Летучие вещества, определение летучих растворителях

При введении значительного количества растворителя получается раствор полимера со сравнительно высокой текучестью. К таким растворам относятся лаки и клеи. Лаки — это растворы пленкообразующих веществ в летучих растворителях, а клеи — растворы связующих веществ, способные в определенных условиях затвердевать. [c.50]

Метод основан на нагревании навески материала при заданной температуре для испарения летучих веществ (в основном растворителей и влаги). В гл. 1 описан метод определения растворителя в олифах с применением инфракрасной лампы при 140° С. Таким же методом определяют процентное содержание [c.208]

Методы испытаний в лакокрасочных производствах. При контроле качества лакокрасочных материалов, полупродуктов и сырья пользуются химическими методами для определения содержания основного вещества, отдельных компонентов, влаги, летучих веществ, сухого остатка, растворителей, примесей, а также химических констант (кислотного числа, йодного числа и др.). [c.26]

Применение любого из перечисленных экспериментальных методов исследования разбавленных растворов имеет свои трудности и ограничения. Например, динамический метод ГЖХ оказалось технически очень сложно применять для измерения уТ веществ в летучих растворителях. В таких системах погрешность в определении КТ и уТ становится значительной ( 10%), и в настоящее время динамический метод ГЖХ используется в основном для -исследования систем нелетучий растворитель — летучее растворенное вещество. Такие же методы, как классический статический метод или методы циркуляционной и рэлеевской дистилляции, требуют сложного оборудования для точного измерения и регулирования давления и температуры. [c.151]

Если работают с летучим растворителем (например, бензолом), взвешивать лучше после определения температуры замерзания чистого растворителя, непосредственно перед введением растворенного вещества. При этом пробирку следует закрывать корковой пробкой (пустая пробирка должна быть взвешена с той же пробкой). [c.83]

Рассматривая растворы нелетучих (обычно твердых) веществ в летучих жидкостях, например растворы солей в воде, парциальными давлениями растворенных веществ можно пренебречь. Приняв для определенности компонент В за растворитель, получим, что давление насыщенного пара растворителя над раствором пропорционально его молярной доле в растворе. Поскольку давление пара над раствором меньше давления пара над чистым растворителем, то рв —рв = Ар называется абсолютным понижением давления пара. Эта величина, отнесенная к давлению пара чистого растворите-пя, т. е. [c.247]

В книге обобщен опыт работ по выделению и анализу растворенных органических веществ, а также по интерпретации аналитических Данных. Указаны основные перспективные направления развития будущих исследований. В методической части книги содержится детальное описание методов химического анализа органических веществ подземных вод. Приведены методики выделения органических веществ из вод с помощью растворителей, сорбентов, а также путем улавливания летучих веществ, методы изучения элементарного состава различных фракций органических веществ (углерода, азота), методы определения некоторых суммарных характеристик (различных видов окисляемости), методы изучения отдельных групп соединений и йх индивидуальных представителей (нафтеновых, гуминовых и жирных кислот, бензола, пиридина), методы интерпретации данных но составу и содержанию органических веществ подземных вод в связи с прогнозированием нефтегазоносности и поисками залежей нефти и газа. [c.183]

Ири определении летучих веществ с температурой кипения ниже 150° С ширина исходной зоны должна быть уменьшена за счет использования эффекта растворителя. Ширина зоны веществ со сравнительно высокой температурой кипения существенно уменьшается при использовании холодного улавливания. Ири анализе неизвестных проб можно реализовать как эффект растворителя, так и холодное улавливание, что достигается в условиях программирования температуры. [c.48]

Изопиестический метод определения давления пара применяют для исследования бинарных и многокомпонентных систем, образованных летучим растворителем и нелетучими растворенными веществами [83]. Сущность его состоит в том, что исследуемый раствор и стандартный, для которого зависимость давления пара от состава известна, помещают в изолированную систему (вакуум-эксикатор). В условиях изоляции растворитель начинает перегоняться из раствора с большим давлением в раствор с меньшим давлением. Этот процесс идет до установления в системе равновесия, при котором давление пара растворителя над всеми растворами становится одинаковым (такие растворы называются изопиестическими). [c.102]

Уже в самом начале развития газо-жидкостной хроматографии один из ее авторов — Мартин — отмечал широкие перспективы использования метода для определения термодинамических характеристик. Метод газовой хроматографии, — писал он, — является, возможно, самым легким из всех существующих методов изучения термодинамики взаимодействия летучего растворенного вещества с нелетучим растворителем, и его потенциальная ценность как метода по.лучения соответствующих количественных данных чрезвычайно велика [1 ]. Это положение справедливо и для полимерных соединений, используемых в качестве неподвижных жидких фаз. [c.267]

К таким особенностям относится прежде всего возможность определения летучих компонентов в объектах, 11р мой ввод которых в газовый хроматограф невозможен или нецелесообразен из-за недостаточной чувствительности детектирующих устройств, присутствия легко разлагающихся веществ, нежелательности загрязнения колонки нелетучим остатком или опасности нарушения существующего в системе химического равновесия. Примером могут служить широко известные в настоящее время методы анализа крови на содержание алкоголя и ядовитых летучих веществ, эффективность и официальное признание которых способствовали развитию техники АРП. Сюда же относятся методы определения остаточных мономеров и растворителей в полимерных материалах, также принятые в качестве стандартных. Проблема санитарно-гигиенического контроля полимерных материалов методом газовой экстракции стала объектом пристального внимания и получила особую актуальность в связи с обнаружением канцерогенных свойств винилхлорида и необходимостью жесткого контроля его содержания в многочисленных изделиях широкого потребления. [c.9]

Определение летучих веществ в полимерах путем непосредственного отбора газовой фазы над твердым образцом (без применения растворителей) требует работы при температурах более 100°С. С этой целью были скон- [c.90]

Одно из новейших и весьма перспективных применений парофазного анализа — исследование летучих метаболитов микроорганизмов (жирных кислот, спиртов, аминов, простейших карбонильных и сернистых соединений). Ценность информации о составе летучих метаболитов для целей химической таксономии бактерий, вирусов и грибов, а также для диагностики вызываемых ими заболеваний выяснилась уже к началу 1970-х годов. Газохроматографический анализ жидких экстрактов, культуральных сред и клинического материала получил достаточно широкое распространение в микробиологических лабораториях [53—56]. Однако более целесообразным способом определения следов летучих компонентов в такого рода объектах следует считать парофазный анализ. При использовании техники парофазного анализа не только отпадает обременительная в условиях микробиологических и клинических лабораторий необходимость работы с огнеопасными экстрагентами и устраняются осложнения, вызываемые вводом в хроматограф нелетучих и легко разлагающихся веществ, но открывается возможность определения компонентов, маскируемых на хроматограммах экстрактов широким пиком растворителя. Флаконы для парофазного анализа, в которых производится распределение летучих веществ между исследуемым объектом и газом, могут быть использованы для транспортировки [c.265]

При работе с озонидами следует соблюдать осторожность, так как некоторые из них при нагревании сильно взрывают. Для определения положения двойной связи очистка озонида не обязательна. Остаток после удаления растворителя, применявшегося при озонировании, обрабатывают холодной водой или же нагревают с водой с обратны.м холодильником, в зависимости от стойкости озонида. Получающиеся при этом продукты выделяют и идентифицируют. Другие способы разложения озонидов заключаются в обработке ледяной уксусной или муравьиной кислотой, или же в восстановлении амальгамой алюминия, сернистым ангидридом или цинковой пылью Обычно, впрочем, озониды разлагают водой. После того как разложение закончено, продукт исследуется для идентификации лету шх альдегидов, кетонов, кислот и углекислоты. Если при этом образуется ацетон, он часто находится среди продуктов разложения в виде перекиси ацетона, — твердого летучего вещества, возгоняющегося при нагревании озонида с водой и конденсирующегося в обратном холодильнике, о соединение можно превратить в ацетон нагреванием с водным раствором углекислого натрия. [c.32]

Классическое определение того, что такое поверх-ностно-активное вещество (ПАВ), основано на его воздействии на водные растворы. Это вещество, способное уменьшать поверхностное натяжение раствора (натяжение границы раствор—воздух или раствор— газ) при увеличении его концентрации в растворе. В то же время техническое применение ПАВ практически никогда не направлено на достижение именно этого эффекта. Кроме того, в подавляющем большинстве случаев применение ПАВ связано с воздействием не на границу раствор—газ, а на границу раздела двух жидкостей типа воды и масла, или на границу раздела твердого вещества и жидкости (раствора ПАВ). При этом ПАВ может быть растворено не в водной, а в масляной среде. Здесь и далее, в соответствии с классификацией жидкостей, принятой при описании эмульсий, под маслом подразумевается любая неполярная жидкость, в том числе летучие растворители. [c.795]

Поверхностное давление можно измерить экспериментально либо непосредственно с помощью пленочных весов [4], либо косвенно по разности двух измеренных поверхностных натяжений. Поверхность пленки можно также измерить непосредственно, так как пленку можно заключить между двумя параллельными барьерами. Поскольку масса вещества в пленке известна (обычно берут определенный объем раствора в летучем растворителе, например бензоле, по мере испарения которого жирная кислота растекается по поверхности воды), нетрудно рассчитать площадь А, занимаемую одной молекулой вещества в пленке при соответствующем значении П. Свойства пленок как двумерной фазы удобно выразить в виде кривых зависимости П от Л или ПЛ от П подобно тому, как свойства обычной объемной фазы могут быть описаны кривыми зависимости Р от V или РУ от Р (Р — давление, V — молярный объем). [c.262]

Во многих случаях желательно использование достаточно летучих растворителей. Это необходимо в основном 1) при препаративном выделении веществ 2) прн работе с транспортно-ионизационным детектором 3) в тонкослойной и бумажной хроматографии, когда проявляющий реактив может реагировать с компонентами системы растворителей. Однако чрезмерно высокая летучесть создает определенные неудобства в работе. Такие низкокипящие растворители, как пентан и диэтиловый эфир, могут образовывать пузырьки в колонке и в детекторе. В тонкослойной и бумажной хроматографии применение систем растворителей с компонентами, обладающими слишком большим давлением пара, обычно сопряжено с низкой воспроизводимостью. В разд. 162 приведены сведения о температуре кипения при 760 мм рт. ст. и давлении насыщенных паров растворителей при 20 °С. Последние значения полезно сопоставить с ПДК — предельно допустимой концентрацией токсичных веществ в воздухе рабочих помещений — для принятия необходимых мер по технике безопасности. ПДК соответствуют Санитарным нормам проектирования промышленных предприятий СН 245-71 (Стройиздат, 1972). Данные о набухаемости твердых фаз в различных раствори-, телях приведены в соответствующих разделах. Эти данные имеют большое значение при работе с нежесткими гелями и ионообменными смолами набухание должно обеспечивать достаточную проницаемость твердой фазы, но чрезмерная набухаемость сильно затрудняет работу с колонками. [c.382]

Обычно само вещество, образующее на поверхности пленку, не взвешивают, поскольку оно весит всего несколько десятых микрограмма, хотя иногда это делают. Чаще исследуемое вещество растворяют в каком-нибудь летучем растворителе, например в бензоле или петролейном эфире, и на поверхность жидкости перед поплавком наносят из пипетки определенное количество этого раствора. После того как раство- [c.97]

При помощи реактива Фишера можно точно и быстро определять любые количества воды как в органических, так и в неорганических соединениях, в различных растворителях, а также в летучих веществах, в которых определение воды другими методами затруднено или невозможно. Определение содержания влаги при помощи реактива Фишера сводится к титрованию точной навески испытуемого вещества. Конец титрования определяют визуально по изменению окраски раствора от желтой до красно-коричневой или электрохимически, проводя потенциометрическое титрование. [c.202]

Если вещество плохо растворяется в воде но очень хорошо в летучем растворителе, тЬ хорошо было бы рассмотреть возможность определения константы ионизации в смеси двух растворителей, например в 50%-ном этаноле. По возможности [c.61]

Изотермы адсорбции определяются по изменению определенной спектроскопическим методом концентрации раствора до и после адсорбции [9]. Основная методическая трудность при исследовании адсорбции из растворов состоит в выборе растворителя (он должен быть мало летучим и прозрачным в исследуемой области спектра) и в предотвращении адсорбции молекул воды из атмосферы в процессе приготовления суспензии и съемки спектра. Исследуемый адсорбент обычно откачивается в ампуле и смачивается в сухой камере раствором определенной концентрации исследуемого вещества. Для достижения равновесия раствор выдерживается в специальных стеклянных ампулах над адсорбентом в течение нескольких дней, после чего адсорбент отделяется от раствора центрифугированием. [c.76]

Алюминий с большим трудом возбуждается в обычно используемых пламенах вследствие легкой гидролизуемости солей алюминия и получения на стадии аэрозоль (твердое тело — газ) частиц труднолетучей окиси алюминия, в результате чего алюминий не поступает в пламя. Однако в присутствии некоторых веществ, переводящих алюминий в летучие соединения, определение последнего становится возможным. В качестве таких веществ использовался органический растворитель бутанол (как позже выяснилось, он менее эффективен, чем другие средства), фтористоводородная кислота и хлорид аммония в больших концентрациях 4. В больших концентрациях 5.16 пригоден также о-оксихинолин. Наконец, для этой же цели служит введение в пламя раствора купфероната алюминия в метилизобутилкетоне(гексоне). Образующиеся при этом в пламени свободные атомы алюминия дают возможность определять его абсорбционным методом [c.264]

Определение молекулярной массы этими методами, равно как и методом измерения тепловых эффектов конденсации (ИТЭК), основано иа законе Рауля, а именно летучесть компонента идеального раствора пропорциональна его мольной доле в растворе. Отсюда, для растворов нелетучих веществ в летучем растворителе относительное понижение давления насыщенного пара растворителя над раствором равно мольной доле растворенного вещества [c.143]

Почти все измерения радиоактивности можно вполне эффективно проводить с простейшей установкой со счетчиками Гейгера, и лишь в редких случаях существенно использовать более сложные методы с пропорциональными или сцинтилляционными счетчиками. Все электронное оборудование, необходимое при работе со счетчиком Гейгера, состоит из высоковольтного стабилизатора (2 кв или больше при работе с газами) для работы трубки Гейгера и усилителя для регистрации импульсов, возникающих в трубке Гейгера за определенное время. Имеется много продажных установок со счетчиками Гейгера. Для большей гибкости следует иметь два типа счетчиков Гейгера. Первый — это жидкостный счетчик, приспособленный для наливания исследуемого раствора. Все у-лучи и Р-частицы с Е макс>0,3 Мэе проникают через стеклянные стенки такого счетчика и могут быть обнаружены. Воспроизводимость измерений превосходная, и, если только возможно, всегда следует применять этот метод счета. Если даже вещество изолируют в твердом состоянии, его часто рекомендуется растворять для последующего исследования жидкости. Счетчик Гейгера с окошком используется для исследования твердых образцов. Он должен иметь слюдяное окошко толщиной около 2 мг1сж , которое будет пропускать р-частицы с манс >0,05 Мэе, так что возможно определение всех изотопов, кроме трития. Твердые тела, подлежащие исследованию, должны быть равномерно распределены на металлических пластинах, часто путем погружения твердого вещества в летучий растворитель и высушивания под инфракрасной лампой. Равномерное распределение существенно в случае слабых р-излучателей, например С , 8 , N1 , так как в самом твердом образце происходит поглощение р-частиц (самопоглощение). Трудность получения таких твердых образцов является причиной, почему всюду, где только возможно, желательно применять жидкости. После приготовления пластины с нанесенным твердым образцом ее помещают под счетчиком Гейгера для счета. Тритий можно обнаруживать тремя способами 1) в виде газа (например, СН4, СаНд или паров Н2О) в пропорциональ- [c.88]

ЭБУЛИОСКОПИЯ —определение повышения температуры начала кипения раствора по сравнению с темп-рой кипения чистого растворителя. Как и криоскопия, Э. попользуется для определения молекулярного веса растворенного вещества, активностей растворителя и растворенного вещества или степени диссоцпа-цин слабого электролита. Э. основана на Рауля законе, согласно к-рому давление насыщенного нара над раство])ом нелетучего вещества в летучем растворителе уменьшается пропорционально его концентра-цпп. Прп постоянном давленпп это вызывает повыше-нпе темп-ры кипения раствора по сравнению с темп-рой кипения чистого растворителя на величину Д кип.. равную [c.456]

Р. Фишера — раствор оксида серы (IV), иода и пиридина в метиловом спирте. С помощью реактива Фишера определяют количественное содержание воды в различных растворителях и летучих веществах. Этим же реактивом может быть определена гифоскопическая и кристаллизационная вода. См. Фишера метод определения воды [c.254]

Метод основан на нагревании навески материала при заданной температуре для испарения летучих веществ (в основном растворителей и влаги). В гл. 1 описан метод определения растворителя в олифах с применением инфракрасной лампы при 140°С. Таким же методом определяют процентное содержание летучих веществ в любом лакокрасочном материале, причем температура нагревания при отсутствии указаний в стандарте или ТУ) рекомендуется 140°С для масляных, мочевино-меламино-формаль-детидных и алкидных материалов [c.169]

Количественное определение летучих веществ в летучих растворителях методом АРП с применением непрерывной газовой экстракции может быть выполнено двумя способами, уже рассмотренными выще для случая практически неиспаряющегося растворителя. Про-стейщий вариант — непосредственный анализ газа, когда объем газового пространства над жидкостью и отбираемая из него для анализа проба достаточно малы по сравнению с объемом раствора Уи и, разумеется, по сравнению с vo. При таких условиях концентрация определяемого компонента в газе Са связана с концентрацией равновесного (в данном случае исходного) раствора С1 законом распределения. [c.63]

Кроме такой абсолютной калибровки , когда остающимся после парофазного анализа в полимере количеством летучих компонентов просто пренебрегают, предлагалось применять и своеобразный вариант метода внутреннего стандарта, вводя летучее стандартное вещество вместе с полимером в термостатируемый герметически закупоренный сосуд [91,92]. Этот вариант, по-видимому, дает более верные и лучще воспроизводимые результаты при близости коэффициентов распределения стандартного вещества и примесей. Метод применялся для определения таких растворителей, как этиловый и пропиловый спирты, этилацетат, метилэтилкетон, 2-этоксиэтанол и толуол, в сложных полиэтиленовых и полипропиленовых пленках, покрытых поливи-нилиденхлоридом [91]. [c.147]

Несколько более доступны и просты в эксплуатации газожидкостные хроматографы, поэтому газохроматографические методики все более широко рекомендуются к применению частными фаркопейными статьями последних лет. Метод газовой хроматографии используется в них как для количественного определения лекарственных веществ, входящих в состав лекарственной формы, так и для подтверждения подлинности этих веществ. Многочисленны методики определения примесей в лекарственных средствах с применением различных вариантов газоадсорбционной и газожидкостной хроматографии. Метод газовой хроматографии перспективен для определения содержания воды и летучих примесей в лекарственных средствах, а также спирта и других летучих растворителей в жидких лекарственных формах. Недостатком метода, суживающим границы его применения в фармацевтическом анализе, является трудность переведения в газовую фазу высококипящих лекарственных веществ, хотя в публикациях последних лет встречается все большее число методик, позволяющих выполнить определения таких веществ по продуктам их разложения (пиролизная хроматография). Некоторые вещества могут быть определены путем перёвода в летучие производные (реакционная хроматография). [c.210]

Содержание летучих в пленочных клеях. Эту характеристику определяют либо с целью контроля правильности сушки пленочных клеев, приготавливаемых из раствора (фенолокаучуковых или эпоксидно-полиамидных), либо для проверки максимально допустимого содержания летучих, выделяющихся в процессе склеивания пленочными эпоксидными клеями, не содержащими растворителей. В первом случае пленку клея при испытании прогревают по стандартному режиму, во втором — по режиму, соответствующему применяемому режиму склеивания. Например, для определения содержания летучих в пленочных фенолокаучуковых клеях ВК-3, ВК-32-200 и других два кусочка пленки размером 50X50 мм вырезают с двух сторон рулона на расстоянии 10 см т края, взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г, затем надевают на тонкую медную проволоку и выдерживают в сушильном шкафу при 130 2°С в течение 4 ч затем охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и вновь взвешивают. Содержание летучих веществ (в 7о) вычисляют по формуле [c.111]

Очистка тканей, посуды и т. п. усложняется тем обстоятельством, что существует много разных видов загрязнений. Жиры могут быть удалены экстрагированием растворителями, но этот процесс дорог, связан с потерями,вредностью и пожароопасностью. С незапамятных времен мытье производится водой с добавлением веществ, называемых моющими средствами. Что их главная функция заключается в эмульгировании жира и суспензировании твердых частичек грязи в воде, т. е. в дефлокулирующем действии,— об этом говорит тот факт, что старейшим моющим средством является фуллерова земля, высокодисперсная глина, известная по своему дефлокулирующему действию. Ввиду разнообразия загрязнений, подлежащих удалению, й условий проведения очистительных операций очевидно, что общая оценка относительной эффективности моющих средств невозможна. Однако можно все же стандартизовать условия загрязнения и отмывания, так чтобы относительные результаты испытаний, соответствующие практической ценности моющего средства, могли служить для решения вопросов о применимости в промышленности тех или иных методов. Пожалуй, лучшим способом является загрязнение ткани в определенных условиях смесью масла, сажи и летучего растворителя и сравнение образцов после тщательного их мытья с применением испытуемых моющих средств и какого-либо стандартного, эффективность которого известна. О важном значении в моющем действии диспергирующей силы говорит тот факт, что способность моющего средства очищать ткани соответствует его способности диспергировать в воде частички сажи, двуокиси марганца, окиси железа и тому подобных веществ. Прямое определение этой диспергирующей силы является, таким образом, вторым важным методом характеристики моющих средств. [c.270]

С целью определения коэффициентов активности сорбатов в летучих растворителях Квантес и Рейндерс [6] насыш али поток газа-носителя веществом, использованным в качестве неподвижной фазы, до ввода в колонку с целью компенсации испарения фазы, причем для умспьнюния ошибок, вызываемых перепадом давления в колонке, применялся твердый носитель крупного зернения (см. также [49—51]). [c.47]