Другие детекторы, используемые при анализе пестицидов

Иногда возникает необходимость установить присутствие ядохимиката в концентрации 0,01—0,001 мг кг, что особенно важно для высокотоксичных веществ. В этом случае при газохроматографическом анализе остатков пестицидов используют детекторы, обладающие исключительно высокой чувствительностью и селективностью. Рассмотрим принцип действия и другие характеристики пекоторых из них. [c.71]

Несмотря на отмеченные недостатки термоионного детектора, заключающиеся в резкой зависимости чувствительности от многих параметров, этот детектор получил довольно широкое распространение, главным образом потому, что он обладает высокой чувствительностью к фосфорорганическим веществам. Поэтому наибольшее применение он нашел в анализе пестицидов, инсектицидов и других биологически активных веществ. Для определения других классов элементорганических соединений ДТИ использовался в меньшей степени, но в литературе имеется немало примеров его применения, в основном, как селективного детектора на азот- и галогенсодержащие соединения. В настоящее время различными техническими средствами достигнута необходимая стабильность работы ДТИ, что способствует его широкому использованию. [c.70]

Несмотря на отмеченные недостатки термоионного детектора, заключающиеся в резкой зависимости чувствительности от многих параметров, этот детектор получил довольно широкое распространение, главньш образом, потому, что он обладает высокой чувствительностью к фосфорорганическим веществам. Поэтому наибольшее применение он нашел в анализе пестицидов, инсектицидов и других биологически активных веществ. Лля определения других классов элементорганических соединений ТИЛ использовался в меньшей степени, но в литературе имеется немало примеров его применения, в основном как селек- [c.98]

Большое значение имеет хроматографический анализ фосфорсодержащих пестицидов, особенно их остатков в биологических объектах. Для анализа обычно используют термоионный детектор. Для определения остаточных пестицидов в экстрактах, полученных из лука, салата и других продуктов, был применен пламенно-фотометрический детектор [260]. При попадании в пламя горелки соединений серы или фосфора пламя несколько удлиняется, излучаемый пучок света через зеркало, фильтр и фотоумножитель преобразуется в соответствующий сигнал. В обычных условиях фотоэмиссия экранируется соответствующим цилиндром и, таким образом, свет попадает на фотоумножитель только при удлинении пламени. Для анализа соединений фосфора используют фильтр с максимумом пропускания 526 нм, а при анализе серосодержащих соединений — с максимумом пропускания 394 нм. Рекомендуется система, включающая три параллельно работающие микрогорелки, которые могут служить для детектирования фосфора, серы, а также для обычного пламенно-ионизационного детектирования остальных веществ. [c.234]

Большое значение имеет хроматографический анализ фосфорсодержащих пестицидов, особенно их остатков в биологических объектах. Для анализа обычно используют термоионный детектор. Для определения остаточных пестицидов в экстрактах, полученных из лука, салата и других продуктов, был применен пламенно-фотометрический детектор [131]. При попадании в пламя горелки соединений серы или фосфора пламя несколько удлиняется, излучаемый пучок света через зеркало, фильтр и фотоумножитель преобразуется [c.244]

Другой метод дезактивации носителя предусматривает тренировку колонки - повторные вводы проб полярных соединений (дпя этой цели можно использовать и анализируемую смесь) и их хроматографирование. Эта операция повторяется до тех пор, пока детектор, установленный на выходе из колонки, не станет давать воспроизводимые показания. Этот метод не вполне надежен, и применять его следует весьма осторожно. Главная проблема состоит в том, что трудно определить тот момент, когда положительное влияние тренировки колонки прекращается, а установить это важно, поскольку, когда влияние тренировки исчезает, колонка начинает вновь необратимо адсорбировать компоненты анализ№-руемой пробы. Убедиться в том, что получаемые результаты являются точными, можно только, ГфОВОДЯ калибровку с использованием стандарта непосредственно до и после каждого анализа. Если две такие калибровки дают одинаковые результаты, то можно считать, что результаты анализа ире вильные и что предварительная обработка колонки пока еще достаточно эффективна. Этот метод использовался в анализе пестицидов, стероидов и т. д. и во всех тех случаях, когда было необходимо компенсировать активность твердых носителей. В первых работах по анализу пестицидов содержались рекомендации, которые прегогсматривали в качестве стандартных приемов кондиционирование колонки в течение двух недель и введение миллиграммовых количеств пестицидов для того, чтобы насытить активные места твердых носителей и аппаратуры. Такая методика рекомендовалась для недостаточно инертных твердых носителей. Для выпуо- [c.48]

Следует заметить, что газохроматографический анализ накладывает некоторые ограничения на выбор растворителей. Так, нри анализе пестицидов посредством ЭЗД нельзя использовать растворители, содержащие хлор и другие галоиды, а также сероуглерод и ацетонитрил. Это связано с тем, что указанный детектор чрезвычайно чувствителен к таким веществам. Поэтому, если экстракция пестицидов производилась подобными растворителями, то следует выпарить экстракт, а остаток перевести в подходящий растворитель (гексан, гептан, ацетон). Причем из конечного раствора необходимо удалить воду. Чистота растворителя в газохроматографическом анализе пестицидов играет решающую роль. Таким образом, растворитель выбирают с учетом принципа детектирования. Слабо-полярные растворители (гексан, пентан) для очистки промывают серной кислотой, кипятят со щелочью в присутствии перманганата калия и дистиллируют [420а]. [c.97]

ДВОЙНЫМИ связами, нитрилов, нитратов, металоорганическпх соединений и многих серусодержащих соединений, в особенности ди-и трнсульфидов. Этот детектор применяли для анализов пестицид-ных групп в пищевых продуктах и веществах, загрязняющих воду. Благодаря высокой избирательности этого детектора и чувствительности к определенным элементам в присутствии других соединений его часто используют в фармакологии и медицине. Иногда его используют в химии ароматических и дугпистых веществ для обнаружения разделенных соединений в количествах менее 1 нг. [c.375]

Как отмечали Новотны и сотр. [1], в силу чрезвы-чайной сложности смесей летучих соединений, определяющих запах пищевых продуктов, загрязнений воздуха, табачного дыма и физиологических жидкостей, для их достаточно эффективного разделения требуются высокоэффективные капиллярные колонки. Кроме того, многие компоненты таких смесей (а также некоторые пестициды, производные наркотиков, фармацевтические вещества, аминокислоты., стероиды и сахариды) при анализе в обычной газохроматографиче-ской системе сильно разрушаются или совсем не доходят до детектора. В связи с этим иногда пытаются использовать для подобных специфических анализов более инертные и высокоэффективные стеклянные открытые хроматографические колонки. Некоторые из этих попыток были связаны с подробным анализом соединений определенного класса, другие сводились к поверхностному анализу для демонстрации преимуществ этих хроматографических систем. [c.158]

Метод препаративной очистки следов органических фосфорсодержащих пестицидов в ацетонитрильных экстрактах из овощей [88] применяли для очистки экстрактов из почвы (растворители — гексан и ацетон, 9 1) перед газохроматографическим анализом с микрокулонометрическим детектором [89] и ИК-спектроскопией [90]. Флорисил активировали при 650 °С, выдерживали нагретым при 135 °С в течение 5 ч, до употребления хранили в стеклянной емкости с пришлифованной пробкой при 135 °С. Слой флорисила в колонке длиной 300 мм и диаметром 20 мм имел высоту 100 мм. Насадку перед введением пробы смачивали небольшим количеством петролейного эфира. Пестициды элюировали последовательно двумя растворами 250 мл 6%-ного раствора диэтилового эфира в петролейном эфире и затем 250 йл 15%-ного раствора диэтилового эфира в петролейном эфире со скоростью 5 мл/мин. Эту методику можно с успехом использовать для препаративного разделения экстрактов из почвы, т. е. многие другие методики, использовавшиеся для очистки растительных экстрактов можно с незначительными изменениями использовать применительно к почвенным экстрактам. [c.291]