Сульфид цинка для выделения

Для выделения металлической платины из растворов ее комплексных хлоридов применяют ряд восстановителей двуокись тиомочевины [7], каломель [8, 9], муравьиную кислоту [10], цинк, магний 11] и др. Из растворов в концентрированной серной кислоте платина может выделяться щавелевой кислотой [12]. Платина может быть также выделена в виде сульфида сероводородом или его органическими аналогами [13—15]. Обычно эти осадки прокаливают до металла, но 2-меркаптобензимидазол образует с платиной весовую форму. Метод осаждения платины в виде хлороплатината аммония в настоящее время редко используется для весового определения платины, так как он обладает рядом недостатков необходимостью повторной обработки фильтратов, обусловленной заметной растворимостью (ЫН4)2[Р1С1б], и ВОЗМОЖНОСТЬЮ потери платины при прокаливании осадка. Метод может быть применен в том случае, если требуется выделить из раствора большие количесгва платины, поэтому он приводится ниже. [c.108]

К таким работам относятся а)растворение металлов и руд в азотной кислоте с выделением оксидов азота б) обработка солянокислых растворов хлоратом калия с выделением хлора в) выпаривание и обработка плавиковой кислотой и ее солями, связанные с выделением фтора г) действие кислоты на технический цинк, обычно содержащий мышьяк, сопровождающееся выделением мышьяковистого водорода д) подкисление растворов, содержащих цианиды е) подкисление растворов, содержащих тиоцианаты (роданиды) ж) сильное подкисление растворов, содержащих ферроцианиды калия (натрия) з) подкисление растворов сульфидов и) подкисление растворов, содержащих соли брома к) выпаривание сероводородных растворов л) осаждение сульфидов металлов сероводородом м) очистка и заправка аппаратов для получения сероводорода н) прокаливание осадков, содержащих ртуть и мышьяк о) отгонка хлористого хромила п) разливка аммиака, брома, пиридина и других едких жидкостей. [c.371]

Осаждения добавлением сульфид-ионов имеют очень важное значение в количественном анализе не только для выделения отдельных элементов, но и для отделения групп элементов друг от друга. Осаждения могут быть проведены при самых различных условиях как в отношении концентрации ионов водорода, так и в отношении других особенностей раствора, в зависимости от преследуемых целей. Например, изменяя концентрацию ионов водорода, можно мышьяк (V) отделить от свинца, свинец от цинка, цинк от никеля, никель от марганца й марганец от магния. В щелочных растворах некоторые сульфиды образуют растворимые соединения, что может быть использовано для разделения элементов внутри группы, например для отделения свинца от молибдена. Разделения внутри группы возможны также путем превращения одного или нескольких ее членов в комплексные анионы, которые не реагируют с сульфид-ионами, например отделение кадмия от меди в растворе цианида, меди или сурьмы (III) от олова (IV) в растворе фтористоводородной кислоты, и сурьмы от олова в растворе, содержащем щавелевую кислоту и оксалат. [c.83]

Выполнение. В широкий цилиндр налить серной кислоты (1 4) и бросить гранулированный цинк. Начинается обильное выделение водорода. Теперь прилить в цилиндр раствор тиосульфата натрия. Спустя короткое время, в цилиндре появляется муть — выделяется сера. Образующиеся сера и водород взаимодействуют между собой. Сероводород можно обнаружить, покрыв цилиндр бумажным фильтром, смоченным раствором соли свинца. На фильтре видно черное пятно сульфида свинца. [c.116]

В обычных анализах такой раствор получается при соединении фильтратов после двукратного выделения железа, алюминия и т. п. аммиаком, как описано на стр. 949. Если присутствуют марганец или цинк, то таким раствором будет фильтрат после отделения указанных элементов сульфидом аммония (стр. 961). Если содержание кальция в растворе очень мало, а аммонийных солей очень много, то рекомендуется удалять последние перед осаждением кальция. [c.706]

Для каждого из металлов существует определенная величина pH, при которой сульфид его выделяется в наиболее плотной форме. Ниже этой величины лежит область pH, при которой металл количественно не осаждается выше лежит область образования слизистых осадков, трудно фильтруемых и легко дающих коллоидные растворы. Среди металлов третьей группы цинк для своего осаждения требует наименьшей величины pH за ним следуют никель, кобальт, железо и марганец. Если сульфид металла выделился при подходящей для него величине pH в плотной форме, то последующее повышение величины pH среды заметного влияния на свойство выделенного сульфида не оказывает. [c.123]

Серебряную чернь наносят специально, это сульфидная патина . В тазике серебро и цинк образовали гальваническую пару, где мыльная вода служила электролитом, цинковая поверхность — катодом, а серебро — анодом. На катоде шло выделение водорода из воды, а на аноде — кислорода. В результате сульфид серебра окислялся и сульфидная патина обесцвечивалась [c.143]

При осаждении меди и кадмия сероводородом даже из 0,4 н. солянокислого раствора (т. е, при двукратной концентрации соляной кислоты по сравнению с той, какая обычно применяется) цинк захватывается осадком. Поэтому выделенный осадок сульфидов всегда надо растворять и повторять осаждение еще раз или даже несколько раз в зависимости от величины осадка (см. также стр. 296). [c.479]

В присутствии кальция и магния автор рекомендует высадить свинец и цинк тиоацетамидом и после выделения сульфидов определять в фильтрате сумму кальция и магния при помощи комплексона уже известным способом. Осадок сульфидов можно использовать после его растворения для определения свинца и цинка, как уже было описано. [c.78]

Однако комплексометрические титрования, даже предложенные в начальном периоде развития комплексометрии, получили большое признание. Они пригодны для быстрого определения катионов в их солях, например в фармацевтических препаратах, для контроля жесткости воды, для определения концентрации различных отработанных растворов щелочей и т. п. Этими простыми методами можно значительно ускорить целый ряд операций классического весового анализа. Если количественно выделить катион из раствора, например цинк в виде сульфида, магний в виде двойной соли фосфата и магния и т. п., то не обязательно переводить выделенный осадок в удобную для взвешивания форму (путем сожжения, высушивания и т. п.), но достаточно осадок растворить в соответствующей кислоте или в растворе комплексона и определить затем катион в растворе комплексо метрическим титрованием. За небольшими исключениями комплексометрическими методами можно было бы заменить все весовые определения. Осуществление этих ускоренных методов находится в руках каждого химика-аналитика. [c.407]

В присутствии кальция и магния автор рекомендует высадить сначала свинец и цинк тиоацетамидом и после отделения сульфидов фильтрованием определять в фильтрате суммарное содержание кальция и магния титрованием комплексоном известным методом. В выделенном осадке сульфидов свинца и цинка определяют оба элемента, как было описано выше. [c.497]

Реакции жидких стекол с некоторыми металлами и металлоидами основаны исключительно на щелочных свойствах силикатных растворов, поэтому с высокомодульными стеклами они практически не протекают. Такими реакциями являются реакции диспропорционирования галогенов и серы в щелочных растворах с образованием галогенидов и гипогалогенидов и, соответственно, сульфидов и гипосульфитов. Кальций, барий и щелочные металлы восстанавливают водород из воды, и эта реакция с растворами силикатов протекает при любых pH практически до конца. Металлический цинк, алюминий, кремний в мелкодисперсном состоянии тоже вытесняют водород из воды при высоких pH, образуя твердеющие системы. В частности хорошо известны цинковые противокоррозионные покрытия по железу на жидкостекольной основе. В щелочных силикатных системах окисление цинка, кремния и алюминия может замедляться на какой-то стадии взаимодействия, при этом образуются не вспучивающиеся в дальнейшем от выделения водорода самотвердеющие системы. Подобной активностью по отношению к жидким стеклам обладают некоторые силициды, в частности силицид железа. [c.63]

Взвешивание в виде окиси цинка. Если цинк был выделен в виде сульфида цинка, то осадок можно прокалить при 1000 50° С и взвесить образовавшуюся окись цинка. Этот способ применим, однако, только тогда, когда цинка меньше 30 мг. [c.1151]

Во многих случаях для отделения кадмия его осаждают в виде сульфида. Для полного выделения раствор должен быть очень слабо кислым и необходимо применять коллектор Ч Большие концентрации галоидных солей в кислой среде мешают выделению кадмия в виде сульфида. Сероводород при низкой кислотности, повидимому, отделяет малые количества кадмия ог больших количеств никеля и кобальта. Фракционным осаждением сульфида кадмия можно отделить его от больших количеств цинка. К раствору, содержащему цинк и кадмий, добавляют немного сульфида натрия ( недостаточное для полного осаждения цинка ). Выпадающий сульфид цинка содержит фактически весь [c.248]

Весьма часто для концентрирования рения из разбавленных растворов используют методы осаждения и соосаждения. Основным методом концентрирования является осаждение рения в виде сульфида из кислых и щелочных сред. Осаждение обычно проводят в 30%-ной соляной [65] или 5%-ной серной кислотах [66, 40]. Полнота осаждения достигается длительным пропусканием сероводорода (1—2 часа). При более низких концентрациях ионов водорода полнота осаждения достигается только через длительный срок (1—3 суток) [40, 50, 67, 68]. Возможно количественное осаждение сульфида рения кристаллическим тиосульфатом натрия из солянокислых или сернокислых растворов [69]. При наличии очень малых количеств рения в качестве коллекторов рекомендуют мышьяк, осмий [46], медь (при осаждении в кислых средах) [13], цинк ]42]. При анализе силикатных пород на содержание рения раствор после выщелачивания плава осторожно на холоду нейтрализуют серной кислотой, добавляют небольшой избыток ее, коллектор и соосаж-дают сульфид рения с сульфидом коллектора [13]. Метод пригоден только для концентрирования рения. Некоторое концентрирование достигается также электролитическим выделением его на ртутном [37] или платиновом катоде [70]. [c.632]

Осаждение сульфидом аммония в растворе, содержащем тартрат аммония. Если сернокислый раствор осадка от аммиака обработать винной кислотой, затем сероводородом и, наконец, аммиаком или сульфидом аммония, то железо осаждается, а другие обычные элементы остаются в растворе. Цинк, кобальт, никель и большая часть марганца (если они раньше были увлечены в осадок при осаждении аммиаком) также осаждаются. Этот метод иногда применяют для выделения и определения железа. Однако главное применение он находит для отделения железа, особенно перед осаждением титана купфероном, и т. п. [c.107]

Небольшие количества цинка выделяют в виде сульфида из слабо кислого раствора, содержащего тартраты. В качестве носителя чаще всего используют кадмий, медь или ртуть [1, 2]. Ртуть легко удалить, нагревая выделенный осадок. Чтобы отделить от кадмия следы цинка, кадмий связывают в иодидный комплекс, а цинк осаждают при pH 8,3 [1] в виде гидроокиси вместе с алюминием в качестве носителя. При выделении цинка в виде гидроокиси из умеренно щелочной среды в качестве носителя применяют Mg(0H)2 [3]. Таким способом отделяют цинк от больших количеств сурьмы и олова. [c.463]

Восстановление нитрогруппы протекает гладко, и его можно осуществить с различными восстановителями. Самым обычным является водород в момент выделения, т. е. металлы (железо, олово, цинк) и соляная кислота, затем сероводород, кислые сульфиды натрия и аммония, гидросульфит натрия, треххлористый титан и т. д. Можно также использовать методы каталитического гидрирования и электролитического восстановления. [c.536]

Для отделения магния от железа (III), алюминия и других подобных металлов можно воспользоваться двукратным осаждением их аммиаком в присутствии аммонийных солей. Одновременно также отделяются и фосфаты, если только железо или алюминий присутствуют в достаточных количествах. Марганец можно удалить, осаждая его сульфидом аммония при этом также осаждаются железо, цинк, никель, кобальт и многие другие металлы . Остальные методы удаления марганца основаны на осаждении его в виде гидратированной двуокиси и электролитическом выделении на амальгаме натрия . В некоторых случаях для удаления тяжелых металлов применяют осаждение их сероводородом, однако для этих целей лучше использовать экстракционные методы, которые будут описаны ниже. [c.528]

На долю восьми элементов (О, 81, А1, N3, Ре, Са, Mg и К) приходится 99% от массы земной коры, и лишь 1% остается на долю всех остальных (81) элементов. Однако содержание элементов на Земле еще не определяет их распространенность в сфере человеческой деятельности. Поэтому, пользуясь жизненным опытом, мы часто допускаем ошибку в оценке распространенности того или иного элемента. Казалось бы, например, что по сравнению с титаном таких давно известных элементов, как медь, цинк, олово и свинец, в земной коре должно быть гораздо больше. В действительности их суммарное содержание в сотни раз меньше содержания титана. Подобное расхождение кажущейся распространенности с действительной объясняется, с одной стороны, трудностью выделения некоторых высококларковых элементов из-за образования ими прочных соединений или их распыленности и, с другой стороны, способностью некоторых низкокларковых элементов накапливаться на небольших участках. Если малораспространенный элемент концентрируется в каком-то месте, то это приводит к образованию залежей его минералов, пригодных для промышленной разработки. Так, сульфидов тяжелых металлов (типа РЬ8) в виде минералов существует столько же, [c.267]

Затем раствбр разбавляют кипящей водой приблизительно до 400 мл и нагревают др кипения. При правильно проведенной нейтрализации осаждение не должно начаться прежде, чем температура достигнет 70° С. Когда будет достигнута температура кипения, постепенно прибавляют раствор 3 г ацетата натрия в 10—25 мл воды и продолжают кипячение 3 мин. Фильтруют, как только осадок соберется на дне. При этом вначале лучше обходиться без отсасывания и применять фильтр такой величины, чтобы весь осадок мог в нем поместиться, не наполняя его доверху. Осадок умеренно Промывают горячей водой, к которой прибавляют 1 г ацетата на 100 мл, так как иначе фильтрат неизбежно. будет мутным. Наконец, отсасывают осадок но возможности досуха, растворяют его в соляной кислоте и осаждают — на этот раз аммиаком, как описано в гл. Алюминий (стр. 565). Об обработке фильтрата, полученного при анализе горных пород, с целью выделения из него не выпавшего в осадок алюминия, перед осаждением сульфидов см. стр. 952. Марганец, цинк, никель и кобальт осаждают в соединенных фильтратах, как описано в разделе Осаждение сульфидом аммония (стр. 90). [c.105]

Ход анализа. Образец весом 1 г после облучения переносят из кварцевого бюкса в стакан, протравливают НС1 (1 1), добавляют растворы носителей определяемых элементов, а также меди и селена (по 20 мг в расчете на элемент), и растворяют цинк в минимальном объеме царской водки. Раствор трижды упаривают с НС1 до удаления HNO3, разбавляют раствор до ЗЛ НС1 и осаждают селен и теллур сернистокислым натрием. Раствор кипятят для полноты выделения и отфильтровывают осадок селена и теллура на стеклянном фильтре № 4. Фильтрат кипятят до удаления SO2 и осаждают сульфиды мышьяка, сурьмы и меди сероводородом. [c.380]

Выделение и очистка цинка. К фильтрату после отделения сульфата меди прибавляли сухой ацетат натрия для создания буферной среды. В нагретый раствор пропускали сероводород до полной коагуляции выделяющегося сульфида цинка. Отфильтрованный осадок растворяли в 10 мл 1 н. азотной кислоты, раствор кипятили до удаления сероводорода. После охлаждения раствора цинк осаждали добавлением 3 мл родано-меркуриата калия. Осадок центрифугировали, промывали 2—3 раза водой и растворяли при кипячении в 5 мл 2 н. HNO3. Затем раствор охлаждали, разбавляли водой до 10 мл, пропускали сероводород и осадок сульфида ртути отфильтровывали. К фильтрату после разбавления его водой до объема 30 мл добавляли 5 мг висмута в виде раствора азотнокислой соли и осаждали BI2O3. Осадок отфильтровывали. К фильтрату после удаления сероводорода кипячением добавляли 0,5 мл раствора хлорного железа. Аммиаком осаждали гидроокись железа, которую отфильтровывали. Фильтрат упаривали до объема 15—20 мл, подкисляли азотной кислотой до концентрации 1 н. и осаждали цинк добавлением 4 мл раствора рода-номеркуриата калия. Осадок роданомеркуриата цинка центрифугировали, промывали водой, спиртом, эфиром и после высушивания при 105 — 115° наносили на мишень и взвешивали. [c.66]

Осадок сернистых металлов промывают и, растворив в азотной кислоте (1 1), выпаривают с серной кислотой. Свинец обычным способом отфильтровывают и взвешивают в виде PbSO .Медь и кадмий осаждают вместе счастью цинка сероводородом в виде сернистых металлов. Их отфильтровывают, хорошо промывают, обливают на фильтре теплым раствором сернистого натрия, после чего оставшиеся на фильтре сульфиды обрабатывают разбавленной серной кислотой (1 10). При этом сернистые кадмий и цинк переходят в раствор [а сернистая медь остается на фильтре]. При не очень ответственных анализах фильтрат после обработки сернистым натрием можно употребить для определения сурьмы и олова. Лучше,, однако, воспользоваться для этого отдельной навеской, применяя приводимый ниже метод Blumentha Гя. Оставшийся на фильтре осадок растворяют вместе с фильтром в смеси азотной и серной кислот, после чего определяют в этом растворе медь либо колориметрически (см. т. П, ч. 2 вып. 1, стр. 371), либо, если содержание меди велико,—электролитически (см. там же, стр. 57). В сернокислом фильтрате, содержащем кадмий, этот последний отделяют от цинка двукратным осаждением на холоду из раствора,, содержащего 8% по объему серной кислоты определяется кадмий, как это описано при Кадмии (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 286), в виде сернокислого кадмия. Фильтрат от сероводородного осадка кипятят, для удаления сероводорода, окисляют бромом, охлаждают, пересыщают аммиаком и вновь нагревают до кипения. Выделившуюся гидроокись железа отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и, восстановив хлористым оловом, титруют марганцовокислым калием. Если железо хотят определить весовым путем в виде окиси, надо растворить Fe(OH)g в соляной кислоте, вторично осадить аммиаком, отфильтровать и прокалить осадок. Однако, если в материале присутствует алюминий, весовой метод неприменим, и железо, выделенное осаждением в виде гидроокиси, следу ет оттитровать [КМпО ]. [c.584]

Ход определения. Навеску 5 г анализируемого сплава растворяют при нагревании в 50 жл 25%-НОГО раствора едкого натра. Добавляют 15 жл 3%-ного раствора сернокислого гидразина,кипятят около 2 мин., разбавляют горячей водой примерно до 200жл и тотчас же фильтруют через плотный фильтр. Фильтр трижды промывают горячей водой. В еще горячем фильтрате осаждают цинк добавлением Юмл 20 /о ного раствора сульфида натрия, прибавляют небольшое количество бумажной массы и кипятят в течение 1 мин. Фильтруют через беззольный фильтр (с синей полосой) и промывают пять раз 0,1 %-ным раствором сульфида натрия. Осадок растворяют на фильтре в 20 мл горячей соляной кислоты (1 3) и фильтр тщательно промывают горячей водой. Фильтрат, собранный в конической колбе емкостью 300 мл, кипятят для выделения сероводорода. По охлаждении к раствору добавляют 2 мл 5%,-ного раствора лимонной кислоты (для маскирования следов алюминия лучше применять триэтаноламин) и 10 мл концентрированного аммиака. pH полученного при такой обработке раствора должен быть в пределах 8,5—9,5. Нагревают до 30° и титруют 0,005 М раствором комплексона по эриохрому черному Т. Весь анализ, согласно автору, длится около 50 мин. Точность метода 0,002—0,005%. [c.479]

Выделенные на основном осадке элементы должны быть затем переведены в раствор. Для этого широко используют растворение выделенного элемента вместе с основным осадком или селективное отделение его от основного осадка. Например, цинк, соосажденный на гидроксиде железа, переводят в раствор вместе с железом растворением в серной кислоте. Сульфид индия, соосажденный на сульфиде галлия, отделяют от последнего трехкратной обработкой соляной кислотой, при этом в раствор переходит только индий. В полученном растворе сконцентрированные элементы могут быть определены обычными ч вствительиыми физико-химическими методами. [c.257]

Свинцовые белила — реакционноспособный пигмент. Благодаря основным свойствам пигмент реагирует со свободнцми жирными кислотами растительных масел с образованием свинцовых мыл. Лакокрасочные пленки, содержащие свинцорые пигменты, лучше сохраняют прочность на изгиб при старении по сравнению с пленками, пигментированными цинковыми белилами. Свинцовые белила (при слое пигмента 0,00092 мм) пропускают 55—65% ультрафиолетовых лучей в интервале спектра от синего до ультрафиолетового (при длинах волн 300—436 нм) и уступают в этом отношении анатазной двуокиси титана и цинковым белилам. При нагревании до 80 °С свинцовые белила желтеют и сохраняют окраску после охлаждения, при 240 °С выделяют воду и превращаются в оксикарбонат свинца, при дальнейшем повышении температуры происходит выделение двуокиси углерода и образование продуктов с различным содержанием СОг и РЬО. При 400—470 °С двуокись углерода выделяется полностью. Свинцовые белила нельзя смешивать с пигментами, содержащими сульфиды металлов (цинк, кадмий и др.), и применять для изготовления белых строительных красок, эксплуатируемых в промышленных районах, в воздухе которых содержится сероводород и другие серусодержа-щие газы, так как сероводород вступает в реакцию с свинцовыми белилами, образуя сульфид свинца черного цвета. [c.293]

Препятствием для применения большего числа методов иа этой ступени анализа является неполное выделение кремнекислоты вначале. Если пренебречь кремнекислотой, еще остающейся в растворе, то можно применять разнообразные варианты хода анализа. Например, фильтрат после осаждения сероводородом можно обработать винной кислотой, затем подщелочить аммиаком и выделить таким способом железо, цинк, никель, кобальт и большее или меньшее количество марганца в виде их сульфидов. Фильтрат можно затем подкислить и обработать купфероном для выделения ниобия, тантала, циркония, титана и ванадия. Можно, при желании, в фильтрате от кремнекислоты или фильтрате от осаждения сероводородом окис.пить железо и затем разделить его на две части в одной провести осаждение аммиаком, как обычно, во второй—осаждение купфероном. В первом случае будут выделены окислы Al. Og, PjOj, Fe O , TiO,, ZrO., и V.iO , a BO втором—только последние четыре окисла. Таким образом можно бо-лее точно определить по разности содержание алюминия. [c.868]

Разложение пробы вплоть до выделения гидроокиси железа проводят как указано при описании ускоренного определения цинка (стр. 232) Осадок гидроокисей отфильтровывают через неплотный фильтр, и, не промывая его, смывают с фильтра небольшим количеством (около 10 мл) горячей разбавленной (1 9) серной кислоты обратно в колбу, в которой проводилось осаждение. По растворении осадка добавляют малыми порциями аммиак до полного осаждения гидроокиси железа, дают осадку скоагулировать, фильтруют раствор через тот же фильтр и присоединяют фильтрат к первому фильтрату. Осадок промывают 2%-ным раствором сульфата аммония. Раствор нейтрализуют разбавленной (1 1) серной кислотой и приливают к нему такое количество этой кислоты, чтобы концентрация ее в растворе была 5% по объему (чтобы вместе с сульфидом закисной меди не выделился и цинк). Раствор нагревают до кипения и прибавляют малыми порциями по 5—10 мл горячий 10%-ный раствор тиосульфата натрия. Кипятят раствор до коагуляции осадка сульфида закисной меди, затем осадок отфильтровывают и промывают несколько раз горячей водой.Фильтрат упаривают до 8—Юмл, приливают 5 л. 10%-ного раствора перекиси водорода или 3—4 мл азотной кислоты (уд. в. 1,40) и упаривают до появления паров серной кислоты. При охлаждении приливают 30 мл воды и нагревают до растворения сульфатов. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 50—100 лл, приливают концентрированный раствор аммиака до щелочной реакции и избыток его (5—10 мл) охлаждают, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают. [c.233]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология