Спектрометры дифракционные

Анализ спектров комбинационного рассеяния проводится на спектрографе ИСП-51 или на дифракционном спектрометре ДФС-12. [c.160]

Рис. 75. Схема двухлучевого ИК-спектрометра с дифракционной решеткой

Р1К-спектрометры могут сильно различаться как по величине рассеянного излучения, так и по разрешающей способности, что объясняет большой разброс в значениях емакс для одного и того же вещества, снятого на разных приборах. Так, значение Емакс для полосы карбонильной группы метилбензоата, измеренное на приборе с дифракционной решеткой, на 40% больше значения, полученного на спектрометре с призмой. В то же время результаты, полученные на одном приборе, могут очень хорошо воспроизводиться. При этом точность измерения оптической плотности может быть не хуже 1 % при измерениях О в пределах от 0,2 до 0,7. [c.214]

Люминесцентный метод позволяет в пробе сточной жидкости без какой-либо предварительной подготовки, без выделения индивидуальных органических соединений, в присутствии других компонентов определять суммарное количество органических веществ [485]. Сумму органических веществ определяют по интегральной люминесценции в области длин волн 390—560 нм или по пиковой интенсивности спектра люминесценции (490 нм) их окисленных форм на приборе типа СДЛ-1 (спектрометр дифракционный люминесцентный) или на флуориметрах любого типа с помощью калибровочного графика, представляющего зависимость интенсивности люминесценции от количества растворенных органических веществ в 1 л пробы. [c.221]

Можно показать, что дифракционные решетки как диспергирующие элементы имеют много преимуществ по сравнению с призмами. Так, поскольку можно изготовить решетки со значительно большей поверхностью, чем призмы, при одинаковой разрешающей способности, прибор, снабженный решеткой, может пропустить энергию на порядок большую, чем призменный спектрометр. Дифракционные спектрометры, однако, имеют один существенный недостаток в них происходит наложение спектров высшего порядка на рабочий участок. Для области ниже 200 см" в длинноволновых инфракрасных спектрометрах в качестве диспергирующего элемента используются исключительно решетки. Поперечное сечение решеток А лимитируется в основном их стоимостью и наличием подходящего, материала. Следует учитывать 2—389 [c.33]

Из малогабаритных многоканальных фотоэлектрических спектрометров наибольшее распространение получил кван-тометр МФС-4. Он имеет вогнутую дифракционную решетку с 1800 штрих/мм и радиусом кривизны 1 м. Рабочая область спектра 200—360 нм. Прибор имеет 12 каналов, что позволяет одновременно определять содержание одиннадцати элементов. [c.70]

Рис, 7.20. Схема вакуумного фотоэлектрического спектрометра ДСФ-31 с дифракционной решеткой [c.178]

В то самое время, когда внимание ученых было сконцентрировано на проблеме излучения абсолютно черного тела, нечто похожее происходило и в области изучения атомных спектров. Было найдено, что, нанример, при пропускании электрического разряда в одноатомном газе испускается свет. Исследование этого света с помощью призменного спектрометра или спектрометра с дифракционной решеткой показало, что образуются серии ярких линий с определенными длинами волн, которые оказались характерными для каждого данного элемента. Для легкого элемента, такого, как водород, линейчатый спектр довольно простой, что видно из [c.23]

В спектрометре на месте фотопластинки имеется вторая узкая щель, позволяющая выделять из всего диспергированного призмой излучения участок строго ограниченных длин волн. При повороте призмы или дифракционной решетки различные участки спектра проецируются на внутреннюю сторону этой щели, благодаря чему из всего спектра выделяется определенная линия. Подходящий фотоэлемент превращает энергию излучения в электрическое напряжение, величина которого служит основанием для всех последующих выводов. Обычно диспергирующую часть (без приемника излучения) часто называют монохроматором. [c.190]

Используя специальные дифракционные решетки (600 штрихов/мм), можно определять даже такие элементы, как В, С, N. О и Р. Разрешающую способность А = Х/АХ, достигаемую при работе со спектрометром, находят по уравнению Брэгга [c.205]

Поскольку получить абсолютное значение коэффициента поглощения, который характеризует данную полосу вещества, трудно, для количественного анализа используют кажущиеся коэффициенты поглощения е - С увеличением разрешающей силы прибора (она выше у спектрометров с дифракционной решеткой) величина е,( растет, приближаясь к истинному значению. [c.214]

Теоретической разрешающей силой обладает спектрометр, чувствительность приемника которого позволяет фиксировать разность энергий между двумя дифракционными изображениями с угловым расстоянием а", при условии, что изображение не искажено аберрациями оптической системы, дефектами изготовления и неточностями юстировки. [c.40]

В спектрометрах обычно размер диспергирующей призмы ограничивает световое отверстие и численно определяется в выражении дифракционного предела через ее основание Ь. [c.41]

Рис. 5.10. Полученное на экране многоканального анализатора распределение амплитуды импульсов Сг/с от проточного пропорционального счетчика кри-сталл-дифракционного спектрометра.

Дифракционные спектрометры ДФС-8 и ДФС-13 большой дисперсии. Диспергирующим элементом служат плоские решетки, имеющие 600, 1200 и 1800 штр/мм. Роль объектива выполняет вогнутое алюминированное зеркало. Свет от щели поворачивается плоским зеркалом, проходит под решеткой, попадает на вогнутое зеркало и направляется на решетку. Разложенный решеткой свет попадает снова на зеркало и, отражаясь от него, проходит под решеткой и фокусируется на фотографической пластинке. Приборы рассчитаны на работу в первом порядке решетки. Для устранения мешающего влияния спектров второго порядка применяют светофильтры. Спектры фотографируются на фотопластинку участками по 540 нм. Оптические схемы приборов приведены на рис. 30.6. [c.658]

НЫХ элементов (штифт Нернста) или карборунда, накаленный добела (или докрасна) электрическим током. Пучок света направляется и фокусируется в точке размещения образца зеркалами. Схема (рис. 32.3) ИК-спектрометра во многом сходна со схемой спектрофотометра видимой и ультрафиолетовой области. Здесь также с помощью системы зеркал (М1 и Мг) световой поток разделяется на два строго одинаковых луча, один из них пропускается через кювету с исследуемым веществом, другой — через кювету сравнения. Прошедшее через кюветы излучение поступает в монохроматор, состоящий из вращающейся призмы, зеркала и щели и позволяющий выделять излучение со строго определенной частотой, а также плавно изменять эту частоту. Оба луча встречаются на зеркальном секторе М3. При вращении зеркала в монохроматор попеременно попадают либо отраженный опорный луч, либо прошедший через прорезь луч от образца. Кюветы и окна для защиты детектора, как и призма монохроматора, выполняются из отполированных кристаллов минеральных солей (табл. 32.1), пропускающих инфракрасный свет. В современных приборах призма заменяется дифракционной решеткой, позволяющей значительно увеличить разрешающую способность спектрометров. Для фиксации количества поглощаемой веществом энергии используют два типа детекторов, действие которых основано на чувствительности к тепловому действию света или на явлении фотопроводимости. [c.760]

Основные компоненты типичного ИК-спектрометра таковы источник излучения, кюветы для образцов, монохроматор (призма, дифракционная [c.514]

Количеств, информацию о строении молекул дают дифракционные методы (рентгеновский структурный анализ, электронография и нейтронография), а также микроволновая спектроскопия. Качеств, сведения о строении молекул можно получить по колебательным спектрам, масс-спектрам, спектрам ЯМР и ЭПР (см. Инфракрасная спектроскопия, Комбинационного рассеяния спектроскопия, Ядерный магнитный резонанс, Масс-спектрометрия, Электронный парамагнитный резонанс). [c.445]

Область 650—200 см- можно исследовать с помощью стандартных спектрометров. Ниже 200 см- требуются спектрометры специальной конструкции с дифракционными решетками и трансмиссионными фильтрами. [c.262]

В методе вращения кристалла внутрь цилиндрической камеры. помещают для регистрации полной дифракционной картины широкую пленку. В промышленных рентгеновских спектрометрах [c.124]

СПЕКТРОМЕТР С ДИСПЕРСИЕЙ ПО ДЛИНАМ ВОЛН (КРИСТАЛЛ-ДИФРАКЦИОННЫЙ СПЕКТРОМЕТР) [c.190]

Рис. 5.1. Блок-схема системы с кристалл-дифракционным спектрометром.

Рис. 5.12. Спектр рентгеновского излучения специального сп. уава на основе никеля, полученный при сканировании по длинам волн с помощью кристалл-дифракционного спектрометра.

Наиболее часто в качестве детектора в кристалл-дифракционных спектрометрах рентгеновских микроанализаторов используется газовый пропорциональный счетчик, схема которого приведена на рис. 5.4. Он состоит из газонаполненной трубки с натянутой посередине тонкой проволокой, обычно из вольфрама. [c.196]

В иаституте Баттель (Франкфурт) [294] был разработан аэрозольный спектрометр, использующий малые углы (<7,5°) рассеяния лазерного (Не—Йе) пучка. Вследствие узкой полосы рассеяния (от дифракционной части рассеянного света) результат не зависит от формы и оптических свойств частиц. Метод применим при концентрации до 10 частиц в 1 см , поскольку объем, используемый для измерения, равен 0,01 мм Нижний предел определения размеров частиц этим методом равен 0,17 мкм, а верхний предел —около 1,5 мкм. Эти исследователи разработали также прибор, который можно использовать для анализа высококонцентрированных частиц (5-10 частиц в 1 см ) в потоке. [c.99]

Точно измеренные частоты линий ряда полос метана, особенно 2vg, рекомендуются для градуировки инфракрасных спектрометров, как призмеппых [2], так и с дифракционными решетками [413]. В недавних измерениях по- [c.502]

Многоканальные фотоэлектрические спектрометры (каантометры) широка применяют а промышленности для экспрессного и маркировочного анализа металлов и сплавов. Типичная функциональная схема квантометра показана на рис. 3.31, Спектральный прибор представляет собой полихроматор, в котором входная ш,ель, вогнутая дифракционная решетка и передвижные выходные щели расположены по кругу Роуланда. Излучение источника света, работающего в атмосфере инертного газа, растровым конденсором направляется через входную щель на дифракционную решетку с радиусом кривизны 1—2 м и числом штрихов до 2400 на 1 мм. Дифракционная решетка разла- гает излучение в спектр и фокусирует его по дуге АВ. Выходные щели выделяют из этого спектра нужные линии. За выходными щелями расположены зеркала, направляющие выделенные излучения на фотокатоды фотоумножителей. [c.133]

Большинство экспериментальных работ по неорганической химии требует изучения электронных и колебательных спектров, магнитной восприимчивости, спектров электронного парамагнитного, ядерного магнитного и квадрупольного резонансоа. Во многих случаях для получения данных о строении молекул и вещества используют масс-спектрометрию и дифракционные методы и т. д. Кроме того, подготовка высококвалифицированных химиков в вузах сегодня уже немыслима без активного участия в научно-исследовательской работе. В настоящее время назрела необходимость в создании учебных пособий по физико-химическим методам исследования в неорганической химии, предназначенных для студентов младших курсов. [c.3]

Монохроматоры ИК-спект- -"ебании so, рометров имеют зеркальную оптику (параболические и сферические зеркала). Диспергирующим устройством в них являются призмы и дифракционные решетки, именуемые эшелеттами. В области длин волн 10 —10- м используют призмы из различных материалов, а в далекой ИК-области (от Ю- до 10- м) —только дифракционные решетки. Материалы, употребляемые для изготовления призмы ИК-спектрометров, и соответствующие им рабочие области спектра приведены в табл. 7.5. [c.186]

В качестве диспергирующих средств используют призмы или дифракционные решетки (58]. Тенденция использования приборов с дифракционными решетками особенно заметна в инфракрасной спектроскопии, что объясняется достигаемыми при этом высокой разрешающей способностью и малой спектральной шириной щели в длинноволновой области. Призменные инфракрасные спектрометры конструируют чаще всего по схеме Литтрова [551 (гл. 5.2.1.3). Ввиду значительной зависимости угловой дисперсии от длины волны область наиболее выгодного использования призм расположена вблизи начинающегося поглощения излучения материалом призмы (табл. 5.19). В современных призменных спектрометрах это достигается автоматической заменой призм. [c.236]

М в изучают разл. физ. методами, основные из к-рых молекулярных пучков метод, дифракционные методы, в частности газовая электронография, масс-спектрометрия повыш. давления, ЯМР, микроволновая спектроскопия, ЯКР-колебат спектроскопия (инфракрасная и комбииац. рассеяния), вакуумная УФ спектроскопия изучение температурных зависимостей вириальных коэф., коэф. вязкости, диффузии, теплопроводности и др. Важную роль в исследовании М. в. играют расчетные методы квантовой химии. [c.15]

Микроволновый спектрометр состоят из источника излучения (чаще всего клистрона), ячейки с исследуемым в-вом (или ииогда объемного резонатора), детектора (полупроводникового или болометра) и устройства, позволяющего модулировать частоты спектральных линий внешним электрическим Штарка эффект) или магн. полем Зеелиша эффект). Ширина спектральной линии обусловлена гл. обр. эффектом Доплера и соударениями молекул. Чтобы уменьшить роль соударений, эксперимент проводят при низкнх т-рах (200 К) и давлениях газа ( 0,13 Па, 10 мм рт.ст.) или используют мол. пучки, в к-рых практически отсутствуют соударения молекул. Это обусловливает высокую разрешающую способность метода (<в/Аш я 10 -10 ). Погрешности определения частот о, а следовательно, и крайне малы (АВд 10 см , 10 нм), что позволяет установить геом. параметры двухатомных молекул с наивысшей точностью по сравнению с др. методами иосле-дования структуры (в частности, дифракционными). [c.83]

Монохроматоры. В большинстве промышленных спектрометров КР используются один или два монохроматора с дифракционной решеткой (системы Черни — Тэрнера), которые позволяют разделить надлежащим образом слабые линии КР и возбуждающее излучение. [c.290]

А при 30 кВ. Эта величина тока значительно превышает минимальный ток (1—5-10 А), который обычно необходим для проведения удовлетворительного количественного рентгеновского анализа с кристалл-дифракционным спектрометром. Согласно рис. 2.1, а, работая с вольфрамовым катодом, можно производить рентгеновский микроанализ с минимальным размером зонда порядка 0,2 мкм (2000 А). Такой размер пятна значительно меньше диаметра области-возбуждения рентгеновского излучения в образце (1 мкм, см. гл. 3). Малый размер пучка такого порядка позволяет оператору легко получать электронные растровые изображения анализируемых областей без изменения рабочих условий. Пушка с катодом из ЬаВе дает дополнительные преимущества в режиме микроанализа, потому что она позволяет исследователю проводить надежный рентгеновский микроанализ с электронным зондом размером менее 0,1 мкм. Следует отметить, что в стандартном РЭМ размеры пучка составляют примерно 10 нм (100 А) (рис. 2.1,6). При этом ток зонда для катодов из У или ЬаВе составляет менее Ю °А и слишком мал для проведения рентгеновского анализа кристалл-дифракционным спектрометром. Однако это как раз тот диапазон значения токов, где возможно проведение рентгеновского анализа с дисперсией по энергии (см. гл. 5). [c.15]

Так при установке образца в плоскости фокусировки оптического микроскопа ручками регулировки положения столика образца происходит его установка в фокус рентгеновского спектрометра. Направление малой оси эллипсоида является наиболее критичным. Для приборов с малыми углами выхода рентгеновского излучения это направление почти параллельно оси Z, и установка образца по оси Z является самой критичной юстировкой. При больших углах выхода за счет наклона области фокуса Z-компонента увеличивается в l/ os0 раз, что в свою очередь немного уменьшает чувствительность к изменению положения образца по высоте. Другим подходом к решению проблемы -является поворот плоскости круга фокусировки вокруг направления выхода рентгеновского излучения. Такой принцип лежит в основе конструкции горизонтального спектрометра. В этом спектрометре большая ось эллипсоида почти параллельна направлению оси Z, и положение образца по вертикали наименее критично. Вместо этого более вероятной становится расфокусировка в плоскости X —Y. Следует отметить, что в РЭМ, снабженном кристалл-дифракционным спектрометром, отсутствие оптического микроскопа с малой глубиной фокуса для нахождения фокуса спектрометра может вызвать серьезные проблемы при проведении количественного анализа. В этом случае большая глубина фокуса РЭМ является помехой, поскольку трудно наблюдать изменение рабочего расстояния на несколько микрометров, которые критичны для рентгеновских измерений. [c.195]

Типичные спектрограммы, показывающие зависимость интенсивности рентгеновского излучения от длины волны, полученные при анализе сплава на основе никеля с помощью кристаллов LiF и RAP, приведены на рис. 5.12. Разделение пиков Ка И Ка2 на рис. 5.12 (для 1ванадия 6 эВ) демонстрирует для основных элементов высокое разрешение по энергии, которое можно ожидать для кристалл-дифракционного спектрометра. Две другие возможности, а именно обнаружение легких элементов и измерение сдвига пика, иллюстрируются на рис, 5,13, где приведены наложенные друг на друга /С -линии бора в чистом боре, кубическом и гексагональном нитриде бора, полученные в режиме управления от ЭВМ. Сдвиги линий и сателлитные пики обусловлены сдвигами в энергетических состояниях внешних электронов, связанными с различиями в химической связи. Та-. кого рода измерения могут также использоваться для определения различных состояний окисления катионов в окислах металлов [104]. Более подробно этот вопрос обсуждается в гл. 8. [c.206]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология