Содержание жидкой фазы на носителе

Количество жидкой фазы, которое следует наносить на носитель, определяется удельной поверхностью последнего и колеблется от нескольких процентов до 40%. Минимум кривой Я (о) при этом соответствует заполнению монослоя молекулами применяемой жидкой фазы. Для каждого носителя, следовательно, должно быть оптимальное значение содержания жидкой фазы. [c.133]

Для ускорения процесса разделения и в то же время уменьшения величины а целесообразно применять носитель с удельной поверхностью менее 1 м /г, например стеклянные шарики, и с соответственно пониженным содержанием жидкой фазы (до 0,05%). Процесс разделения ускоряется во много раз за счет уменьшения удерживаемых объемов и времени удерживания. Однако для этого нужно соответственно понижать вводимую в колонку дозу и увеличивать чувствительность детектора. [c.133]

Независимые переменные величины, влияющие на протекание процесса, принято называть параметрами или факторами. В хроматографии такими параметрами являются температура колонки Т, скорость потока газа-носителя а, объем введенной пробы д, содержание жидкой фазы о, длина колонки , внутренний диаметр колонки с1к, диаметр зерен насадки и др. Для любого процесса эти величины обозначают буквами Хь Х2, л з,. .., Хп- [c.148]

По данным таблицы строят график зависимости Л и Я от содержания жидкой фазы, а также график зависимости М и Н от толщины пленки. По графикам определяют оптимальное количество жидкой фазы для данного инертного носителя. Оно соответствует максимуму N и минимуму Н на кривых Ы=1 ) и Я=/(6). [c.204]

Резкое ухудшение эффективности колонки происходит при содержании жидкой фазы больше 30 вес.%. Можно использовать несколько методов нанесения покрытия на твердый носитель. Наилучшим из них является способ, связанный с использованием роторного испарителя. При этом точное количество жидкой фазы (приложение К) растворяют в соответствующем растворителе и помещают в круглодонную колбу, которую подсоединяют к роторному испарителю. Добавляют известное количество твердого носителя. После подсоединения роторного испарителя к вакууму колбу вращают до полного удаления растворителя. [c.20]

Как правило, неподвижная жидкая фаза наносится на твердый носитель в количестве I—20% от его массы, наиболее часто используются колонки с содержанием жидкой фазы до 5—10% от массы твердого носителя. Нанесение жидкой фазы на носитель осуществляется из ее раствора в подходящем растворителе. Существует несколько методов нанесения жидкой фазы, из которых предпочтительнее пользоваться наиболее воспроизводимыми методами упаривания раствора при перемешивании в фарфоровой чашке или удаления растворителя в ротационном вакуумном испарителе. [c.108]

Из приведенных рассуждений видно, что применение газов-носителей, имеюш,их малую плотность, делает допустимыми более высокие оптимальные скорости и, следовательно, дает возможность ускорить процесс хроматографирования. Однако для того чтобы одновременно достичь высокой скорости разделения и максимальной эффективности, необходимо работать на колонке с малым содержанием жидкой фазы. Уменьшение количества жидкой фазы, как указывалось в гл. IV, приводит к увеличению величины Р и ухудшению разделения при той же эффективности. [c.184]

Винтер. Нам удалось сделать ряд интересных выводов. Была измерена адсорбция азота на основной поверхности катализатора при температуре жидкого азота, а затем произведено нагревание, в результате чего газ десорбировался. Измерив количество десорбированного азота, мы установили, что при весьма малом содержании жидкой фазы поверхность носителя значительно снижена. Можно предположить, что сначала заполняются мельчайшие щели, а затем большие поры. Трудно представить себе, что при уменьшении поверхности покрытых носителей жидкость будет находиться на поверхности в виде капелек. Следовало допустить, что уменьшение поверхности при чрезвычайно низком содержании жидкости приведет к распределению ее в виде пленки. С достаточной точностью была измерена поверхность набивки до десятых долей квадратного метра на грамм. Полученные данные хорошо согласуются, и мне хотелось бы их опубликовать. Нами принималась во внимание величина адсорбции на твердой поверхности, которую при решении уравнений и вычислении результатов мы вычитали из общего значения. Остаточный эффект нельзя объяснить адсорбцией на твердом носителе. Оказалось, что носители различаются в основном не по их адсорбционной способности, а по величине поверхности. Этим отличается целит от розовой или белой формы огнеупорного кирпича. При измерении поверхности с использованием одинаковых количеств жидкости на двух различных носителях получаются совершенно разные результаты, что объясняется адсорбцией на поверхности. Однако я имею в виду [c.354]

Носитель Удельная поверхность, м2/г Насыпная плотность, Г/смЗ Максимальное содержание жидкой фазы, % [c.150]

Процентное содержание жидкой фазы на носителе является критическим. При использовании изохинолина селективность колонки увеличивается по мере повышения его концентрации, так как время удерживания для олефинов, ароматических соединений и циклопарафинов возрастает быстрее, чем для парафинов. Некоторые из этих эффектов концентрации наблюдались ранее Оптимальное количество изохинолина (10%) приводит к минимальному наложению олефинов на пики парафинов или циклопарафинов. [c.129]

О — 5—10%, а на стеклянный бисер — лишь 2—3%- Попытки увеличить содержание жидкой фазы на единицу массы носителя приводят к тому, что жидкость скапливается в точках соприкосновения зерен носителя. [c.118]

В аналитических или препаративных колонках, работающих в нормальных условиях, не происходит сколько-нибудь значительного перераспределения содержания жидкой фазы на носителе. Такое перераспределение происходит обычно в колонках, работающих с перегрузкой, а поскольку с перегрузкой работает большинство препаративных колонок, то это явление происходит гораздо чаще, чем кажется. Вследствие малой эффективности многих препаративных колонок отделение жидкой фазы от носителя часто остается незамеченным. При введении в колонку проб больших величин, превышающих емкость колонки, концентрация компонентов разделяемой смеси в жидкой фазе оказывается очень высокой. При этом происходит не только растворение компонентов разделяемой смеси в жидкой фазе, но и заметное растворение в пробе жидкой фазы. По мере прохождения компонентов смеси через колонку происходит расширение хроматографической полосы и уменьшение локальной концентрации компонентов. Вследствие этого уменьшается концентрация жидкой фазы, растворенной в разделяемой пробе, и она вновь осаждается на носителе. Весь этот процесс происходит на начальном участке колонки длиной около метра. В результате носитель в начальном участке колонки остается без жидкой фазы, а за этим участком образуется область с повышенной концентрацией жидкой фазы. Такое локальное повышение концентрации жидкой фазы приводит к расширению хроматографической полосы вследствие увеличения времени пребывания разделяемой смеси и уменьшению эффективности колонки. Носитель на начальном участке колонки, лишенный жидкой фазы, действует как перколяционный фильтр, через который проходит разделяемая смесь прежде, чем она попадет в область с носителем, покрытым жидкой фазой, где и происходит ее разделение. [c.119]

Хорошую разделительную способность и емкость имеют также и высокоэффективные насадочные колонки [38]. Такого рода длинная и узкая колонка с однородным носителем и малым содержанием жидкой фазы имеет рабочие характеристики, аналогичные характеристикам капиллярной колонки увеличенного диаметра. Для сравнения на рис. 8.18 приведены хроматограммы, полученные с помощью высокоэффективной насадочной колонки длиной около 20 м и диаметром около 2,5 мм и капиллярной колонки длиной около 300 м и диаметром около 0,75 мм. Время элюирования компонентов на насадочной колонке гораздо меньше времени элюирования на капиллярной колонке. Для насадочной колонки необходимы очень высокие давления на входе ( 14 атм), и это затрудняет использование каких-либо методов ввода пробы, кроме введения с помощью шприца. Высокие скорости потока газа-носителя в таких колонках затрудняют их использование в комбинированных системах газовый хроматограф — масс-спектрометр. [c.264]

Значения эффективности колонки, выраженной через величину ВЕП, для последовательности циклов разделения с рабочими параметрами, приведенными в табл. 10.4, даны в табл. 10.5. Из этой же таблицы видно, что при уменьшении содержания жидкой фазы эффективность массопередачи в колонке уменьшается. Происходит это из-за худшего покрытия жидкой фазой поверхности носителя, что и приводит к уменьшению поверхности массопередачи. [c.360]

Для определения влияния адсорбции на поверхности жидкой фазы были определены величины удельных объемов при разном содержании жидкой фазы на твердом носителе (5, 10, 15, 20%). По этим данным определен вклад в удерживание от величины адсорб- [c.48]

Эта установка была использована для приготовления насадки 20% дибутилфталата на сферохроме-1. Для определения равномерного нанесения неподвижной жидкой фазы на твердый носитель было отобрано 14 проб по высоте адсорбера. Процентное содержание жидкой фазы устанавливали путем взвешивания отобранной пробы в объеме калибровочной емкости по предварительно построенному калибровочному графику. Данные анализа контрольных проб по высоте адсорбера приведены в табл. 2. Предложенный метод позволяет [c.20]

По данным таблицы построить график зависимости N и Н от процв Гтного содержания жидкой фазы, а также график зависимости N Н от толщины пленки. Согласно графикам определить оптимальное количество жидкой фазы, наносимое на данный инертный носитель. Оптимальное количество жидкой фазы будет соответствовать максимуму N и минимуму Н на кривых /V = / (б) и Н = I (б). [c.110]

Характер кривых зависимости Н а) различен в области разных скоростей потока газа-носителя. В области высоких скоростей, при которых предпочтительно работать для ускорения анализа, когда, согласно уравнению (1У.61), определяющее значение для размывания хроматографической полосы имеет внутридиф-фузионная массопередача, при постоянных значениях 2. Г, 1)внутр главную роль в размывании играет величина а. Очевидно, при этих условиях функция Я(о) или аналогичная ей зависимость величины Я от количества жидкой фазы должна графически изображаться параболой (рис. У.З). Однако параболическая зависимость нарушается в области малых содержаний жидкой фазы, так как в этой области значительное влияние может оказывать адсорбционный эффект со стороны гранулированного носителя. [c.132]

Так как доля свободного сечения колонки, приходящаяся на газ-носитель (х), постоянна для выбранной колонки, то при изучении влияния количества жидкой фазы на критерий селективности Р1ужно варьировать только величину у. при постоянных значениях Л г и К. При этих условиях, согласно (VHI.9), с уменьшением содержания жидкой фазы, т. е. Х , критерий Ксш уменьшается. [c.203]

I до 30% жидкой фазы от веса носителя (чаще всего — от 15 до 20% колонки с содержанием жидкой фазы свыше 20% применяют в препаративной хроматографии). Как правило, Han60vaee эффективное разделение достигается при использовании колонок с низким содержанием жидкой фазы. Для выбора подходящей фазы, способной обеспечить разделение сложной смеси, приходится использовать метод проб н ошибок кроме того, во многих случаях может оказаться полезным правило [c.410]

Ввиду того что коэффициент емкости к прямо пропорционален объему стационарной фазы 1/х, величина этого коэффициента увеличивается при повышении содержания жидкой фазы, нанесенной на твердый носитель. В частности, пелликулярные или поверхностнослойные стеклянные шарики, широко применяемые в жидкостной хроматографии высокого разрешения, в данных условиях эксперимента обычно имеют меньшие значения и к для колонки заданных размеров. [c.461]

Деядритовой солью называют кристаллическую разновидность Na l с разветвленной или звездообразной формой, отличающуюся высокой удельной поверхностью. Значительная поверхность кристаллов определяет сравнительно большую загрузочную емкость по отношению к жидким фазам — до 3%. С учетом большой плотности соли (1,1 г/см , т. е. в 2—4 раза больше, чем у диатомитовых носителей), относительное содержание жидкой фазы довольно велико даже при малом проценте загрузки. Дендритова соль содержит мало пылевидных частиц, благодаря чему колонки оказывают сравнительно низкое сопротивление потоку газа-носителя. [c.193]

Рис. VI, 2. Зивисимость Я от ы для бензола на колонке, наполненной диатоми-новым носителем с различным содержанием жидкой фазы — сквалана (указано

Для получения состава на основе каучуков с необходимыми физико-механическими свойствами, содержание жидкой фазы (например, мягчителей, пластификаторов) обычно не превышает 18 — 20 %. Время полимеризации состава в зависимости от входящих в него ингредиентов и температуры может колебаться от 0,3 до 4 ч, он имеет тестообразнз о консистенцию и закачать его насосом невозможно. Для того, чтобы эластомер мог прокачиваться насосом, его необходимо измельчать и ввести в него жидкость-носитель (она же растворитель) в количестве не менее 60 %. При этом уменьшается содержание полимера в составе, ухудшаются его физикомеханические свойства, а время полимеризации увеличивается на порядок или полимеризации вообще может не произойти. [c.521]

Влияние у м е н ь ш е я и я количества жидко и фазы. При уменьшении жидкой фазы с 30% до 10% оптимальные значения скорости потока и перепада давления одинаковы для обоих колонок, если в качестве газа-носителя применяют азот. Разрешающая способность обоих колонок одна и та же вследствие компенсации влиящ ия Л, - Х + К ) и Л на 11 (уравнение 8). Однако время удерживания для бутадиена согласно уравнению 3 уменьшается в 2,4 раза, поэтому величина / , /г ,- больше для колонок с 10%-ныхМ содержанием жидкой фазы. [c.43]

Влияние природы газа-носителя. По данным, полученны-м а колонке длиной 120 см при 30%-ном содержании жидкой фазы с применением в качестве газа-носителя азота и водорода, число тарелок, а, следовательно, разрешающая способность колонки для водорода несколько меньше. Однако большая оптимальная скорость газа-носителя, определенная при работе с этим газом, у.меньщает время удерживания бутадиена в 2, 3 раза. [c.44]

Влияние газа-носителя более ярко выражено для колонок с 10%-ным содержанием жидкой фазы. На этих колонках также была установлена эквивалентная разрешающая способность с любый газом-(носителем, но время удерживания при использовании водорода в 4 раза меньше, чем при использовании азота. [c.44]

Сравнивая хроматограммы бив (см. рис. 2) можно ви-теть, что время, необходимое для разделения, одинаково в эбоих случаях, но разрешающая способность при использовании водорода на колонке длиной 360 см почти вдвое выше. Совместное влияние количества жидкой фазы и природы газа-носителя показано выше в таблице. Одинаковая разрешающая способность получена на колонке длиной 120 см с 30%-ным содержанием жидкой фазы при использовании азота и на такой же колонке с 10%-ным содержанием жидкой фазы при применении водорода время анализа в первом случае в 9 раз больше, чем во втором. [c.45]

Количество жидкости, которое следует нанести на носитель, определяется несколькими факторами. В принципе содержание неподвижной жидкой фазы не должно быть чрезмерно высоким, так как в противном случае насадка становится липкой, и частицы склеиваются, что вызывает снижение эффективности разделения. Максимальная загрузка жидкой фазы в большой степени зависит от площади поверхности носителя и ее структуры (см. табл. 1У.З). На активный силикагель можно, например, нанести до 607о жидкой фазы, и он при этом останется еще неполностью смоченным [139], на стеклянные шарики нельзя наносить более 3% от их массы, а для порошка шамотного кирпича и диатомитов предельное содержание жидкой фазы составляет 20—30%. [c.220]

При введении образца непосредственно в колонку концентрация компонентов разделяемой смеси в начальном участке колонки чрезвычайно высока. Обычно при этом наступает перегрузка колонки. Чтобы избежать перегрузки и увеличить емкости колонки, используют градиент жидкой фазы. Начальный участок колонки имеет при этом высокое содержание жидкой фазы, в которой может раствориться образец. После установления нормальных концентраций жидкости и пара можно использовать обычное количество жидкой фазы. Таким образом, при удалении от входа в колонку относительное количество жидкой фазы на твердом носителе постепенно уменьшается. В конце колонки относительное количество жидкой фазы даже меньше обычно используемого количества. Уменьшение количества жидкой фазы с расстоянием от входа в колонку может по желанию быть линейным или нелинейным. Локке и Мелоун [33] получили примерно одинаковые эффективности для колонки с градиентом жидкой фазы и обычной колонки, но степень разделения в колонке с градиентом жидкой фазы была лучше. Однако дополнительные осложнения, связанные с трудоемкостью нанесения жидкой фазы, ставят под сомнение выигрыш в степени разделения. [c.93]

Аналогичные исследования проводили Миккельсен и сотр. [52], однако полученные ими результаты для аналитических колонок диаметром около 0,32 см и препаративных колонок диаметром около 0,96 и 10 см значительно отличаются от результатов Верзела. В качестве сорбента они использовали карбовакс 20М, а в качестве разделяемого образца — метиловый эфир каприловой кислоты. Для проб, объем которых не превышал некоторой критической величины, смыва жидкой фазы с носителя не происходило, что устанавливали путем изхмерения эффективности колонки с помощью стандартных проб. При этом критические величины проб были равны примерно 1 мл для колонки диаметром около 0,96 см и примерно 160 мл для колонки диаметром около 10 см. С превышением критической величины пробы происходило серьезное ухудшение работы колонки. Так, для проб объемом в пять раз больше критического эффективность, колонки диаметром около 10 см падала на 30%, а эффективность колонкн диаметром около 0,96 см — на 70%. Повторные разделения проб величиной меньше критической не вызывали уменьшения эффективности. Для подтверждения этих результатов проводились эксперименты на секционных колонках. Выяснилось, что в первых секциях происходит уменьшение содержания жидкой фазы на носителе, в последующих секциях концентрация жидкой фазы выше нормальной, а к концу колонки концентрация жидкой фазы постепенно приближается к нормальной. Аналогичные эксперименты с пробами до-декана дали те же результаты. В результате был сделан вывод [c.120]

Супелкопорт, хромосорб 750 или какой-либо другой высококачественный силанизированный носитель для приготовления сорбента с небольшим содержанием жидкой фазы. [c.84]

Рис. VI. . Зависимость объема удерживания трифторацетилацетоната алюминия от содержания жидкой фазы (дидецилфталата) на твердом носителе (хромосорбе А У ВМСЗ) [35]

Оптимальное количество жидкой фазы определяется ее вязкостью, поверхностью твердого носителя и природой разделяемых веществ. С увеличением количества неподвижной жидкой фазы увеличивается коэффициент селективности Кс, а уменьшение ее количества приводит к меньщим значениям и ВЭТТ, так как снижается эффективный объем тарелки. Обычно количество неподвижной жидкой фазы варьирует в пределах от 5 до 40 г на 100 г твердого носителя [146]. Для разделения смеси высококипящих веществ целесообразно использовать небольшое количество неподвижной жидкой фазы. В этом случае необходимо применять твердый носитель с малой удельной поверхностью, характеризующийся слабой адсорбционной активностью (например, стеклянные шарики, хлористый натрий, тефлон) [ПО, 185]. Однако при низком проценте содержания жидкой фазы приходится значительно уменьшать объем анализируемой пробы, что требует применения высокочувствительного детектора. [c.30]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология