили два пламени воздушно-ацетиленовое и пламя оксида азота (I) с ацетиленом. Первый тип пламени успешно применяют для определения щелочных и щелочноземельных элементов, а также таких металлов, как хром, железо, кобальт, никель, магний, молибден, стронций, благородные металлы и др. Для некоторых металлов (хром, молибден, олово и др.) чувствительность определений может быть увеличена применением обогащенной смеси. К элементам, для определения которых практически бесполезно использовать воздушно-ацетиленовое пламя, относятся металлы с энергией связи металл — кислород выше 5 эВ (алюминий, тантал, титан, цирконий и др.). Пламя ацетилена с воздухом обладает высокой прозрачностью в области длин волн более 200 нм, слабой собственной эмиссией (особенно обедненное пламя) и обеспечивает высокую эффективность атомизации более чем 30-ти элементов. Частично ионизируются 0 нем только щелочные металлы (цезий 65%, рубидий 41 %, калий 30%, натрий 4 %, литий 1 %). [c.146]

Соотношение между составом и одним из аналитических свойств вещества устанавливают опытным путем и обычно выражают графически в виде градуировочного графика. Угол наклона градуировочной прямой (а) указывает на чувствительность определения чем больше равный Х/С (где С — концентрация), тем чувствительнее метод определения. [c.10]

Возможность использовать пробирки малого диаметра и боль-шо высоты, для заполнения которых не требуется значительного объема раствора, позволяет повысить чувствительность определения при вертикальном способе наблюдения. Кроме того, метод дает возможность проводить оценку изменения оттенка окраски, что является его преимуществом даже перед фотоэлектрическим методом тогда, когда не наблюдается заметного изменения абсолютного знамения О. Этот метод рационально использовать в однотипных массовых анализах. [c.477]

Полярографический метод основан на восстановлении анализируемого соединения на ртутном капельном электроде и применяется для определения следовых количеств соединений в жидких средах. Используются полярографы ППТ-1, ПУ-1, ПЛ-2, ПА-3, ПО-5122 с чувствительностью определения органических и неорганических соединений от 0,05 до 1 мкг/мл пробы. [c.26]

При выборе реагента следует учитывать прежде всего его селективность и чувствительность определения, которая может быть при этом достигнута. Селективность реагента в фотометрическом методе определяется в первую очередь возможностью найти область спектра, в которой поглощает только одно испытуемое комплексное соединение. Кроме того, следует стремиться подобрать специфические условия проведения реакции, в которых комплексное соединение может образовать только определяемый (компонент. [c.481]

Толщину слоя кюветы выбирают таким образом, чтобы измеряемые величины D укладывались в оптимальный интервал — 0,1 —1,0. Поскольку D = еС/, увеличение толщины слоя кюветы соответственно увеличивает чувствительность определения при использовании данной фотометрической реакции. [c.485]

Спектрофотометрический метод основан на тех же принципах, что и фотоколориметрический, но в спектрофотометре используется поглощение монохроматического света. Для жидких сред применяются спектрофотометры марок СФ-4, СФ-4д, СФД-2, СФ-2М, СФ-5, СФ-8, СФ-9, СФ-10, СФ-14, СФ-16. Чувствительность определения органических и неорганических соединений находится на уровне 0,08—20 мкг/мл пробы. [c.26]

Определяют неизвестную концентрацию, используя градуировочный график или метод ограничивающих растворов. (Малый угол наклона градуировочного графика на литий указывает на низкую концентрационную чувствительность определения этого элемента с помощью фотометра ФПЛ-1.) [c.23]

По данным анализа эталонов строят градуировочные графики, с помощью которых находят концентрацию металлов в испытуемом топливе. Чувствительность определения составляет (% масс.) [c.146]

В качестве селективного адсорбента в методе вычитания используются часто молекулярные сита. Например, молекулярные сита 5А количественно поглощают нормальные алканы, на чем основан их анализ в нефтепродуктах [130]. Десорбируя и анализируя поглощенные соединения, добиваются повышения надежности и чувствительности определения. Вычитание нормальных алканов может приводиться и колонке с карбамидом [131]. [c.126]

При производстве и применении веществ высокой степени чистоты требуется определение исчезающе малых примесей. В этом случае задачей химического анализа является определение ультрамикроколичеств одних элементов в присутствии больших количеств других элементов, составляющих основную массу веществ. Например, в германии, идущем на изготовление полупроводниковых электронных приборов, может содержаться 10 % примесей других элементов. При этом в навеске 1 г находится только 10- г или 0,001 мкг примесей. Главную массу этих примесей составляют 3—4 элемента. Следовательно, при определении одного из этих элементов мы имеем дело лишь с чрезвычайно малыми долями микрограмма. Некоторые материалы, потребляемые атомной промышленностью, также должны быть предельно чистыми. Очевидно, что для анализа таких высокочистых материалов необходимы сверхчистые реактивы. Контроль производства веществ высокой чистоты должен основываться на методах, позволяющих определять предельно малое количество примесей. Общее представление о чувствительности определения и широте охвата элементов отдельными методами дает рис. 1.1. [c.14]

Разделение обычно сопровождается концентрированием анализируемых элементов, что особенно важно при определении очень малых количеств примесей. Применяя концентрирование, можно определять исчезающе малые количества примесей при помощи не очень чувствительных методов. Для этого следует извлечь примеси из достаточно большого объема анализируемого вещества и перевести в малый объем раствора. Соотношение объемов, при котором содержание примесей в концентрате будет соответствовать чувствительности данного метода анализа, можно, конечно, установить заранее. Например, содержание ионов некоторых металлов в природных водах составляет 1 мкг/л. Допустим, что колориметрически эти ионы можно определять лишь при содержании 100 мкг/л и выше. Следовательно, необходимо перевести определяемые ионы из I л исходного раствора в раствор объемом не более 10 мл. Таким образом, при недостаточной чувствительности метода анализа следует прибегать к обогащению, г. е. предварительно извлекать и концентрировать анализируемые элементы, попутно отделяя их от основных элементов анализируемого вещества. Таким путем можно, в принципе, беспредельно повышать чувствительность определения. [c.17]

Теоретически показано, что отношение У/У=, , отсюда для а =0,5 сила тока необратимой реакции меньше в 0,77 раза силы тока обратимой (при равных концентрациях). Решая задачу о чувствительности определения, важно знать, какова степень обратимости используемой для определения реакции при принятых условиях поляризации. Расчет показывает, что прн скорости наложения потенциала (скорости развертки) от 0,05 до 1,0 В/с обратимыми являются реакции с кр 0,1 см/с. [c.289]

Метод конечной точки дает высокую чувствительность определения можно анализировать, например, 0,01 мкг вещества в 100 см раствора. [c.300]

Неокрашенные анализируемые вещества с помощью химических реакций переводят в окрашенные соединения, после чего их можно определять колориметрическими методами. Вследствие высокой чувствительности колориметрию целесообразно применять при определении содержания следовых количеств элементов, хотя точность определения часто невысока. Как видно из рис. Д. 150, чувствительность определения зависит от значения молярного коэффициента погашения. Поэтому молярный коэффициент погашения окрашенного соединения должен быть как можно большим. [c.365]

Причины возникновения флуоресценции были кратко описаны выше. Использование этого явления в анализе основано на способности некоторых веществ флуоресцировать под действием ультрафиолетового излучения. Число таких веществ невелико, так что метод вначале в основном применяли для анализа органических веществ и в меньшей степени для неорганических. В последние годы метод успешно применяют и для чувствительного определения многих неорганических соединений. [c.367]

Эмиссионный спектральный анализ позволяет проводить качественное обнаружение и количественное определение всех металлов и ряда неметаллов. Преимуществом метода являются его быстрота и чувствительность определения при крайне незначительном расходе анализируемого вещества. [c.369]

Построение градуировочного графика. В четыре-пять мерных колб вместимостью 50 мл приливают из бюретки по 10 мл раствора оксалата аммония, пипеткой добавляют различные (от 1 до 10 мл) объемы разбавленного стандартного раствора соли кальция (раствора II) и доводят содержимое колб до метки водой. (Растворы рекомендуется готовить с интервалом в 5 мин. Для повышения чувствительности определения можно добавить в каждую колбу 3-10 мл этилового спирта.) Растворы перемешивают, поочередно наливают в кювету оптического прибора (/ = 3 см при работе на фотоэлектроколориметре) и через 5 мин после приготовления измеряют оптическую плотность относительно воды при зеленом светофильтре. По полученным данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность - концентрация кальция, г/мл . [c.188]

Наиболее распространенным способом является введение порошка пробы в углубление угольного электрода, который имеет в спектре мало линий, что делает его пригодным для определения большинства элементов. Для электродов используют также прутковую электролитическую медь, С целью увеличения чувствительности определения летучих элементов используют камерные электроды, представляющие собой графитовый или металлический цилиндр, вмещающий от 5 до 10 г вещества. [c.47]

Предварительное концентрирование примесей электрохимическими и хроматографическими методами, а также методами соосаждения с органическими и неорганическими соосадителями (носителями, коллекторами), экстракцией, дистилляцией или отгонкой позволило повысить чувствительность определения до 10- %. Например, концентрирование ультрамалых количеств определяемых элементов на неподвижном электроде, сопровождающееся последующим анодным растворением, дает возможность увеличить чувствительность полярографического метода от 10- до 10- %. [c.22]

Размеры электрода оказывают существенное влияние на величину силы тока (сила тока пропорциональна поверхности электрода). При больших индикаторных электродах увеличивается чувствительность определений, но зато возможны потери вещества за счет его окисления или восстановления на электроде. Кроме того, наблюдается сдвиг потенциала индикаторного электрода вследствие возрастания величины /Я. Обычно используют цилиндрические (игольчатые) твердые электроды длиной 4—5 мм и сечением 0,3—0,5 мм. Для работы в очень раз- [c.180]

С увеличением времени облучения чувствительность определения повышается. [c.356]

С уменьшением количества анализируемого вещества указанная ошибка уменьшается, однако падает и чувствительность определения. При больших образцах чувствительность повышается, но так как поглощение у-излучения анализируемым образцом и эталоном неодинаково, вследствие их различной плотности возникает ошибка, составляющая несколько процентов. Для учета поглощения Y-излучения в образце проводят два определения содержания бериллия в сосудах разной толщины. [c.359]

Абсолютная величина имеет существенное значение для сравнительной оценки чувствительности фотометрической реакции. Из уравнения = e l видно, что чем больще величины е - и /, тем меньшие концентрации С могут быть использованы для получения значений в оптимальном интервале измерения (см. стр. 467). Бесконечное увеличение / практически невозможно из-за аппаратурных ограничений, поэтому повышение чувствительности определения возможно, главным образом, за счет выбора таких химических реакций, для которых значения г - достаточно велики. Обычно значения для реакций, используемых в спектрофотометрии, гмеют порядок — m lO . [c.465]

Сигма 1, хромато-масс-спектрометр МХ-1307М. Чувствительность определения зависит от вида соединения и типа детектора и составляет величину 0,1—3 мг/м . [c.27]

Чувствительность определения примесей еще более возрастает при увеличении толщины слоя вещества и использовании дифференциального метода, при котором в основную кювету помещают исследуемый образец с примесью, а в кювету сравнения — эталонное вещество, не содержащее примеси. Чувствительность определения пр[1меси можно также несколько повысить, поменяв местами кюветы с веществом и растворителем. Второй спектр, записанный на том же бланке, даст отрицательный пик для примеси, что повышает точность определения слабых полос. [c.211]

В качестве маркеров применяют также ферменты. Основгшная на этом принципе специальная аппаратура для высокочувствительного ферментативного иммунохимического анализа выпускается серийно. В этом случае определяемый компонент метят ферментом. С антителами взаимодействуют как свободные, так и связанные с ферментом соединения, причем активность фермента при образовании комплексов АГ-АТ. как правило, подавляется (иногда усиливается). Концентрацию исследуемого вещества определяют путем измерения активности фермента по отношению к соответствующему субстрату. Чем больше концентрация немаркированного соединения, тем меньше фермента связьшается антителами и тем выше его активность. При этом достигается высокая чувствительность определений, характерная для ферментативных методов анализа. Использование ферментов-маркеров для контроля за ходом иммунохими- [c.299]

Для обеих длин волн построим графическую зависимость оптической плотности от концентрации раствора определяемого вещества (см. рис. 4.4,6). Из рисунка видно, что при изменении концентрации вещества в интервале от С до (АС) соответствующее ему изменение оптической плотности ДЛ будет гораздо больше при Хмакс. чем при Хмии- Так как погрешность измерения оптической плотности раствора приблизительно одинакова, то изменение концентрации ДС (погрешность определения) будет гораздо больше при Ямич, чем при Ямакс Угловой коэффициент 5 зависимости А = [(С), характеризующий чувствительность определения, будет значительно выше при Я акс. чем при Ямин- К такому же выводу приводит анализ уравнения основного закона светопоглощения А = ехС1. Продифференцировав это выражение по С (при / = 1), получим [c.182]

Чувствительность определения меди на бумаге, импрегнированной РЬ(ДДК)2 вьнне, чем на бумаге, пропитанной растворимым Ма(ДДК), пики имеют более резкие очертания. Это связано с тем, что при подъеме растворителя по бумаге, пропитанной растворимым осадителем, последний частично смывается растворителем с бумаги, прежде чем образуется осадок с определяемыми ионами (Си +), и пики получаются как бы со срезанными остриями. Малорастворимый осадок РЬ(ДДК)г остается в подобных условиях и месте. [c.345]

Подготовка бумаги. Полоски хроматографической бумаги размером 5X 15 см пропитывают 0,04 %-м раствором диэтилдитиокарбамината натрия, протягивая их через раствор последнего, налитый в кювету для фоторабот. Подсушивают бумагу на воздухе и пропитывают раствором нитрата свинца в три раза большей концентрации. После повторной сушки бумагу обрабатывают 0,02 %-м раствором желатина. Последняя обработка позволяет повысить чувствительность определения. [c.345]

Чувствительность определения некоторых элементов методом фотометрии пламени незначительна, поскольку аналитические линии этих элементов лежат в ультрафиолетовой области спектра. Поэтому для возбуждения этих спектров требуется энергия, значительно превышающая энергию частиц в пламенах. Действительно, чтобы наблюдать линию испускания в ультрафиолетовой области, необходимо иметь достаточное число частиц, находящихся на начальном высоковозбужденном уровне энергии Е (длина волны линии обратно пропорциональна разнице энергий начального и конечного уровней перехода Х=кх1Е — Е2). Для метода атомной абсорбции важна заселенность нижнего, основного уровня, поэтому на чувствительность определения не влияет спектральная область, где лежат аналитические линии определяемых элементов. [c.37]

Дальнейшего повышения чувствительности определений достигают в методе инверсионной вольтамперометрии, применяя электролитическое концентрирование вещества на электроде. Собственно определение заключается в расгво-зении ранее выделенного на поверхности электрода вещества (stripping апа-ysis). Повышение чувствительности связанно с фактором накопления, который для стационарных электродов может достигать 1000. При концентрировании веществ должна воспроизводимо поддерживаться скорость перемешивания, поскольку только при высокой скорости перемешивания максимумы тока не зависят от этой величины. Значение тока растворения (рис. Д.127) возрастает вначале линейно, а затем стремится к предельному значению. Поэтому выделение с концентрированием проводят не количественно, а только в течение определенного промежутка В(ремени. [c.307]

Ана.югичные чувствительные флурриметрические методы анализа предложены и для других веществ. Можно привести еще один пример соли урана выпаривают с азотной кислотой и затем сплавляют с фторищом натрия. Расплав затвердевает в стекловидную массу, которую флуориметрируют. Чувствительность определения урана в этом случае составляет 0,005 мкг урана в 1 г твердой пробы. [c.369]

Описано применение автоматической системы для многоэлементной экстракции (Шубигер и др.), например для разделения ионов радиоактивных изотопов Н (П), Си(П), МоСУ1), Сс1(11), А8(У), 5Ь(У), Ре(1П) и Со П), экстрагируемых в виде комплексов с ДДТК. Анализом управляют централизованно, включая такие операции, как регулирование pH и проведение реакции окисления-восстановления. Органические растворители, применяемые в этом методе, должны быть тяжелее воды. Анализ в данном случае выполняется быстрее и устраняется воздействие облучений. Повторяя процессы экстракции и реэкстракции и используя метод нейтронного активационного анализа, для ряда матриц можно получить большую селективность и чувствительность определения следовых количеств веществ, чем это достигается с помощью неразрушающей у-спектрометрии с высокой разрешающей способностью. [c.429]

Для сравнения приведем чувствительности определении некоторых элементов различными методами объемным можно легко определить около 10 % весовым около 10"-% спектроскопическим и фотоколори-метрическим 10 —Ю % с )луорометрическим % кинетиче- [c.20]

Учитывая сказанное, работают обычно с достаточно большими объемами растворов. В этом случае, увеличивая время электролиза, можно повысить величину предельного тока, т. е. чувствительность определения. Велтиша предельного тока при окислении амальгамы пропорциональна концентрации вещества в амальгаме, а эта концентрация в свою очередь завнсит от концентрации ионов в растворе и времени электролиза. Поэтому время электролиза устанавливают в зависимости от концентрации анализируемого вещества. Для получения анодных пиков удовлетворительной глубины при коицентрации раствора около 10" моль1л достаточно 3 — 5 мин, для 10 моль1л — 10--20 мин и для 10 5 моль я --- 40—60 мин. [c.165]

Аналитическая химия кадмия (1973) -- [ c.0 ]

Физико-химичемкие методы анализа (1964) -- [ c.0 , c.20 , c.21 , c.357 , c.359 ]

Введение в спектральный анализ (1946) -- [ c.41 , c.156 , c.162 ]

Физико-химические методы анализа (1964) -- [ c.0 , c.20 , c.21 , c.357 , c.359 ]

Основы аналитической химии Кн 3 Издание 2 (1977) -- [ c.21 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология