Лиофильная сушка

Рис. 32. Лабораторный прибор для лиофильной сушки

Основные преимущества лиофильной сушки [c.28]

УПАРИВАНИЕ, СУШКА И ЛИОФИЛЬНАЯ СУШКА Упаривание [c.21]

Рис. 27.11. Необычной формы частица (а) охлажденной коллоидной дисперсии, полученная методом лиофильной сушки с последующим оттенением, и кольцевой формы частица (б) охлажденной коллоидной дисперсии [П 2865]..

Выход готового продукта от культуральной жидкости до водного концентрата перед лиофильной сушкой, % [c.290]

Температура испарения воды при 4, 6 мм рт. ст. равна 0°С, а при 0,034 мм рт.ст. —50° С. При этой температуре вода находится в твердом состоянии, поэтому упаривание представляет собой обычную возгонку. При лиофильной сушке водный раствор замораживают в тонком слое и выдерживают в вакууме 0,01—2 мм рт. ст. Благодаря быстрому испарению воды в результате возгонки замороженный слой постоянно охлаждается. Водяные пары улавливают в охлаждаемых ловушках или специальными поглотителями. [c.28]

Стадию многократного переосаждения гликогена спиртом можно заменить диализом. В этом случае осадок гликогена после гомогенизирования в 2—3 объемах дистиллированной воды подвергают диализу против дистиллированной воды (с пятикратной сменой через каждые 2 ч), а затем сушат с помощью лиофильной сушки. [c.26]

В некоторых случаях идентификация неизвестного вещества может быть обеспечена сбором фракции, соответствующей пику хроматографического разделения, и последующим анализом этой фракции физическими или химическими методами. При этом подвижная и неподвижная хроматографические фазы должны быть очищенными, чтобы фон от фазы был сведен к минимуму, они не должны вступать в химическую реакцию с растворенным веществом, должны быть совместимыми-с хроматографической системой, используемой для разделения и обнаружения пика. Неподвижная фаза не должна выноситься из колонки. Кроме того, обе фазы не должны мешать идентификации вспомогательными методами и быть летучими, чтобы их можно было легко удалить выпариванием, фракции обычно собирают вручную, хотя возможно применение коллектора фракций. Для обеспечения чистоты, соответствующей пику собираемой фракции, внутренний объем трубки между детектором и выходом канала для сбора фракций должен быть минимальным. Этот объем должен быть измерен и внесены поправки на задержку между регистрацией пика детектором и фактическим выходом пика из канала для сбора фракций. Фракции удобно собирать в чистые, сухие, защищенные от попадания света сосуды с навинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками во избежание загрязнений. Возможен барботаж этих фракций чистым азотом или гелием. Растворители удаляют из образца выпариванием, продувкой газом, нагреванием ИК-лампой. Воду и смеси органических растворителей с водой удаляют выпариванием или лиофильной сушкой. Летучие буферные соединения удаляют при повышенных температурах. [c.171]

Для изучения растворов полимеров пользуются методикой быстрого замораживания и методикой лиофильной сушки при низких температурах, простое устройство для которой показано на рис. 27.10. Образец можно зафиксировать при любой температуре, начиная от температуры жидкого азота и кончая комнатной температура измеряется термопарой. После откачивания колоколообразного сосуда растворитель сублимируется, причем замороженные макромолекулы сохраняют то же самое положение, которое они занимали в растворе. Затем замороженный образец оттеняют, что обеспечивает возможность получе-замороженной макромолекулы [c.106]

В работе [194] было показано, что интенсивность рентгеновских сигналов от высушенных в замороженном состоянии срезов мягкого биологического материала прямо пропорциональна толщине среза вплоть до толщин от 1 до 2 мкм. В более ранних исследованиях Ингрэм показал, что точность метода зависит от того, насколько близка толщина образца и эталона. Это условие может быть трудно выполнимым в замороженных срезах, которые в процессе их приготовления могут коробиться, ломаться или даже плавиться, и маловероятно, что усадка произойдет равномерно в процессе лиофильной сушки. [c.79]

Для тонких образцов на очень тонкой подложке, при возможном исключении для некоторых легких элементов, поглощение рентгеновского излучения в образце обычно пренебрежимо мало, поскольку средний атомный номер и сечение поглощения рентгеновского излучения для мягких тканей низки. Было обнаружено [178, 183], что низкоэнергетическое непрерывное излучение поглощается в срезах подвергнутого лиофильной сушке [c.84]

Как указывалось ранее, одной из центральных проблем препарирования биологических тканей является удаление или иммобилизация воды. Процедуры для иммобилизации воды основываются на методиках замораживания и рассматриваются в следующей главе, посвященной микроанализу. Методы обезвоживания для РЭМ могут быть теми же, что и для ПЭМ, и включают либо пропитку ткани этанолом, метанолом или ацетоном с возрастающей концентрацией и последующую сушку в критической точке, либо лиофильную сушку при низком давлении. Какой из этих двух методов лучше, является спорным вопросом, и необходимо делать компромисс между экстракцией ткани и ее усадкой, возникающими в первом случае, и повреждениями, причиняемыми кристаллами льда, в последнем случае. Какой бы из двух методов не использовался для обезвоживания, следует ясно представлять, что неизбежно должны иметь место некоторые изменения объема ткани. Бойд с сотрудниками проделали серию тщательных исследований по изменению объема, которое происходит в различных растительных и животных тканях после различных режимов обезвоживания. Они установили, что материал, подвергавшийся сушке в критической точке, может дать усадку вплоть до 60% материал, подвергавшийся лиофильной сушке, — вплоть до 15%, а материал, высушенный от летучих жидкостей на воздухе, теряет около 80% исходного объема. Несмотря на то что растительный материал обычно имеем меньшую усадку, чем материал животного происхождения, каждый образец должен рассматриваться отдельно. При условии, что измеряемое изменение объема однородно во всех направлениях и одинаково во всех частях образца, можно производить коррекцию любых измерений, производимых на образце. [c.245]

Толстые срезы (т. е. между 0,2 и 2,0 мкм) являются полез-ным компромиссом, поскольку при использовании растровых изображений на просвет может быть получена достаточно хорошая морфологическая информация, а образцы являются довольно толстыми и содержат достаточное количество материала, который можно проанализировать с хорошим пространственным разрешением. Поскольку большинство растительных и животных тканей являются очень мягкими, перед изготовлением срезов их прежде всего нужно стабилизировать и упрочнить. Как будет обсуждаться ниже, большинство из этих способов препарирования может привести к серьезным потерям из тканей растворимых субстанций и должно использоваться с большой осторожностью. Альтернативный путь — производить анализ срезов, высушенных лиофильной сушкой или замороженных в гидратированном состоянии. [c.273]

На тонких срезах толщиной менее 200 нм обычно обнаруживается огромное количество морфологических деталей, и им потенциально присуще самое высокое пространственное разрешение в режиме рентгеновского микроанализа. Однако за счет их малой толщины количество анализируемого материала может уменьшиться до очень низкого уровня вследствие малости микрообъема исследуемого среза. Тем не менее исследователь сталкивается с теми же проблемами препарирования, которые существуют при препарировании толстых срезов, и единственную заметную помощь дает использование тонких срезов материала, который подвергался лиофильной сушке или замораживанию замещением. [c.273]

Сублимация водяного пара из чистых кристаллов льда в эвтектической смеси происходит тогда, когда парциальное давление водяного пара замороженной поверхности больше, чем атмосферное давление у поверхности. Скорость сублимации кристалла льда является лишь функцией температуры. В табл. 12.3 показано, как эта скорость изменяется в диапазоне температур 173—273 К- Следует помнить, что во время лиофильной сушки образец может хорошо охладиться при сопутствующем уменьшении скорости сублимации льда из-за отвода скрытой теплоты испарения. Однако обычно достаточно теплоты за счет лучеиспускания и теплопроводности от оборудования и окружающей среды, уравновешивающих эффекты охлаждения при сублимации воды. [c.296]

Имеется целый ряд различных приборов для лиофильной сушки. Приведем основные черты этих приборов [c.296]

Если образец разрушается при растирании и содержит воду (многие биохимические препараты), то таблетки готовят методом лиофильной сушки. Для этого к водному раствору вещества добавляют бромид калия и раствор быстро замораживают, разбрызгивая его на холодной поверхности или погружая в хладагент колбу с небольшим количеством раствора, распределенного по стенкам колбы. Вакуумированием образца через ловушку с жидким азотом пз пего полностью удаляют воду, а из полученной тонкой смеси вепгества с бромидом калия прессуют таблетку без предварительного растирания. С помощью конденсоров и других специальных микроприставок можно снять спектр таблетки массой 2 мг, содержащей несколько микрограммов исследуемого вещества, что очень важно при работе с биохимическими препаратами, количества которых часто ограничены. [c.209]

При ведении лиофильной сушки следует стремиться к тому,чтобы лиофилизируе-мый раствор замерз возможно быстрее. Наиболее простой способ состоит в следую-Н1ем. Колбу,наполненную замораживаемым раствором примерно на одну пятую часть объема, вращают рукой в наклонном положении в бане со смесью твердой углекислоты со спиртом или ацетоном (около —70° С). После образования равномерного слоя замерзшего раствора на внутренней поверхности колбы содержимому дают полностью застыть при —40°С Водяные пары улавливают при помощи ловушек, охлаждаемых твердым СО2 в ацетоне (—80° С), или химическими поглотителями в специальных сосудах. В качестве поглотителя воды используется безводный хлористый кальций (90 г на 1 г воды), плавленый едкий натр, фосфорный ангидрид (3 г на 1 г воды), [c.28]

Удобньп" и доступный прибор для лиофильной сушки изображем на рис. 32. Охлаждение в нем производится смесью твердой углекислоты со спиртом илн ацетоном. [c.29]

Метод сублимации растворителя, или лиофильной сушки, за ключается в том, что водный раствор или суспензия полимера за мораживаются, после чего растворитель сублимируется без нагре пання. Этот метод, однако, не обеспечивает сохранения взаимного расположения и формы молекул или частиц в растворе илн сус пензии, так как применение в качестве растворителей крнста.(5ЛИ зующихся веществ неизбежно приводит к макрОрасслаиванию системы в процессе охлаждения Описываемый метод был не> сколько видо]13л1енеп. [c.340]

Удобным приемом очистки натриевой соли пенициллина является растворение ее в водонасыщенном н. бутаноле с последующим удалением воды в виде азеотропной смеси в вакууме при температуре не выше 40°. При охлаждении из раствора выпадает соль пенициллина. Для получения высушенной соли пенициллина раствор предварительно фильтруют через асбестовые фильтры, обрабатывают активированным углем или диатомитом для освобождения от пирогенных веществ и пропускают через бактериальные фильтры. Удаление воды из раствора пенициллина осуществляют при — —20, —30° и остаточном давлении 0,1—0,2 мм при этом происходит сублимация льда (лиофильная сушка) и получается препарат с влажностью, не превышающей 5%. [c.731]

В работе [202] разработаны подобные методы, посредством которых концентрации для влажного состояния могут быть получены на подвергнутых лиофильной сушке образцах. Однако обе эти процедуры справедливы только для тех случаев, если в процессе нарезки или лиофильной сушки нет поперечного перемещения элементов, если срезы до сушки одинаковы по толщине и если сушка происходит одинаково для образца и эталона. Только при выполнении этих условий концентрации для влажного состояния будут прямо пропорциональны числу импульсов характеристической линии. Хотя такие предположе- [c.83]

Быстрое замораживание, лиофнльная сушка, смеси обрабатываются как тонкие срезы Прессование в таблетки или в стандартные держатели Растворенные комплексы солей макро-цнклического полиэфира в эпоксидной смоле, заполимери-зованные Обработка гомогена-тов и солей как тканей Быстрое замораживание для получения капель Капля раствора соли помещается на фильтрованную бумагу, быстро замораживается и подвергается лиофильной сушке Измерение мельчайших кристаллов в оптическом микроскопе, покрытие углеродом Нанесение капель на держатели, различные способы обеспечения постоянства толщины пятна Поместить капли на покрытое углеродом покровное стекло и испарять этанол Вакуумное напыление металла на подложку Как обычно, для тонких образцов [c.88]

Метод лиофильной сушки заключается в сублимации льда из клеток и тканей в вакууме и, таким образом, является важным способом препарирования для микроанализа биологических объектов. Этот способ отнюдь не является идеальным, и необходимо находить компромиссное решение проблем, связанных с неизбежным образованием и ростом кристаллов льда и с преимуществом, заключающимся в том, что имеется возможность избежать контакта ткани с любыми химикатами во время процесса препарирования. Более того, это не самый лучший способ для всех образцов. Оптимальная сохранность получалась только на образцах, в которых оставалась матрица ткани после завершения процесса сушки. Метод лиофильной сушки в сочетании с микроаналитическими исследованиями, вероятно, лучше всего применим к средам материалов, клеточным монослоям, изолированным клеткам и тонким жидким образцам. Высушенные в замороженном состоянии массивные материалы могут быть заполнены воском или смолой, и заполимеризовавшийся материал может нарезаться. Для анализа массивных объектов, по-видимому, лучше не использовать высушенные в замороженном состоянии объекты из-за возрастания размера области генерации рентгеновского излучения [295]. Метод лиофильной сушки, вероятно, не является наилучшим методом препарирования для анализа in situ межклеточных жидостей — такие исследования более правильно проводить при замораживании из гидратированного состояния. Метод лиофильной сушки биологических образцов для микроскопии и анализа является в общем эмпирическим процессом, и невозможно выработать правила, которые были бы применимы ко всем образцам, — для каждого образца требуется своя собственная процедура. Такие процедуры, вероятно, лучше описать после рассмотрения некоторых физико-химических аспектов замораживания и лиофильной сушки. Поэтому предлагается сначала рассмотреть некоторые теоретические аспекты лиофильной сушки и перейти к обсуждению некоторых практических аспектов, применимых ко всем образцам. Несмотря на то что о методе лиофильной сушки было уже много написано, недавно опубликованные статьи 442—445] содержат строгую теоретическую основу метода. [c.295]

При изучении структуры почвы в РЭМ требуется, чтобы жидкость, которая содержится в виде водного раствора, была удалена из обр азца, прежде чем он помещается в прибор. Если образец почвы имеет высокое содержание влаги и/или имеется тенденция к усадке его при потере влаги, то высушить образец, не нарушая ело исходной структуры, оказывается затруднительным [269]. Для удаления воды из пор разработано шесть методов [270]. Эти методы следующие 1) сушка в печи, 2) сушка на воздухе, 3) сушка во влажной среде, 4) сушка замещением, 5) лиофильная сушка и 6) сушка в критической точке. Первые два метода просты и понятны. Сушка во влажной среде представляет собой процесс обезвоживания образца при контролируемом уровне влажности. При сушке замещением перед высушиванием производят замену жидкости, имеющейся в порах почвы, жидкостью с низким поверхностным натяжением, такой, как метанол, ацетон или изо-пентан [269]. Последние два метода являются теми же, что используются биологами, и описаны в гл. 11. В основном для твердых почв с низкой влажностью наиболее часто при меняет-ся метод сушки на воздухе, в то в ремя как почвы, имеющие хрупкую структуру, могут быть высушены лиофильной сушкой при быстром замораживании [269]. [c.175]

Лиофильная сушка является другим по отношению к сушке в критической точке эффективным методом обезвоживания, хотя всегда имеется опасность повреждения образца кристаллами льда. Замещение объекта проникающими криопротектантами, такими, как глицерин или диметнлсульфоксил, приводит к не- [c.252]

Одно из первейших соображений при выборе подложки состоит в том, что она должна создавать некоторого рода проводящий мостик, так как даже наиболее удачным образом покрытый металлом образец будет быстро заряжаться, если будет электрически изолирован от столика микроскопа. Как обсуждалось ранее, образец может быть уже закреплен на такой подложке, как стекло, пластмасса, слюда, или на одном из мембранных фильтров. В этих случаях необходимо только прикрепить подложку к объектодержателю, используя один из видов проводящей краски, как, например, серебряная паста или коллоидный углерод. Важно закрасить маленькую область на подложке образца и провести краской по ее краю и объектодержателю. Затем образец нужно поместить на несколько часов в печку с температурой 313 К или в эксикатор с низким давлением, чтобы быть уверенным в том, что растворитель проводящей краски полностью испарился до нанесения на образец подходящего покрытия. При монтаже мембранных фильтров необходимо принимать меры предосторожности, так как проводящая краска может проникнуть в фильтр под действием капиллярных сил и завуалировать образец и/или растворители краски могут растворить пластмассовые подложки образцов. Поскольку из аппарата для сушки в критической точке или из камеры для лиофильной сушки образцы выходят сухими, их можно непосредственно закреплять различными методами на металлическом держателе. Одним из самых простейших способов является использование двусторонней липкой ленты. Образцы. насыпаются ил 1 осторожно наносятся на клей, а в случае больших образцов проводящая паста легким мазком наносится от основания образца через липкую часть на металлический объектодержа-тель. Так как двухсторонняя липкая лента является плохим проводником, важно создать проводящий мостик между образцом и металлической подложкой. [c.255]

Вазелиновое масло удаляется с помощью ксилола илн хлороформа, а капли высушиваются в замороженном состоянии, оставляя нелетучий материал в микрокристаллической форме. За одно и то же время могут быть обработаны сотни образцов, поскольку поверхность бериллневого блока размечается с помощью сетки для облегчения идентификации образцов. Лешен с сотр. автоматизировали многие из аналитических методик, и в настоящее время этот. метод является одновременно точным и воспроизводимым. Несколько отличающийся способ был недавно описан в [399, 400], в котором микрокапли наносятся на тонкую пленку-подложку из парлодия и высушиваются не лиофильной сушкой, а выпариванием при вспышке. Метод микрокапель был распространен на анализ органических образцов путем осаждения очень малых количеств мочевины с помощью тиоксантена-9-ол, а затем произведения анализа осадка на се-РУ [401]. [c.272]

Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ том 2 (1984) -- [ c.2 , c.252 , c.295 ]

Прикладная ИК-спектроскопия (1982) -- [ c.93 ]

Прикладная ИК-спектроскопия Основы, техника, аналитическое применение (1982) -- [ c.93 ]

Физико-химия полимеров 1978 (1978) -- [ c.495 ]

Пластификация поливинилхлорида (1975) -- [ c.198 ]

Основы гистохимии (1980) -- [ c.12 , c.18 , c.44 , c.49 , c.264 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология