Титрование по содержанию продуктов реакции

Продукты реакции анализировали качественно методом хроматографии на бумаге и количественно определением содержания азота по Кьельдалю и титрованием продуктов в неводной среде. Углеводородную часть продуктов реакции анализировали методом адсорбции с флуоресцентными индикаторами. Применявшиеся методы анализа продуктов реакции подробно описаны в приложении. [c.125]

Косвенное титрование имеет несколько вариантов. Например, титрование заместителя, когда в анализируемый раствор добавляют вспомогательный реагент, реагирующий с определяемым веществом с образованием эквивалентного количества нового вещества, которое оттитровывают основным рабочим раствором. Определение по разности заключается в предварительном определении суммы всех компонентов, присутствующих в анализируемом растворе, и последующем определении всех компонентов, кроме определяемого. Содержание определяемого компонента вычисляют по разности двух первых определений. Третий вариант косвенного титрования — определение по содержанию продуктов реакции, т. е. после проведения реакции определяемого вещества с рабочим раствором полученные продукты реакции определяют тем или иным способом. [c.103]

Метод ОН-титрования основан на больших различиях между величинами диэлектрической проницаемости веществ, вступающих в реакцию, и продуктов реакции. Метод состоит в количественном определении этилового спирта по содержанию гидроксильных групп в растворе бензола и этилового спирта. [c.287]

Выход продукта реакции определяют по количеству выделившейся воды (примечание 3). Кроме того, можно рассчитать выход, определяя в полученной смеси продуктов (после отделения воды и оставшейся в колбе жидкости) содержание уксусной кислоты путем титрования 2 н. спиртовым раствором едкого кали по фенолфталеину. [c.853]

Эта реакция применяется и для количественного определения соединений с конъюгированными двойными связями (диенов). Приготовляют раствор с известным содержанием малеинового ангидрида, действуют избытком его на раствор диена и по удалении продукта реакции избыточный малеиновый ангидрид превращают в растворимую в воде малеиновую кислоту, которую определяют титрованием. [c.23]

Отсутствие линейной зависимости между продолжительностью облучения реакционной смеси и количеством вещества, вступившего в реакцию, или количеством образовавшегося продукта, не препятствует использованию таких реакций для количественных определений методом фотохимического титрования, поскольку время облучения всегда тем больше, чем больше введено вещества, участвующего Б фотохимической реакции. Построив калибровочный график в координатах время облучения — количество прореагировавшего вещества (или продукта реакции), можно найти содержание определяемого вещества. [c.27]

Для оценки группового состава продуктов реакции были исследованы промывные воды из поглотителей катализата. Суммарное содержание карбонильных соединений определяли гидроксилами-новым методом, а количество малеиновой кислоты и летучих с паром кислот по разности титрований до и после выпаривания пробы. [c.216]

Анализ продуктов реакции проводился по следующей схеме общая кислотность и сумма карбонильных соединений в водных растворах определялись обычными химическими методами (титрованием щелочью и гидроксиламиновым методом), а состав их исследовался с помощью распределительной и газожидкостной хроматографии [11]. Реакционные газы на содержание СО, СО2 и О2 анализировались также методом газожидкостной хроматографии [12]. [c.20]

Исходные низкомолекулярные соединения перед использованием тщательно высушивали и очищали ректификацией. Константы их соответствовали приведенным в литературе, В работе использован технический нитрильный каучук марки СКН-40. Реакции модельных соединений проводили в стеклянных запаянных ампулах с перемешиванием реакционной смеси путем постоянного встряхивания. Содержание диацетамида в продуктах реакции определяли методом обратного титрования [3], содержание сложноэфирных групп определяли омылением. Изготовление и вулканизацию резиновых смесей проводили по общепринятым методикам. Стандартная рецептура (1) исходной смеси для вулканизации включала в себя на 100 вес. ч. СКН-40, 45 вес, ч, сажи ДГ-100, 1,0-г- 1,5 вес, ч, стеарина, 1,5 вес. ч, серы, 0,8 вес. ч. каптакса, [c.47]

В несколько одинаковых ампул помещали одинаковые навески реагирующих компонентов и катализатора. Затем контейнер с ампулами погружали в термостат. Через соответствующие промежутки времени ампулы извлекали и определяли содержание гидроперекиси в продуктах реакции иодометрическим титрованием по известной методике. [c.38]

В жидких продуктах реакции определяли содержание уксусной кислоты, эфиров, спиртов, метилэтилкетон а и воды. Суммарное количество кислот определяли титрованием щелочью. Раздельно содержание муравьиной, уксусной и пропионовой кислот определяли [c.8]

Концентрацию метилэтилкетона определяли гидроксиламиновым методом с применением рН-метрического титрования В некоторых случаях в продуктах реакции присутствовали перекиси, содержание которых определяли йодометрическим методом [c.8]

Была принята следующая последовательность при проведении опыта. Вначале откачивали часть установки от крана 17 по ловушке 15, затем краны на приемных ловушках перекрывали, под них подводили дюары с жидким азотом. По установлении заданных скорости протока аммиака и давления включали разряд. После промывки установки трехкратным объемом продуктов реакции начинали их отбор на анализ, для чего перекрывали краны 19 и 16 и открывали краны на одной из приземных ловушек 15. Общий расход аммиака определяли по давлению газа в емкости 4 перед началом опыта и после его окончания. Сконденсированные в ловушке 15 продукты реакции растворяли в воде и ана- лизировали на содержание аммиака и гидразина. Аммиак определяли титрованием серной кислотой, а гидразин — методом обратного иодо- [c.231]

Продукты реакции переносят из колбы Кьельдаля в круглодонную колбу, в которой кипячением смеси с крепким раствором едкого натра разлагают сульфат аммония. Улавливая аммиак титрованной кислотой, по количеству связанной кислоты определяют содержание азота. Так как техническая мочевина может содержать некоторое количество свободного аммиака (до 0,03%), то для расчета истинного содержания азота в мочевине необходимо из общего содержания азота, определенного по методу Кьельдаля, вычесть ту долю процента, которая приходится на свободный аммиак. Практически результат титрования выражают в процентах аммиака и из полученного общего количества вычитают процент свободного аммиака. Для расчета содержания азота полученную разность умножают на фактор пересчета, равный 0,822. Все расчеты производят на сухое вещество. Для мокрого озоления берут навеску около 1 г (далее см. метод Кьельдаля, глава X, раздел 14). Содержание мочевины можно определить, пользуясь броматометрическим методом, в основу которого положена реакция окисления мочевины бромом в щелочной среде. [c.271]

Титрование реактива самим образцом, в котором определяется содержание воды, до обесцвечивания раствора давало ошибочные результаты, так как они в значительной степени зависели от концентрации реактива. При повышении концентрации кислотных продуктов реакция становилась обратимой. Для предотвращения обратной реакции необходимо либо разложить кислотные продукты, либо ввести какие-либо вещества, которые могли бы их связать химически. Последний метод оказался наиболее удобным. Изучение слабых органических аминов позволило установить, что для этой цели наиболее пригоден пиридин. Было найдено, что пиридин обладает дополнительным преимуществом перед другими аминами, которое состоит в том, что он соединяется с сернистым ангидридом и тем самым понижает его давление. Третичный амин является, таким образом, существенным компонентом реактива. Основываясь на аналогии с системами, состоящими исключительно из неорганических соединений, Фишер предположил, что реакция протекает по следующему уравнению [c.43]

Навеска реакционного продукта (около 1 г) растворялась в воде (-- 50 мл) и раствор фильтровался через фильтр Шотта (№ 4) в колбу для титрования. Фильтрат титровался 0,1 н. НС1 по фенолфталеину в качестве индикатора. Содержание карбоната калия в продукте реакции рассчитывалось по формуле [c.288]

В продуктах реакции определяли количество непрореагировавшего НБ полярографически, содержание анилина — титрованием [c.14]

Определение по с одерж анию проду кто в реа к-ции титрования. Содержание продуктов реакции D или Е определяют тем или иным способом после взаимодействия определяемого вещества А с реагентом В. [c.48]

Анализ продуктов реакции производился Арналлем следующим образом сначала определяли общее количество м-, O- и п-нитрофенолов посредством титрования хлористым титаном, затем отгоняли с водяным паром о-нитрофенол и в остатке по хлористому титану определяли общее содержание м- и и-нитрофенолов посредством обработки бензилхлоридом по-еледние переводились в соответствующие м- и п-нитрофенил-эензиловые эфиры состав смеси эфиров устанавливали определением понижения точки замерзания при добавлении взве-йенного количества этой смеси к определенному количеству истого п-производного. [c.97]

Кислород из газометра 1 подавался в склянку 2 с окислами азота. Смесь кислорода с окислами азота из склянки 2 поступала в подогреватель 3. Подогретая до температуры 250—400° смесь окислов азота с кислородом поступала в реактор 5 через капилляр 4. В реакторе находился кипящий углеводород. Пары углеводорода конденсировались в холодильнике б, и конденсат стекал обратно в реактор. Газообразные продукты реакции отводились в поглотительную систему 7. В склянках с водой поглощалась двуокись азота. Непоглотившиеся водой газы собирались в газометр. Б них определялось содержание двуокиси углерода и окиси азота. В поглотительных склянках титрованием щелочью определялось количество не вошедших-в реакцию окислов азота. [c.389]

В табл. 11.30 указаны первичные и вторичные амины, которые успешно определяли этим методом. Найденное содержание амина сравнивали с результатами определения по другому методу кислотно-основного титрования. В табл. 11.30 указаны также смеси растворителей, рекомендуемые для определения этих аминов. Смесь А применяют для определения тех аминов, которые образуют дитиокарбаминовые кислоты, нерастворимые в изопропаноле. Растворитель Б (чистый изопропанол) используют для аминов, дающих растворимые продукты реакции. Растворитель В рекомендуется при анализе малореакционноспособных аминов, обра-зу-ющих растворимые продукты реакции. Из всех исследованных первичных и вторичных аминов только ароматические амины и [c.454]

В колбу помещалось необходимое количество тетрамера пропилена. После подогрева до заданной температуры при интенсивном перемешива- НИИ в нижнюю часть колбы через барботер подавался сероводород, а из капельной воронки одновременно добавлялся эфират фтористого бора. (Сероводород и катализатор подавались равномерно в течение всего опыта.) По окончании опыта перемешивание прекращалось, продукты реакции быстро разделялись на два слоя. Катализаторный комплекс, отделяющийся в виде нижнего слоя и представляющий собой тяжелую, окрашенную в темный цвет жидкость, подробнее не исследовался. Верхний слой, представляющий собой продукты реакции, промывался последовательно водой, 5%-ным раствором соды и снова водой, после чего подвергался разгонке. Отбирались фракции не вступившего в реакцию тетрамера пропилена и додецилмеркаптана. Во фракциях и в остатке путем потенциометрического титрования нитратом серебра определялось содержание трет-ДДМ. [c.31]

Опыты проводились в термостатированных стеклянных ампулах емкостью 2 мл и стеклянных реакторах объемом 100 мл, снабженных термометром, рубашкой, обратным холодильником и магнитной мешалкой. Продукты реакции анализировались на содержание гидроперекиси иодометрическим методом [9], эпоксидных групп титрованием раствором НВг в ледяной уксусной кислоте [10] и титрованием хлорной кислотой в среде ледяной уксусной кислоты в присутствии избытка бромида четвертичного аммонийного основания [И]. Эпоксидные каучуки выделялись из реакционной массы осаждением метиловым спиртом, сушились в вакуум-суншльном шкафу и анализировались на содержание эпоксидных групп [10, И]. [c.38]

Продукты реакции экстрагировали хлороформом и водой непрореагировавший ацетат ртути в водном слое титровали потенциометрически спиртовым раствором соляной кислоты. Суммарное содержание винил- и алкилпиридинов определяли потенциометрическим титрованием в среде безводной уксусной кислоты. Затем определяли винюширидин по вышеописанной реакции с ацетатом ртути в метанольной среде. Титрование проводили на установке, состоящей из потенциометра ЛП-58, снабженного системой стеклянного и каломельного электродов, магнитной мешалки, стакана для титрования емкостью 50 мл и микробюретки емкостью 10 мл с ценой деления 0,02 мл. [c.267]

Кондуктометрическое титрование отличается от обычного также тем, что дает не одну только точку (точку нейтрализации, связанную с изменением окраски раствора при обычном титровании и совпадающую с минимумом на кривой х—V), а полную кривую всего процесса титрования. На ее основе можно составить представление как о ходе реакций, так и о некоторых свойствах получающихся веществ. Например, резкий минимум или явный перегиб на кривой кондуктометрического титров-ания говорит об устойчивости или малой растворимости продуктов реакции. Размытость области перехода от одного участка кривой к другому указывает (в зависимости от природы основной реакции) или на гидролиз образовавшейся соли, или на повышенную растворимость осадка, или на недостаточную стойкость нового соединения. При соблюдении известных условий, кондуктометрически можно определить содержание двух различных соединений, присутствующих одновременно в одном п том же растворе. [c.118]

В Продуктах реакции определяли количество непрореагировав-шего хлорнитробензола полярографически, содержание суммы аминов — потенциометрическим титрованием нитритом натрия, количество минерализованного хлора — титрованием водного экстракта по Фольгарду, количество органически связанного хлора — по методу Руженцовой и Колпаковой [5]. [c.35]

Навеску образца минерала гаусманита МП3О4 массой 0,241 г проанализировали после количественного превращения Мп в МПО4. На титрование полученного раствора потребовалось 40,3 мл 0,0744 и. раствора Ре + (продукт реакции Мп " ). Рассчитайте процентное содержание МП3О4 в образце. [c.191]

Процесс, как правило, проводят с избытком щелочи, поэтому в результате реакции получают натриевую соль карбоксиметилцеллюлозы (МаКМЦ). Образуются также побочные продукты хлорид натрия, гликолят натрия и соли, получаемые при нейтрализации (после проведения реакции) избыточной щелочи кислотой. Для удаления побочных продуктов реакции полученную КМЦ промывают водным горячим спиртом, например 80%-ным этиловым. Однако технические препараты КМЦ обычно содержат значительное количество солей. Наибольшее распространение имеет КМЦ со степенью замещения 0,3—1,3. При лабораторном получении водорастворимой карбоксиметилцеллюлозы наиболее удобно проводить процесс в неводной среде, избегая тем самым растворения получающегося продукта и образования высоковязких дисперсий. В связи с тем, что получающаяся реакционная смесь содержит водорастворимую КМЦ, нейтрализацию избытка щелочи в лабораторных условиях лучше всего проводить смесью спирта и кислоты. Степень замещения карбоксиметилцеллюлозы может быть определена различными методами [18—20]. К этим методам относятся определение содержания натрия в КаКМЦ, титрование свободной КМЦ, в частности, кондуктометрическое титрование, способы, основанные на осаждении медных солей КМЦ, и т. д. Ниже приводится метод получения водорастворимой ЫаКМЦ. [c.398]

Окись октеиа-1 получена эпоксидированием октеиа-1 гидроперекисью изо--бутана и выделена ректификацией с коицеитрацией 99 вес.%. Скелетный никелевый катализатор получен выщелачиванием А1—сплава, содержащего, вес.% алюминия — 52,5 1,5 никеля — 45,5 1,5 титана — 2,5 0,3. Перед началом опыта катализатор активировали в токе водорода при 150° в течение 60 мин. Гидрирование окисей проводили в реакторе из нержавеющей стали объемом 40 мл с обогревом циркулирующим маслом и с перемещиванием встряхиванием. Давление поддерживалось постоянным, за ходом реакции следили по количеству поглощенного водорода [2]. Продукты реакции анализировали на содержание спиртов хроматографически [2]. Окись определяли методом прямого титрования [1]. [c.33]

Метод титрования заместителя состоит в титровании рабочим раствором продуктов реакции определяемого иона с каким-либо реактивом. Эти продукты реакции называются заместителями. Предположим, требуется определить содержание меди в растворе. Для этой цели к точно отмеренному объему анализируемого раствора, например к раствору Си304 после подкисления уксусной кислотой, приливают раствор иодистого калия в большом избытке. При этом произойдет реакция [c.116]

Содержание подвижных атомов хлора в ПВХ определяли УФ-спектроскопией продуктов реакции фенолиза [1358]. В работе [1359] содержание хлора в ПВХ было найдено сплавлением с пероксидом натрия и титрованием полученного хлорида нитратом серебра. Описан [1360] полумикрометод определения суммарного содержания хлора в ПВХ. Для контролируемого разложения поливинилхлорида использовали метод низкотемпературного озоления [1361]. Авторы работы [1362] определяли гидропероксиды в растворах ПВХ в смеси бензол — метанол — тетрагидрофуран окислением соли Мора (Ре + до Ре +) с последующим образованием окрашенного комплекса с о-фе-нантролином. [c.301]

Строго дозированное количество малеиновоздушной смеси после контактного аппарата пропускают через поглотители, где улавливаются водой кислородсодержащие продукты реакции. Газы, выходящие после поглотителей, содержат азот, кислород, окись и двуокись углерода и следы исходного углеводорода. Эти газы анализируют на содержание в них кислорода, окиси и двуокиси углерода объемным методом на приборе ВТИ [122, с. 187—191] или методом газожидкостной хроматографии определяют кислород, азот, окись и двуокись углерода и углеводороды [123]. В качестве неподвижной фазы используют диатомитовый кирпич — ИНЗ-600 с нанесением 25% ТЭГМ и молекулярные сита 13Х. Анализ водных растворов из поглотителей проводят титрованием щелочью в присутствии фенолфталеина. [c.69]

Реакцию дегидрирования хроматографически чистого изопентана проводили в течение 1 часа при 500° С и объемной скорости 1 чa по методике [4] в проточной установке с вертикальным кварцевым реактором, содержащим 2 мл катализатора (размер зерен 2—3 мм). Предварительными опытами было показано, что изменение размеров зерен в пределах 0,5—3 мм не изменяло выходов продуктов реакции и, следовательно, диффузионные затруднения отсутствовали. Перед опытом катализатор прогревали в токе сухого воздуха 1 час при 550° С, причем в случае газоадсорбционных образцов выделялись МНд и МН4С1. После опыта катализатор регенерировали 1 час в токе воздуха при той же температуре. Выходы продуктов дегидрирования (изопентены и изопрен) и скелетной изомеризации (углеводороды С5 нормального строения) )ассчитывали по данным хроматографического анализа жидкого катализата 4] газообразные продукты не учитывали. Средние данные из 3—5 опытов по каждому образцу приведены на рис. 1. Содержание Сг в окисленных образцах определяли с помощью иодометрического титрования водных вытяжек. [c.254]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология