Методы отделения на анионитах

Фосфат-ионы образуют осадки с катионами третьей аналитической группы, а также с катионами магния и щелочноземельных металлов. Следовательно, присутствие фосфатов затрудняет разделение катионов второй и третьей аналитических групп и их необходимо удалить. Большие преимущества перед химическими методами отделения фосфатных ионов от катионов имеет ионный обмен на анионите (например, на смоле ЭДЭ-ЮП) в С1-форме. [c.140]

Разрабатывая метод отделения анионов от катионов второй и третьей группы, Я. А. Дегтяренко установил, что при пропускании раствора через колонку с катионитом все катионы поглощаются, а анионы Р0 переходят в фильтрат. Данные, приведенные автором, показывают, что отделение фосфат-иона от катионов происходит достаточно полно. [c.211]

Экстракционные методы. Наибольшее применение экстракционные методы концентрирования примесей имеют при анализе -ВОДЫ, кислот, щелочей, щелочных металлов и их солей. Характерно для этого способа концентрирование анионных форм таких элементов, как мышьяк, фосфор, вольфрам, селен, теллур, и неметаллов. Основные элементы, как правило, экстрагируют из сильно кислых сред активными кислородсодержащими растворителями в виде галогенсодержащих комплексных соединений. Такой метод отделения примесей в ряде случаев сопровождается побочными нежелательными эффектами (например, соэкстракцией). [c.202]

Другой метод отделения урана на анионите-амберлите в сочетании с определением урана по каталитической волне N0, описан на стр. 196. [c.193]

Фишер и Кунин [269] значительно усовершенствовали метод отделения урана от железа, ванадия и некоторых других элементов, добавляя в исследуемые растворы перед пропусканием их через анионит сернистую кислоту для восстановления Fe (III) и V (V), благодаря чему устранялась сорбция последних анионитом. [c.321]

В работе [938] содержание рения в металлическом молибдене определяли по роданидной реакции после отделения рения от молибдена хроматографическим методом на анионите дауэкс-1. [c.260]

Клемент [928] разработал метод отделения молибдена от меди, свинца, хрома, никеля, железа и ванадия с использованием катионита в водородной форме (вофатит Р, амберлит Ш-120, дауэкс 50). Молибден переводят в цитратный анионный комплекс в слабокислом растворе. При пропускании через колонку с катионитом он полностью переходит в фильтрат, а катионы названных металлов поглощаются. При проверке метода на ферромолибдене, никель-молибденовом сплаве и рудах были получены удовлетворительные результаты. [c.133]

Простейшим случаем хроматографического разделения является отделение катиона от аниона. Если целью отделения служит очистка одних ионов от других, то раствор ионов пропускают через ионно-обменную смолу, адсорбирующую ионны, подлежащие удалению из раствора. Примером такого использования хроматографического метода отделения может служить очистка многовалентных катионов, например, трехвалентного железа от фосфат-иона. [c.317]

Метод круговой хроматографии па бумаге применен для отделения анионов арсената и арсенита от фосфата и. фосфита, а также для отделения арсената от арсенита [934]. [c.135]

Интерес представляет метод разделения неметаллов и металлов. В качестве примера описан простой и удобный метод отделения борной кислоты от соли никеля поглощением последнего на катионите. В то же время применение этого метода связано с серьезными затруднениями, особенно в присутствии металлов высшей валентности. Так, например, отделение трехвалентного железа от фосфорной кислоты возможно лишь ограниченно. Для поглощения фосфорной кислоты на анионите необходимо перевести молекулы фосфорной кислоты в анионы для этого следует повысить pH раствора. Однако при этом будет осаждаться железо, захватывая ион фосфата. Если же применять сильнокислую среду, когда гидроокись и фосфат железа полностью растворимы, то будет подавлена диссоциация фосфорной кислоты. Это уменьшает ее поглощение на анионите. Затруднение усиливается также в связи с конкуренцией со стороны других анионов, введение которых неизбежно при подкислении. [c.54]

Невозможно, да и бесполезно указывать все случаи, когда может оказаться необходимым или желательным применение сложных плавней, описываемых на стр. 928, или отдельных плавней, достаточно лишь нескольких замечаний дополнительные указания можно найти в главах, посвященных отдельным элементам и группам минералов. Плавни, описываемые на стр. 928, применяются главным образом нри анализе сульфидов и арсенитов перекись натрия и хлорат натрия, если их применять в чистом виде, без разбавления, слишком энергично действуют на такие вещества. Целью применения этих плавней является окисление серы до сульфата, а мышьяка и сурьмы до арсената и антимоната. Большую часть упомянутых выше минералов можно, правда, окислить и мокрым путем, но сплавление со щелочами имеет, как выше указано, то преимущество, что при обработке плава водой происходит отделение анионов от многих элементов, которые могли бы помешать впоследствии их определению. Кроме того, этот метод делает возможным непосредственное определение некоторых элементов без предварительного их осаждения, например мышьяка без выделения его сероводородом. [c.923]

Для отделения анионов, затрудняющих анализ катионов, иногда также применяют метод ионообменной хроматографии (см. ниже). [c.376]

В противоположность катионам анионы в большинстве случаев не мешают обнаружению друг друга. Поэтому к реакциям отделения анионов приходится прибегать только в сравнительно редких случаях. Чаще же обнаружение анионов ведут дробным методом, т. е. прямо в отдельных порциях исследуемого раствора. В соответствии с этим при анализе анионов групповые реагенты применяются обычно не для разделения групп, а лишь для их обнаружения. Отсутствие в исследуемом растворе какой-либо группы значительно облегчает работу. [c.316]

Хроматографический метод отделения иона РО4 и других мешающих анионов основан на поглощении всех катионов, имеющихся в растворе, при пропускании его через колон у какого-либо Н-катионита. При этом все анионы (и в том числе ионы РО ) остаются в растворе в виде соответствующих свободных кислот. Промыв колонку водой, вытесняют поглощенные катионы раствором НС1 и после нового промывания исследуют [c.541]

Для отделения самородного золота от пустой породы применяют промывку водой, растворение Ли в жидкой ртути с последующей разгонкой амальгамы. Лучшим методом отделения золота от пустой породы является цианидный метод. Этот метод основан на растворении Ли в растворе Na N за счет окисления кислородом воздуха и перехода в анионный комплекс Na[Au( N)2l с последующим вытеснением из цианоаурата (I) цинком [c.623]

Важным примером использования в количественном анализе катионного обмена является отделение анионов 501 от различных катионов. Так хроматографический метод определения серы в пиритах основан на поглощении трехвалентного железа катионитом. Выходящую из колонки серную кислоту можно легко определить обычным весовым способом в виде сульфата бария. Аналогично можно определить фосфаты в ( юсфоритах, поглощая кальций, магний, железо и алюминий катиони- [c.145]

NaOH, сурьма количественно проходит в фильтрат, а таллий полностью задерживается катионитом. В щелочной среде сурьма находится в виде анионов ЗЬОз , ЗЬОг , ЗЬОз и, следовательно, не задерживается катионитом. Аналогичное явление наблюдается в присутствии разных комплексообразующих анионов (пирофосфат, цитрат, тартрат, оксалат) таллий количественно адсорбируется катионитом, сурьма переходит в фильтрат [53]. Лучще всего использовать при хроматографическом разделении сурьмы и таллия винную или лимонную кислоты. Этот метод отделения таллия от сурьмы применяется при определении таллия в пылях цинкового и свинцового производств, в цинковом электролите, металлическом кадмии, В ряде работ, посвященных хроматографии на бумаге, имеются данные и о солях таллия. В качестве растворителя наиболее часто применяются амиловый или бутиловый спирты, насыщенные 1—2Л/ раствором НС1, или смеси изопропилового или этилового спиртов с 5Л/ раствором НС1 (9 1). Для характеристики разделения катионов приводим значения Rf [620—622] (табл. 17). [c.74]

В. М, Звенигородская и Л. П. Рудина [157, 184] использовали трудную растворимость тетрафторида урана для определения общего содержания урана. Предложенный ими метод основан на предварительном восстановлении шестивалентного урана до четырехвалентного солями двухвалентного железа в присутствии значительного избытка плавиковой кислоты. Так как образующиеся в результате реакции ионы трехвалентного железа связываются в прочный растворимый комплексный анион [РеРе ], а четырехвалентный уран выпадает в осадок в виде нерастворимого тетрафторида, то восстановление шестивалентного урана очень быстро завершается полностью. Разработанный метод, получивший название фторидного, нашел применение главным образом для отделения урана от мешающих элементов и последующего его определения другими методами, В связи с этим подробное описание метода приводится в разделе Методы отделения . [c.65]

Из всех известных экстракционных методов отделения урана, применяемых как в аналитических целях, так и в технологии наибольшее значение получила экстракция уранилнитрата при помощи ряда кислородсодержащих экстрагентов, таких как простые эфиры, кетоны, сложные эфиры и т. п. Преимущество экстракционного отделения урана в виде уранилнитрата состоит в том, что в данном случае вместе с ураном в виде нитратов экстрагируется очень небольшое число других элементов [125, 172], Количество элементов, экстрагирующихся вместе с ураном, непостоянно и зависит от применяемого экстрагента и условий экстракции, к которым в первую очередь следует отнести концентрацию азотной кислоты, характер применяемого высаливателя и его концентрацию, присутствие в экстрагируемом растворе анионов, способных образовывать с другими элементами экстрагирующиеся комплексы (например, хлоридов, роданидов и др.), применение маскирующих комплексообразующих веществ и т. п. [c.289]

Милнер и Нанн [751 ] при определении урана в тройных сплавах на основе висмута (U—Tli—Bi—сплавы) использовали ионнообменный метод отделения, сорбируя уран вместе с висмутом из 5/И раствора НС1 на анионите деацидит FF в солянокислой форме. После вымывания урана с колонки 0,2 М раствором НС1 его восстанавливают до урана (IV) и титруют сульфатом церия (IV) или же определяют полярографически на фоне тартрата. Метод дает вполне удовлетворительные результаты, но несколько длителен из-за необходимости удалять органические вещества, извлекаемые из анионита. Аналогичный метод использовал Милнер при определении U в бинарном сплаве с Bi [746, 749]. [c.354]

Кроме того, большинство экстракционных и хроматографических методов отделения рения от других элементов основано на свойстве Ке(У II) образовывать анион Ке04". [c.23]

На первых стадиях выделения рения из материалов, содержащих большое количество макропримесей, чаще всего используют осаждение последних в виде гидроокисей, а также дистилляцион-ное выделение рения. Широкое применение получили экстракционные и хроматографические методы, особенно для отделения от элементов с близкими химическими свойствами. Электрохимические методы отделения рения от примесей применяются значительно реже. В последнее время для отделения рения от примесей как катионного, так и анионного характера, а также для его концентрирования успешно применен метод электродиализа. [c.173]

Наиболее ценными являются методы весового определения висмута в виде фосфата, селенита и роданохромиата и некоторые методы отделения висмута в виде сульфида. Методы, основанные на осаждении висмута анионами МоО , Fe( N)e , Fe( N) , Go( N)6 , не приобрели практического значепия. Остальные методы могут иметь значение в специальных случаях. [c.59]

Часто применяются методы адсорбционной, осадочной, ионообменной и бумажной хроматографии. Описан ряд методов отделения кобальта, главным образом от никеля, меди, железа и некоторых других элементов, с использованием в качестве адсорбентов окиси алю.миния, целлюлозы, пермугитов. Большее распространение имеют ионообменные методы разделения на колонках с анионитами. В 9jV растворе соляной кислоты образуются хлоридные анионные комплексы кобальта, меди, цинка и железа, поглощающиеся ионообменной смолой никель и марганец проходят при этом через колонку. При последующей обработке AN соляной кислотой элюируется кобальт, а железо, медь и цинк остаются на анионите. Описаны также катионообменные методы в это.м случае поглощенный катионито.м кобальт элюируют с.месью органических растворителей с соляной кислотой, напри.мер ацетоно.м, метилизопропилкетоном и др. [c.62]

Описаны методы отделения олова, основанные на образовании ком-плексныхуего анионов . фторид-ионами. На том жр принципе основан метод отделения мышьяка от германия Эти методы разделения дают удовлетворительные результаты, и главным препятствием к их широкому распространению являются неприятные свойства фтористоводородной кислоты и необходимость иметь сосуды, устойчивые к ее действию. Олово можно также полностью отогнать пропусканием сухого хлористого водорода через раствор соли олова (1У) н серной кислоте, нагретый приблизительно до 200° С. ч,, [c.99]

Перечисленные выше гидроокиси способны образовывать гидроксильные комплексные анионы и, таким образом, растворяться в щелочном растворе средней силы. Другие широко известные гидроокиси обладают более слабыми кислотными свойствами Си(ОН)г и Со(ОН)г лишь слабо растворимы в очень сильной нщлочи, а Сс1(0Н)2, Ге(ОН)з, Мп(ОН)г и N1(013)2 практически нерастворимы. Обычно применяемый аналитический метод отделения АР, Сгз и от Ре , Мп ", Со " и N1 при помощи гидроокиси натрия основан именно на этих свойствах гидроокисей. [c.391]

Хорошо известные перекисные комплексы титана прочно удерживаются катионитами. И. П. Алимарин и А. М, Медведева [5 ] разработали метод отделения титана от ниобия, основанный на селективном поглош ении титана из 0,5—0,7Af раствора соляной кислоты, содержащего 0,5% перекиси водорода. Отделение титана от ванадатов, молибдатов и вольфраматов выполняется при pH 5 в присутствии перекиси водорода, которая, помимо своей основной функции, препятствует восстановлению указанных анионов. Этот метод использовался в работах И. П. Алимарина и А. М. Медведевой [4], Л. М. Орловой [82], Д. И. Рябчикова и В. Е. Бухтиарова [88]. Для определения титана в лимоните железо предварительно связывают в прочный цианидный анионный комплекс [124]. [c.349]

Катионообменный метод отделения родия (III) от иридия (IV) разработан Бергом и Сенном [3 ]. Иридий переводят в анионный тио-мочевинный комплекс, который проходит через колонку. Поглощенный катионитом катионный комплекс родия элюируют %М НС1 при 74° С. По данным Н. К. Пшеницына, К. А. Гладышевской и Л. М Ря-ховой [32], аналогичный процесс разделения пиридиновых комплексов также может быть использован для аналитических целей. [c.375]

В растворе едкого натра галлий образует анионы галлата, которые не взаимодействуют с катионитом. На этом основании А. И. Зелянская ж Н. В. Баусова [20] разработали метод отделения галлия от аммиачных комнлексов цинка, кобальта и меди. И. П. Алимарин [c.378]

Изучен обмен анионных хлорокомплексов селена и теллура на сильноосновном анионите Дауэкс-1. Теллур поглощается из концентрированного раствора соляной кислоты в виде [Те,С1бР , а селен из слабокислой и слабоосновной среды [191]. Предложен метод отделения Те (IV) от других элементов на колонке с анионитом Дауэкс-1х-10 путем восстановления его до элементарного на колонке раствором 4-н. НС1, насыщенным SO2. Затем теллур окисляют раствором 8-п. соляной и азотной кислот и элюируют 1-н. раствором соляной кислоты [192]. [c.47]

Общие замечания. Хорошо известно, что одним из достоинств экстракционного метода отделения и концентрирования длительное время считали отсутствие сопряженных процессов, аналогичных, например, процессу соосаждения. В настоящее время это мнение нуждается, по меньшей мере, в уточнении, а строго говоря — его следует признать неверным. Известные факты соэкстрак-ции были собраны и систематизированы в обзорах [195, 542]. Соэкстракция наблюдалась при экстракции комплексных металлга-логенидных кислот, солей кислородсодержащих анионов металлов с анилинием в качестве катиона и в некоторых других системах. Имеются случаи соэкстракции и при экстракции внутрикомнлек-сных соединений. [c.177]

В описанном методе отделение трехвалентных трансурановых элементов основано на том, что шестивалентный плутоний (а также нептуний и уран, в случае их присутствия) не образует нерастворимых фторидов. Однако полное отделение требует проведения многих циклов окисления и осаждения. Более легко можно отделить плутоний, нептуний и уран ионообменным методом [13]. Когда последние находятся в валентных состояниях > -Ь 4, они образуют прочные анионные комплексы в солянокислом растворе концентрации от 6 до 10 г-мол1л и могут быть сорбированы анионообменной смолой в этих условиях трехвалентные актиниды и лантаниды не сорбируются. Четырехвалентное состояние плутония обеспечивается добавлением нитрита аммония до концентрации 0,1 г-ж л/л. [c.402]

При комбинации окислительно-восстановительных Циклов и методов осаждения и экстракции отделяют сначала основную массу продуктов ядерного деления (ПД). Некоторые элементы, например рутений, которые образуют катионные, нейтральные и анионные нитрозильные комплексы, требуют применения специальных методов отделения. Исходный раствор урацнлнитрата содержит ион Ри +, поскольку азотная кислота не может окислить его до Ри(У) или Ри(У1). [c.545]

Недавно был предложен хроматографический метод отделения граммовых количеств ванадия от миллиграммовых количеств урана, основанный на поглощении карбонатного комплексного аниона [и02(С0з)з] " при пропускании анализируемого раствора через ионит—амберлИТ IRA - 400 [4]. Ванадий, присутствующий в виде VOg-HOHa, по данным автора, поглощается незначительно. [c.227]

Известны соли, образуемые лантанидами с большинством кислородсодержащих кислот,— сульфаты, нитраты, перхлораты, броматы и т. д. Они, как правило, хорошо растворимы в воде и кристаллизуются в виде гидратов. Карбонаты, фосфаты и оксалаты нерастворимы осаждение оксалатов из растворов разбавленной азотной кислоты является количественным и достаточно специфичным методом отделения лантанидов. После прокаливания оксалатов до окисей лантаниды можно определить весовым методом. Порядок выпадения оксалатов определяется условиями осаждения [4]. В азотнокислых растворах оксалаты существуют главным образом в виде кислого оксалат-аниона Нох . Ион аммония образует с ним двойные соли ЫН4Мох2-г/Н20 ( =1 или 3). В нейтральных растворах оксалат аммония образует простые оксалаты с легкими лантанидами, но смешанные с тяжелыми. Промывание двойных солей 0,1 н. азотной кислотой приводит к образованию простых оксалатов. [c.510]

Хроматографический метод. Хроматографический метод отделения иона РО и других мешающих ани-OHOS основан на поглощении всех катионов, имеющихся в растворе, при пропускании его через колонку какого-либо Н-катионита. При этом все анионы (и в том числе ионы P0 ) остаются в растворе в виде соответствующих свободных кислот. Промыв колонку водой, вытесняют поглощенные катионы раствором НС1 и после нового промывания исследуют полученный раствор хлоридов вместе с промывными водами на катионы. Ниже приводится описание этого метода по прописи И. Г. Ла-комкина. [c.537]