Атомизация электротермическая

В атомно-абсорбционной спектрометрии для атомизации пробы используют пламя, электротермическую атомизацию, воздействие мощного лазерного импульса и др. Наиболее старым, но до сих пор, пожалуй, наиболее распространенным является способ атомизации анализируемой пробы в пламени. Пламя представляет собой простой, надежный, дешевый н экспрессный атомизатор для большого числа проб различного состава. Метрологические характеристики (достаточно низкие пределы обнаружения, хорошая воспроизводимость )езультатов) пламенного способа атомизации позволяет широко использовать атомно-абсорбционную спектрометрию для решения большого числа аналитических задач. [c.139]

Рис. 7.15.Схема установки для атомно-флуоресцентного анализа с электротермической атомизаци-ей пробы I — источник света 2, 5 — линзы 3 — графитовый тигель с пробой 4 — экран с отверстием в — монохроматор 7 — ФЭУ Я — усилитель 9 — регистрирующее устройство

При постоянной толщине поглощающего слоя градуировочный график, построенный в координатах А—с, представляет собой прямую, проходящую через нулевую точку. Так как подавляющее большинство свободных атомов находится в основном состоянии, то значения атомных коэффициентов абсорбции дл элементов очень высоки и достигают и-10 , что при.мерно на три порядка выше молярных коэффициентов поглощения светового излучения, полученных для растворов (8 = п-10 ). Это в известной степени обусловливает низкие абсолютные и относительные пределы обнаружения элементов атомно-абсорбционным методом первые составляют 10 —10 г, вторые —10-5—10-8%. Для атомизации вещества в атомно-абсорбционной спектрофотометрии используют пламена различных типов и электротермические атомизаторы. Последние основаны на получении поглощающего слоя свободных атомов элемента путем импульсного термического испарения вещества кювета Львова, графитовый трубчатый атомизатор, лазерный испаритель и др. Пламенная атомизация вещества получила большое распространение в аналитической практике, так как она обеспечивает достаточно низкие пределы обнаружения элементов (Ю — 10" %) и хорошую воспроизводимость результатов анализа (1—2%) при достаточно высокой скорости определений и небольшой трудоемкости. Для наиболее доступных низкотемпературных пламен число элементов, определяемых методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии, значительно больше, чем [c.48]

Осознание важности экологических проблем заставляет исследователей привлекать для контроля суперэкотоксикантов все современные высокочувствительные методы аналитической химии. Так, при определении низких содержаний ионов высокотоксичных металлов в основном применяются методы оптической спектроскопии и люминесценции (атомноэмиссионная спектроскопия с возбуждением от высокочастотного плазменного факела (ИСП-АЭС), атомно-абсорбционная спектроскопия (ААС) с электротермической атомизацией и др.) (3 , а также инверсионная вольтамперометрия (ИВА) с химически модифицнрова1Шыми электродами [41. Для определения органических загрязнителей наряду с хроматографией наблюдается тенденция к более широкому использованию хромато-масс-спектрометрии, иммунохимических и флуоресцентных методов 2,5 Следует заметить, что в области разработки методов контроля за состоянием загрязнения природных сред суперэкотоксикантами имеется много нерешенных проблем В первую очередь это относится к методам экспрессного определения органических веществ. [c.244]

Наряду с пламенными атомизаторами в ААС в последнее время широко применяются электротермические атомизаторы [3], имеющие ряд неоспоримых гфеимуществ, таких как более низкне пределы обнаружения (до 10 %), малый объем пробы (1-10 мкл), отсутствие взрывоопасных газов. Метод основан на атомизации элементов в графитовой кювете, нагреваемой электрическим током, которая представляет собой графитовую трубку длиной 20-50 мм, внутренним диаметром 3-5 мм и внешним - 5-8 мм Пробу вводят в кювету через отверстие (2 мм) с помощью микропипетки или автосамплера. Время определения одного элемента составляет 1-2 мин. В этих условиях возможно определение до (1,02 мкг/л кадмия, 1,0 мкг/л свинца, 0,016 мкг/л цинка (табл. 7.3). Обладая большими достоинствами, электротермические атомизаторы не свободны от недостатков, главными из которых являются фоновое излучение от раскаленной 248 [c.248]

Альтернативой пламени служит электротермический атомизатор (ЭТА). В таком атомизаторе используют электрический нагрев тугоплавкого материала, на который наносят пробу. Таким образом, здесь реализуется нестационарное образование свободных атомов. Одно значительное преимущество ЭТА по сравнению с пламенем заключается в увеличении времени пребывания свободных атомов. Хотя были описаны различные устройства атомизаторов, в промышленно производимых ЭТА используют цилиндрическую трубку, называемую также печью, длина которой составляет 18-28 мм (рис. 8.2-7). Характеристики печи включают полную атомизацию пробы, быстрое образование свободных атомов, удерживание атомов, полное удаление пробы после атомизации, малое время нагрева, простоту использования, низкую стоимость. [c.45]

Работа 17. Определение алюминия в сталя.к с использованием электротермической атомизации [c.166]

С ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКИМ СПОСОБОМ АТОМИЗАЦИИ ПРОБЫ [c.163]

В 1974 г. ИЮПАК провел опрос сотрудников ряда лабораторий о методах определения следовых количеств элементов в высокочистых химических реактивах. На основании 200 ответов методы были расположены в соответствии с полученными статистическими данными и частотой их использования в лабораториях (табл. Д.ЗО). В ряде лабораторий используют все методы, II большинстве применяют несколько методов, и только немногие лаборатории специального назначения используют в работе один метод. Как видно из табл. Д.ЗО, атомная абсорбция с пламенной или электротермической атомизацией, а также определение щелочных металлов методом фотометрии пламени занимают первое место, за ними вплотную следуют метод абсорбционной спектрофотометрии растворов несколько реже [c.419]

Д.29). Можно также считать, что высокочастотная плазма успешно конкурирует с другими источниками возбуждения эмис-,сии (например, таким экзотическим пламенем, как смесь ( N)2Ч-N20). Этот метод имеет также преимущества перед методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии (ПААС), Но предел обнаружения ААС с электротермическими источниками атомизации (например, с применением графито- [c.416]

Рис. 8.25. Типичная форма атомно-абсорбционного сигнала в случае электротермической атомизации

Роль атомизатора заключается в том, чтобы перевести пробу в свободные атомы, главным образом в основном состоянии. Свободные атомы должны находиться на оптическом пути между источником первичного излучения и диспергирующей системой так, чтобы длина поглощающего слоя была большой. Идеальный атомизатор должен осуществлять полную атомизацию пробы. Обычно используют атомизаторы двух типов — пламя и электротермический атомизатор (печь). [c.44]

Электротермическая атомизация в графитовой печи позволяет по сравнению с атомизацией пламени значительно увеличить время пребывания свободных атомов. [c.45]

Как пламенная, так и электротермическая ААС могут быть чувствительны к влияниям основы пробы, вызывающим изменение в образовании свободных атомов. В случае пламени ограниченная температура не обеспечивает полной диссоциации и атомизации термически устойчивых соединений в газовой фазе. Хорошо известным примером является влияние фосфата на кальций, что приводит к образованию устойчивых фосфатов кальция. [c.49]

Методика вьшолнения измерений массовой нонцентрации Мп, Со, Си, Ре, Сё, РЬ и N1 в пробах природных и сточных вод атомно-абсорбционным методом с электротермической атомизацией с использованием атомно-абсорбционного спектрометра МГА-915 [c.958]

Атомизация в пламенах имеет ряд серьезных ограничений, обусловленных побочными реакциями в пламени и малой продолжительностью пребывания частиц в нем ( 10 с). Кроме того, пламена не безопасны в работе и требуют расхода довольно больших объемов газообразных горючего и окислителя. Более дешевыми, безопасными и эффективными во многих отношениях оказались электротермические атомизаторы, которые к настоящему времени разработаны в нескольких вариантах (рис. 14.53). [c.837]

Электротермическая атомизация позволила методу ААС стать одним из самых совершенных методов анализа микрообъектов (радиоактивных веществ, биологических объектов и сред, лекарственных препаратов и др.). Благодаря ему возможен анализ проб объемом до 1-2 мкг(, а также анализ по линиям, расположенным в вакуумной ультрафиолетовой области спектра. [c.842]

Рис. 8.2-8. Схема электротермической программы в ГП-ААС. 1 — поток Аг включен 2 — высушивание 3 — озоление 4 — поток Аг выключен 5 — поток Аг включен 6 — атомизация 7 — период охлаждегшя 8 — процедура охлаждения.

Поскольку процесс атомизации в данном случае не термический, то с помощью газоразрядных атомизаторов можно успешно определять элементы, образующие в пламени и в электротермических атомизаторах очень прочные оксиды (В, Се, La, Nb, Si, Ti, W, Zr), причем с чувствительностью, сравнимой с чувствительностью определений др>тих элементов. Данные табл. 14.44 непосредственно подтверждают это предел обнаружения [c.844]

В атомно-абсорбционном методе с электротермической атомизацией для оценок чувствительности измерений часто пользуются понятием характеристической массы. По аналогии с характеристической концентрацией характеристическая масса /и соответствует массе определяемого элемента, вызывающей уменьшение интенсивности светового потока на 1 % в течение одной секунды, что соответствует величине интегральной абсорбции О, равной 0,0044 с. [c.849]

Методика выполнения измерений массовой концентрации металлов в атмосферном воздухе атомно-абсорбционным методом с электротермической атомизацией с использованием атомно-абсорбционного спектрометра МГА-915 (металлы Ре, Сё, Со, Си, 2п, РЬ, Сг, N1, Мп) [c.958]

Методика выполнения измерений массовой концентрации 2п, Сг, А1, Ве, Мо и 8г в пробах сточных вод атомно-абсорбционным методом с электротермической атомизацией с использованием анализатора МГА-915 [c.958]

Методика вьшолнения измерений массовых концентраций 2п, Сс1, Си и РЬ в пробах коньяка атомноабсорбционным методом с электротермической атомизацией с использованием анализатора МГА-915 [c.958]

Методика выполнения измерений массовых концентраций 2п, Сё, Си и РЬ в пробах молока атомноабсорбционным методом с электротермической атомизацией на атомно-абсорбционном спектрометре МГА-915 [c.958]

Электротермическая атомизация позволила атомно-абсорбционному методу стать одним из самых совершенных методов анализа микрообъектов. Перечислим некоторые из важнейших областей микроаналитических примеиеиий. Это прежде всего анализ радиоактивных веществ и объектов, определение микропримесей в биологических объектах и средах, в лекарственных препаратах, в объектах окрул<ающей среды и др. [c.181]

Пример 4. При атомно-абсорбционном определении цинка методом электротермической атомизации в коническое углубление графитового электрода вводят пробу объемом 10 мкл, отобранную после экстракции цинка из водных растворов пеларгоновой кислоты. Осуществляя последовательный режим сушки (100— 150 С), озоления (350—450 °С) и атомизации (2800 °С), измеряют поглощение резонансного излучения атомным паром при X = 213,9 нм. Градуировочный график в кородинатах оптическая плотность — количество цинка (А — qz ) имеет линейный характер вплоть до значения А = 0,3, а коэффициент инструментальной чувствительности по цинку Szn = 0,006 нг-. Для измерения фона. в аналогичных условиях регистрируют поглощение 10 мкл экстракта пеларгоновой кислоты из водного раствора, не содержащего цинка. Многократное измерение фона дает среднее значение Лф = 0,064 при стандартном отклонении ал. ф = 0,003. Оценить абсолютный ntzn, min и концентрационный zn, min пределы обнаружения, а также предел обнаружения аналитического сигнала Aj4min при пятикратном измерении фона и пробы для уровня значимости = 0,025. [c.115]

Абсолютные и концеитрацнонные пределы обнаружения элементов методом ЛАС с электротермической атомизацией [c.249]

ПНД 14.1 2 4.134-98 Методика выполнения измерений массовой концентрации металлов (Сё, Си, РЬ, N1, Сг, Со, Ре, Мп, 2п, А1, Т1) в пробах питьевой, природной и сточной воды атомно-абсорбци-онным методом с электротермической атомизацией [c.957]

Электротермическая программа состоит из нескольких последовательных стадий нагрева (как правило, трех высушивание, озоление и атомизация) (рис.8.2-8). Первая стадия (высушивание) обеспечивает десольватацию пробы с целью удаления растворителя испарением. Для водных растворов устанавливают температуру несколько выше 100° С. Длительность стадии высушивания связана с количеством пробы (0,5 мкл/с). Вторая стадия — озоление (пиролиз, обжиг) твердого остатка после первой ступени. Стадия озоления обеспечивает удаление или упрощение органической или неорганической основы и, следовательно, представляет наиболее важную ступень электротермической программы. Основа разлагается термически при умеренной температуре (300-1500° С в зависимости от определяемого элемента). Целью является удалить ббльшую часть основы, сохранив определяемый элемент внутри атомизатора в стабильной форме, так чтобы атомизация протекала с минимальным мешающим вли- [c.46]

Разработан фотометрический метод определения железа 1,10-фенантролином [23]. В Na l и N82804 определяли 5-10" % железа методом атомной абсорбции с электротермической атомизацией, ис- [c.198]

Химические процессы в пламени вызывают многочисленные помехи в атомно-абсорбционном спектральном анализе. При определении хрома они вызваны в основном образованием в пламени термостойких окислов. Вследствие этого уделяется большое внимание нахождению непламенных способов атомизации, среди которых значительное место занимает электротермическое испарение [112, 254, 407]. В качестве атомизатора применяют электрически накаливаемую танталовую ленту. Предел определения хрома 0,015 мкг1мл,-в.юА 4,5.10 i г (при 1%-ном светопоглощении) [1121. Метод применяется при анализе сталей [878]. Особенно широкое [c.94]

Атомизацию в условиях вакуума можно осуществить с использованием электротермических атомизаторов (печь или нить, подобно ТИМС), ионной пушки (резонансно-ионизационная спектрометрия с распылением, SIRIS) и лазерной атомизации (LARIS). [c.139]

Значительное развитие получил пламенный вариант атомноэмиссионного и атомно-абсорбционного анализа, применимый для определения натрия практически в любых природных и промышленных объектах. К ставшим традиционными электротермическим и пламенным способам атомизации добавились лазерные источники возбуждения. Разработанные методы сочетают очень высокую чувствительность (до 10 г натрия) с высокой селективностью, особенно при ступенчатой лазерной ионизации атомов. [c.5]

Хром в металлическом натрии определяют фотометрически дифенил карбазидом [23], Хром определяют также методом атомной абсорбции с электротермической атомизацией после отгонки основы при 1050—1400° С [758]. Аналитическая линия хрома 357,9 нм. Предел обнаружения зависит от анализируемого объекта 0,062 мкг/мл при анализе Na l и 0,08 мкг/мл при анализе N82804. При определении 5-10" % хрома относительное стандартное отклонение 0,01— 0,056. [c.195]

Основной сферой применения метода ААС с электротермической атомизацией является определение следов элементов в различных объектах. Так, например, прямое определение большинства элементов в морских и природных водах стало возможным только с применением негшаменных методов атомизации. Другим примером служит прямое определение микропримесей (на уровне их содержания 10 -10 %) в особо чистых металлах и других материалах. [c.842]

Методика вьшолнения измерений массовой доли Си, 2п, Сё, РЬ в пробах зерна, мукомо/шно-крупяных и хлебобулочных изделий, плодоовощной продукции и муке животного происхождения атомно-абсорб-ционпым методом с электротермической атомизацией на атомно-абсорбциоЕшом спектрометре МГА-915 [c.958]

Принятые обозначения. ДДТК-АПДК — диэтилдитиокарбаминат-пирролидиндитиокарбаминат аммония ПАН — 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол ГП ААС — атомно-абсорбционная спектрометрия в графитовой печи ЭТА-ААС — атомно-абсорбпионная спектрометрия с электротермической атомизацией [c.971]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология