Определение суммы редкоземельных элементов в фосфоритах

Дальнейшая обработка осадка от аммиака зависит от его состава. Если содержание алюминия и железа значительно превышает содержание редкоземельных элементов, осадок целесообразно обработать фтористоводородной кислотой, после чего поступают следующим образом. Раствор выпаривают на водяной бане почти досуха. Остаток смачивают 0,5 мл фтористоводородной кислоты, прибавляют 25 мл воды, 0,5 мл соляной кислоты и после непродолжительного нагревания фильтруют. Осадок промывают водой, содержащей 2 мл фтористоводородной кислоты и 2 мл соляной кислоты в 100 мл. Фториды смывают с фильтра в платиновую чашку, фильтр сжигают и золу присоединяют к осадку. Осадок смачивают серной кислотой, выпаривают и избыток кислоты удаляют нагреванием в радиаторе (см. рис. 5, стр, 48). Остаток сульфатов растворяют в холодной воде. Из раствора редкоземельные металлы осаждают в виде оксалатов, которые промывают 1 %-ным раствором щавелевой кислоты, прокаливают при 1200° С и взвешивают. По цвету окислов можно, получить некоторое представление об их составе. Осадок, если возможно, растворяют в соляной кислоте (если нет, то в серной), после чего производят соответствующую обработку для отделения и определения тория и церия. Фильтрат, после отделения фторидов редкоземельных металлов, выпаривают с серной кислотой до полного удаления фтора. Остаток растворяют в поляной кислоте, и затем железо, алюминий и другие элементы осаждают аммиаком (стр. 565). Осадок прокаливают, доводя температуру в конце прокаливания до 1200° С, и взвешивают. В этом осадке определяют железо (стр. 122), цирконий (стр. 122) и бериллий (стр. 121). В осадке можно определить также и титан, если содержание его не устанавливают в отдельной навеске пробы. Фосфор определяют в отдельной навеске. Содержание всех этих элементов вычитают из массы суммы смешанных окислов, а полученную разность считают за окись алюминия. [c.624]

Определение остаточной кремнекислоты (и бария) в соединенных осадках. Вследствие крайней трудности прямого определения окиси алюминия в смеси окислов при рассматриваемых условиях ее обычно определяют по разности. Для этого вычитают из массы осадка, полученного при осаждении аммиаком, ацетатом натрия или аммиаком и персульфатом аммония, сумму масс всех других окислов, содержащихся в этом осадке. Из последних в данной навеске пробы определяют только окись железа (представляющую все железо анализируемой породы или минерала), двуокись титана, незначительное количество кремнекислоты, которое осталось в растворе после выделения ее методом, подробно описанным на стр. 940, и в редких случаях незначительное количество бария. Окиси фосфора, ванадия, хрома, редкоземельных металлов, циркония, титана (при желании), а иногда и марганца, лучше определять из отдельных навесок пробы, иногда больших, чем те, которые обычно берут для определения главных компонентов (см. главы о соответствующих элементах). То же можно сказать и о бериллии, уране, галлии и индии, если эти элементы присутствуют в исследуемом веществе. Вследствие их редкости и малых количеств, в которых они могут встретиться, на них обычно не обращают внимания, хотя, без сомнения, эти элементы могут содержаться в некоторых породах, в особенности в сильно кремнеземистых, типа гранита. [c.954]

При исследовании горных пород, которое может быть приведена в качестве примера, обычный ход анализа требует определения в осадке от аммиака кремнекислоты (оставшейся после выделения главной ее массы в начале анализа), железа и титана. Дальнейшее вычитание из суммы окислов (см стр. 104) производят на основании результатов анализов отдельных навесок анализируемого материала. Например, цирконий и редкоземельные металлы определяют в одной навеске, фосфор—в другой, хром и ванадий—в третьей. Такой метод хорош в тех случаях, когда в распоряжении имеется достаточно большое количество анализируемой пробы. Но если имеющаяся для анализа проба так мала, что большая часть компонентов или все они должны быть определены в одном осадке, полученном после действия аммиака, ацетата натрия или сукцината натрия, то отдельные определения можно провести или попытаться провести по приводимой ниже схеме. (Случай, когда все рассматриваемые ниже элементы присутствуют одновременно, встречается очень редко.) [c.110]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология