Газовая хроматография промышленная

Рассмотрим пример применения разработанной методики к обоснованию характеристик точности и надежности первичных измерительных преобразователей (анализаторов) физико-химических свойств и состава жидкостей и газов. Наиболее часто используют для этих целей в химической и нефтехимической промышленности газовые хроматографы, обладаюш,ие рядом преимуществ (возможностью анализа многокомпонентных смесей, высокой чувствительностью, универсальностью, относительной простотой и т. п.). Покажем, как практически нормируется рациональное значение точности, надежности и динамических характеристик хроматографа ХП-499, используемого для защиты установки от аварий. [c.96]

Большое внимание уделяют приготовлению эталонной смеси. Нельзя без проверки применять выпускаемые промышленностью реактивы квалификации чистый для анализа или чистый . Часто для контроля чистоты недостаточно определения одного только показателя преломления. Точный анализ возможен с помощью газовой хроматографии и инфракрасной спектроскопии [195]. Дополнительная очистка эталонного вещества не требуется в том случае, если экспериментально определенные физико-химические константы совпадают с теоретическими значениями и температура кипения вещества, измеренная термометром с ценой деления 1Л0 °С, имеет отклонение, не превышающее 0,1 °С с учетом влияния колебаний атмосферного давления. Большинство веществ нуждается в химической очистке от сопутствующих примесей [210—212] и в последующей четкой ректификации при высоком флегмовом числе. При использовании недостаточно очищенных веществ возможно смещение калибровочной кривой По — содержание % (масс.), а также концентрирование сопутствующих примесей в головке колонны или кубе при испытаниях. Это может привести к искажению результатов измерения разделяющей способности колонн. [c.156]

Смеси низкокипящих углеводородов и газов На, N2, и СО можно разделять путем перегонки как при атмосферном давлении с применением специальных хладоагентов, так и при повышенном давлении. Если разделение проводят при повышенном давлении, то стремятся повысить температуру головки колонны до такого значения, чтобы можно было использовать обычные охлаждающие средства (см. разд. 5.4.5). Из-за того, что для перегонки под давлением необходима более сложная аппаратура, чаще применяют лабораторные и пилотные установки низкотемпературной ректификации. Методика проведения низкотемпературной ректификации разработана очень подробно. Созданы полностью автоматизированные установки для проведения низкотемпературной ректификации в интервале от —190 до 20° С. В этих установках применяют как насадочные, так и полые спиральные колонны. Во многих случаях отбираемые пробы дистиллята и кубового продукта анализируют методом газовой хроматографии (см. разд. 5.1.2). Низкотемпературную ректификацию используют для очистки газов, а также как сравнительную ректификацию, аналогичную промышленному процессу. Это относится прежде всего к очистке отходящих промышленных газов без концентрирования в них водорода и, главным образом, к очистке природного газа, например выделение гелия и азота из природного газа, что по-прежнему является трудной проблемой. [c.250]

Разработка газовой хроматографии велась также и в других странах. Промышленные образцы газовых хроматографов стали появляться в Англии и в США, начиная с 1955 г. Большой шаг вперед был сделан в этой области в 1952 г., когда А. Джемсом и А. Мартином в Англии был разработан метод газожидкостной хроматографии. Этот метод отличается от газовой адсорбционной хроматографии тем, что адсорбент пропитывается (точнее его частицы покрываются) тончайшим слоем того или иного органического растворителя. Подбирая растворитель в зависимости от состава анализируемого вещества, оказалось возможным разделять на индивидуальные компоненты очень сложные смеси предельных и непредельных углеводородов, а также смеси разнообразных других органических соединений. [c.225]

Количественное определение хлора в Германии проводят сжиганием по D1N 51408 (промышленный стандарт ФРГ). Точность определения при содержании хлора 1 — 10 млн составляет 0,5 млн . Определение ПХД проводят по DIN 51527 (газовая хроматография). Метод, однако, применим лишь к шести эталонным соединениям. Поэтому при указании общего содержания ПХД необходима существенная корректировка данных с помощью так называемого фактора 5 . Например, результат определения ПХД 4 млн соответствует их общему содержанию 20 млн . [c.94]

Методы изучения свойств адсорбентов [1, 2, 7, 8, 13, 14]. Процессы, происходящие на границе раздела газ — твердое тело, имеют огромное практическое значение в промышленности и в лабораторной технике. Наиболее важные из них очистка газов, их рекуперация, разделение смеси газов в препаративных и аналитических целях, газовая хроматография, изучение свойств гетерогенных химических реакций, в частности каталитических. Чтобы правильно выбрать и применить адсорбенты для указанных целей, необходимо знать такие их свойства, как удельную поверхность, пористость, структуру пор, адсорбционную способность. [c.111]

До конца пятидесятых годов промышленность не производила газовых хроматографов, и хроматографисты вынуждены были своими силами изготовлять и налаживать простейшие газо-хрома-тографические установки. Тем не менее первоначальные и наиболее оригинальные открытия, как, например, открытие Мартином и Джеймсом газо-жидкостной хроматографии, были сделаны именно с применением такой простейшей аппаратуры. Любая простейшая хроматографическая установка или хроматограф промышленного изготовления состоит из следующих основных узлов 1) источник газа-носителя с системой очистки, регулирования и измерения его потока через хроматографическую колонку 2) узел ввода пробы в колонку (дозатор) 3) хроматографическая колонка 4) детектор с регистратором (визуальным или самопишущим). [c.23]

Вначале, когда газовой хроматографией пользовались лишь для анализа газовых смесей (в основном углеводородов), в качестве дозатора применялась обычная газовая бюретка. На рис. 8 изображена самодельная газо-хроматографическая установка для анализа несложных газовых смесей углеводородов. В современных хроматографах промышленного изготовления применяются дозаторы особой конструкции, которые позволяют дозировать микропробы твердых веществ. [c.24]

Характерной чертой газовой хроматографии является ее универсальность. Особенно важна газовая хроматография при определении ничтожных примесей в основных продуктах химической промышленности. Решение этой задачи приобретает особенно большое значение в связи с широким развитием производства полимерных материалов, для синтеза которых необходимы мономеры высокой чистоты. Некоторые ничтожно малые примеси в исходных мономерах (иногда даже порядка тысячных и десятитысячных долей процента) резко уменьшают эффективность полимеризации и резко снижают качество получающихся материалов. [c.169]

В настоящее время препаративные газовые хроматографы выпускает наряду с аналитическими хроматографами приборостроительная промышленность. Как и в аналитических приборах, в них применяются проявительный способ разделения. Но они существенно отличаются от аналитических приборов по характеру, конструкции и назначению отдельных узлов. Прежде всего, как уже сказано, отличие состоит в применении хроматографических колонок намного большего диаметра. Далее, детектор играет вспомогательную роль, так как перед ним ставится ограниченная задача контроля за качеством разделения. Он автоматически переключает поток газа нз колонки в Конденсационную ловушку во время отбора продуктов разделения. Переключается поток во время конденсации каждого пика по программе, задаваемой экспериментатором, с помощью электромеханических или электронных устройств. Конденсация происходит в специальных ловушках, погруженных в сосуд Дьюара с жидким азотом или охладительной смеси из твердой двуокиси углерода и ацетона. Если разделяют высококипящие вещества, ловушки можно охлаждать проточной водой. При разделении газообразных веществ, например углеводородных газов, целесообразно ловушки наполнять адсорбентом. Адсорбированные целевые продукты разделения потом десорбируют при повышенной температуре, газы конденсируют в стальные баллончики, погру- [c.213]

Хроматографический метод — один из наиболее эффективных физико-химических методов разделения и анализа сложных смесей. Он применим к жидким, газообразным и парообразным системам. Газовая хроматография, одна из разновидностей этого метода, практически применима к любым сколько-нибудь летучим соединениям. В настоящее время трудно назвать лабораторию, где бы хроматография не применялась для научных исследований и контроля производства в различных отраслях народного хозяйства. Большую роль она играет в автоматизации производственных процессов, особенно в газовой, нефтехимической н химической промышленности. [c.7]

Газовая хроматография широко применяется в различных отраслях промышленности и в научных исследованиях для анализа газовых, жидких и твердых смесей. [c.223]

В настоящее время газовые хроматографы широко применяют для контроля и автоматизации в промышленности. Они состоят из трех основных элементов дозатора, трубки и детектора. Дозатор обеспечивает однократное или периодическое нанесение порции газовой смеси. Трубка содержит адсорбент, на котором имеется возможно большее различие адсорбируемости компонентов. Газовая смесь после трубки поступает на детектор—прибор, регистрирующий сумму концентраций компонентов. Детекторы измеряют какие-либо свойства смеси (теплопроводность, теплотворную способность, электропроводность пламени, ионизационный ток и пр.). [c.309]

В лекции 1 был описан непористый неспецифический адсорбент— графитированная термическая сажа, важный для газовой хроматографии веществ, различающихся по геометрии молекул, в частности, структурных изомеров. Однако гранулы из частиц этого адсорбента непрочны, так что проницаемость колонны при большом перепаде давления газа-носителя может изменяться во времени. Кроме того, энергия неспецифического межмолекулярного взаимодействия молекул с ГТС из-за высокой концентрации атомов (углерода в графитовых слоях настолько велика, что для разделения, например, изомерных терфенилов (см. табл. 1.3), надо повышать температуру колонны с ГТС до 350°С и выше. Вместе с тем, будучи хорошим адсорбентом для разделения молекул с различной геометрической структурой, ГТС менее чувствительна к различиям электронной конфигурации молекул, наличию в них электрических и квадрупольных моментов. Гранулы специфических адсорбентов, состоящих из кристаллов солей, обладающих высокой селективностью по отношению к молекулам, различающимся по электронной конфигурации (см. рис. 2.1), также часто механически непрочны. Гранулы же силикагелей, силохромов и пористых стекол достаточно прочны, но это аморфные адсорбенты, и их поверхность в той или иной степени геометрически и химически неоднородна (см. рис. 3.3, 3.7 и 3.12). Кроме того, промышленные образцы этих адсорбентов часто содержат примеси, образующие при дегидратации поверхности сильные электроноакцепторные центры (см. раздел 3.12). [c.75]

В отличие от других хроматографических методов газовую хроматографию проводят почти исключительно на приборах, выпускаемых промышленностью. Для простоты рассмотрим основные части установки для проведения газовой хроматографии в виде блок-схемы (рис. 7.13). При помощи определенного устройства устанавливается необходимая скорость газа-носителя. Перед входом в верхнюю часть колонки пробу дозируют, если необходимо [c.363]

Универсальность метода газовой хроматографии с его помощью разделяют и анализируют различные смеси, начиная от самых низкокипящих газов и до смесей жидких и твердых веществ. При этом должно выполняться одно условие — разделяемые вещества должны быть летучими и не разлагаться при переводе в парообразное состояние В некоторых отраслях промышленности, например нефтехимической и газовой, около 90—100%, а в некоторых производствах химической промышленности до 70—80% всех анализов можно выполнять методом газовой хроматографии. [c.82]

Начиная с 1955 г. (в СССР — с 1958 г.) промышленность приступает к выпуску специальных приборов — газовых хроматографов, предназначенных для разделения сложных многокомпонентных смесей в газожидкостном и газоадсорбционном вариантах. [c.6]

В настоящее время промышленностью освоен выпуск различных газовых хроматографов, используемых с успехом в производственном контроле и для научных исследований. [c.365]

Издание этой книги вовсе не преследует цели расширить и без того огромный список литературы по данному вопросу. Однако нужно принять во внимание, что газовая хроматография при своих многочисленных возможностях применения постепенно входит во все области научного исследования и промышленного производства и у всех, кто применяет ее в своей работе, возникает масса вопросов, на которые не всегда удается получить достаточно ясные ответы, опираясь на опубликованные данные. [c.7]

Контроль с помощью газовой хроматографии промышленного производства бензойной кислоты. (НФ карбовакс 20М и SE-30 на хромосорбе нагрев программированный 70—190° и 130—190°.) [c.224]

Другим способом отделения водорода и метана с одновременным разделением высокомолекулярной части по числу атомов С является адсорб-ционно-десорбционный, с использованием активированного угля и непрерывной промышленной газовой хроматографии (гиперсорбционный метод). [c.69]

Газовые хроматографы, которые могут служить ХГ-газоанализаторамн, выпускаются в СССР в промышленных масштабах, как с ручным, так и с автоматическим управлением. Последние могут быть использованы не только для контроля производственных процессов, но и для их автоматического регулирования. [c.610]

Современная высокоэффективная жидкостная хроматография. ВЭЖХ (жидкостная хроматография высокого давления, скоростная жидкостная хроматография) начала развиваться в начале 70-х годов. Разработка нового метода обусловливалась, во-первых, необходимостью анализа высококипящих (>400 °С) или неустойчивых соединений, которые не разделяются методом газовой хроматографии, во-вторых, необходимостью увеличить скорость разделения и повысить эффективность метода колоночной жидкостной хроматографии. Для этого применили колонки с малым внутренним диаметром (2—6 мм) для ускорения массообмена уменьшили диаметр частпц сорбента (5— 50 мкм), что, в свою очередь, привело к необходимости увеличить давление на входе колонки до 0,5—40 МПа. Выпускаемые промышленностью жидкостные хроматографы снабжены высокочувствительными детекторами, позволяюш,ими определять до 10 —10" ° г вещества. Достаточно высокая скорость анализа, низкий предел обнаружения, высокая эффективность колонки, возможность определять любые вещества (кроме газов) привели к быстрому развитию ВЭЖХ. [c.203]

Второй метод основан на реакции взаимодействия гидроксильных групп, имеющихся на поверхности применяемых носителей, с силанизирующими реагентами. Эта идея была впервые использована для дезактивации твердых носителей в газовой хроматографии. В ЖЖХ силанизацию производят для химического закрепления неподвижной фазы на твердом носителе. Такие системы получили название связанных фаз. Так, например, Стюарт и Перри приготовили октадецилцелит , с которого органические вещества не смывались ни одним из органических растворителей. Промышленностью выпускаются силанизированные носители, которые с успехом применяются в ЖЖХ. Например, дурапакс , в котором поверхность пористого стекла силанизирована и содержит радикалы оксидипропионитрила, полизтиленгликоля с молекулярной массой 400 или н-октана. Эти вещества и служат неподвижной фазой. [c.215]

Препаративная газовая хроматография позволяет получать в чистом виде многие достаточно летучие вещества непосредственно из природных смесей или производственных продуктов. С ее помощью удается разделять азеотропные смеси и близкокипящие изомеры, приготовлять реактивы и фармацевтические препараты высокой степени чистоты, выделять эталонные соединения. В настоящее время препаративная хроматография превратилась в самостоятельный метод разделения смесей веществ. Появился ряд новых ее вариантов, расширяющих разделительные возможности метода и позволяющих существенно увеличить эффективность и производительность препаративных колонок. Уже сейчас препаративно-хроматографическое разделение смеси веществ осуществляется в двух вариантах прерывном и непрерывном. На повестке дня стоит превращение препаративной хроматографии из лабораторного в промышленный метод разделения смесей и получения чистых веществ. [c.149]

Для получения чистых веществ методом препаративной газовой хроматографии в лабораторных условиях отечественной промышленностью, а также зарубежными фирмами выпускаются препаративные газовые хроматографы, принцип работы которых основан на применении проявительного метода. Выпускаются также специальные приставки к аналитическим хроматографам, позволяющие путем замены колонок и подключением устройства для сбора продуктов проводить препаративные выделения веществ в лабораторных условиях. Описания препаративных хроматографов можно найти в [87]. [c.159]

В начальный период развития газовой хроматографии в нашей стране широко применялся газоанализатор по теплопроводности промышленного типа ГЭУК-21, предназначенный для непрерывного определения двуокиси углерода в топочных газах крупных котельных установок. Установки такого типа применялись и в некоторых заводских лабораториях. Хроматограмма первоначально записывалась на миллиметровой бумаге от руки в координатах по оси абсцисс — время, по оси ординаты — показания стрелочного гальванометра, присоединенного к анализатору ГЭУК-21. В качестве газа-носителя обычно применялся воздух от воздуходувки, очищаемый противогазом (см. рис. 8). На рис. 9 показана серия хроматограмм метана, этана и пропана, полученных при разных температурах на колонке, наполненной силикагелем (установку см. на рис. 8). На той же установке были получены хроматограммы пиролизного газа, содержащего, кроме метана, этана и пропана, еще [c.26]

Универсальность газовой хроматографии потребовала разработки и более универсальных прИборов-хроматографов. Возросли также требования к чувствительности детекторов, особенно в связи с возникшей в начале 60-х годов проблемой анализа мономеров и особо чистых веществ на содержание микропримесей. Резко возросла потребность в газовых хроматографах с широкими возможностями применения, что послужило толчком к развитию промышленного производства газовых хроматографов универсального типа как в нашей стране, так и за рубежом. [c.31]

Книга представляет собой учебное пособие для студентов, изучающих газовую хроматографию. Она будет полезна для науч((ых работмикоа вузов и отраслевых институтов, а также инженерно-технических работников нефтяной, химической и других отраслей промышленности. [c.304]

НЫХ методов анализа (например, применение фотоэлектрических фотометров, рН-метров). В ходе управления процессами обогащения угля и переработки нефти использовали в основном данные анализа, характеризующие анализируемую пробу в целом, например температуру затвердевания или температуру вспышки, предел воспламеняемости или данные об отношении анализируемой пробы к действию раствора перманганата калия. Определение ряда таких характеристик, например определение плотности и давления паров, определение вязкости или снятие кривых разгонки, можно осуществлять при помощи приборов. Указанные методы анализа важны для контроля качества веществ, но они не соответствуют современному уровню исследований и контроля производства, а также не способствуют прогрессу в этих областях. Развитие аналитической химии происходит в направлении внедрения физико-химических методов анализа или методов, использующих специфичные свойства веществ, при этом на первый план выдвигаются методы газовой хроматографии. В связи с этим на примере развития газовой хроматографии можно проследить тенденции развития аналитической химии в целом. Метод газовой хроматографии известен с 1952 г., в 1954 г. появились первые производственные образцы газовых хроматографов, а уже в 1967 г. четвертая часть всех анализов, проводимых на нефтеперерабатывающих заводах США, осуществлялась методом газовой хроматографии (А.1.13]. К 1968 г, было выпущено свыше 100 ООО газовых хроматографов [А.1.14], и лишь небольшую часть из них применяли для промышленного контроля. Газовые хроматографы были снабжены детекторами разных типов в зависимости от специфических свойств анализируемого вещества, его количества и молекулярного веса, позволяющими провести определение вещества при его содержании от 10 до 100% (в случае определения летучих неразлагающихся веществ в газах — при содержании 10- %). К подбору наполнителя для колонок при разделении различных веществ подходили эмпирически. В 1969 г. появились газовые хроматографы, которые наряду с различными механическими приспособлениями содержали элементы автоматики. Для расчета результатов анализа по данным хроматографии и в лаборатории и в ходе контроля и управления процессом применяли цифровые вычислительные машины в разомкнутом контуре. В настоящее время эти машины вытесняются цифровыми вычислительными машинами в замкнутом контуре. При этом большие вычислительные машины со сложным оборудованием можно заменить небольшими. В будущем результаты анализа можно будет получать гораздо быстрее. Методы газовой хроматографии в дальнейшем вытеснят и другие методы анализа мокрым путем и внесут значительный вклад в автоматизацию процессов аналитического контроля. Внедрение техники и автоматизации в методы аналитической химии будет способствовать увеличению числа специалистов с высшим и средним специальным образованием, работающих в области аналитической химии. В настоящее время деятельность химиков-аналитиков выглядит совершенно иначе. Химик-аналитик должен обладать специальными знаниями в области химии, физики, математики и техники, а также желательно и в области биологии и медицины. Все это необходимо учесть при подготовке и повышении квалификации химиков-аналитиков, лаборантов и обслуживающего пс[)сонала. [c.438]

Особенно важно применение газовой хроматографии при определении ничтожных примесей в основных продуктах химической промышленности. Решение этой задачи приобретает особенно большое значение в связи с широким развитием производства полимерных материалов, для синтеза которых необходимы мономеры высокой чистоты. Анализ примесей и микропримесей производится с помощью высокочувствительных пламенно-ионизационных детекторов. [c.240]

Мы ограничимся рассмотрением проявитачьной газовой хроматографии. Газовая хроматография получила в настоящее время особое развитие в связи с требованиями быстро растущей химической и особенно нефтехимической и газовой промышленностей. [c.309]

Этот метод используется при разделении больших количеств исходной смеси. Иа выходе колонки помещают коллектор фракций, с помощью которого можно получать очень чистые (99,999%) индивидуальные вещества. Приемники коллектора связаны с программирующим устройством так, что отбор фракций происходит автоматически при регистрации пика того или иного компонента на ленте самописца. Методы препаративной газовой хроматографии широко применяются в промышленности, чаще всего для разделения двухкомпонентных систем, например для рекуперации паров летучих растворителей, для осушки воздуха, очистки мономеров и при других процессах. [c.281]

Газовые хроматографы. Для работы обычно применяются следующие типы приборов хроматограф универсальный УХ-1, УХ-1М хроматограф лабораторный ХЛ-3, ХЛ-4, ХЛ-7, ГСТЛ-3, ЛХМ-7А (рис. 113) хроматограф промышленный ХТП-63, ХТ-63, ХПА-3-150, ХГА-4, РХ-1 газовый хроматограф Цвет- . [c.292]

Метод газовой хроматографии хорошо поддается автоматизации. В этом его неоспоримое преимущество перед другими современными приемами физико-химического анализа для химической промышленности. В настоящее время цеха крупн]з1Х химических заводов-комбинатов оборудованы десятками газовых хроматографов, связанных со специализированными ЭВМ для оперативного контроля и управления производственными процессами. [c.10]

Самостоятельной областью АРГХ является пиролитическая газовая хроматография, сочетающая в едином аппаратурном оформлении процесс пиролиза вещества и хроматографическое разделение продуктов его термического разложения. Для осуществления пиролиза пробы в динамическом режиме разработаны и выпускаются промышленностью специальные пиролизеры [561. [c.189]

Поэтому, несмотря на успехи, достигнутые мри исследовании состава разнообразных объектов промышленного н природного происхождения гибридными инструментальными методами (хромато-масс-спектрометрия и газовая хроматография — ИК-фурье-спектрометрия), при решении задач повышенной сложности (анализ микропримесей в окружающей среде, оценка качества натуральных пищевых продуктов и их синтетических аналогов и т. п.) необходимо комплексное использование результатов всего арсенала изложенных выше средств и методов качественного газохроматографического анализа, как показано на схеме И 1.1. [c.211]

Газовая хроматография очень быстро нашла применение также в производственных лабораториях. Делаются попытки использовать хроматографы для контроля процессов (Гумейер, Квантес и ван де Краатс, 1958) и для проведения массовых анализов (Айерс, 1958). Хелмс и Клауди (1958) предложили соответствующий промышленный образец прибора. [c.25]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология