ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перегонка из "Начала техники лабораторных работ Изд.2" Перегонка, или дистилляция, является одним из способов очистки с целью получения химически чистого вещества. [c.160] Различают три способа перегонки 1) при обыкновенном давлении, 2) при уменьшенном давлении, или вакуум-перегонка и 3) перегонка с водяным паром. [c.160] Перегонка при обычном давлении. Перегонку при обычном, или атмосферном, давлении можно проводить только в том случае, если жидкость.выдерживает нагревание без разложения, т. е. если она термически устойчива при температуре кипения в указанных условиях. [c.160] Для перегонки собирают прибор (рис. 124), состоящий из колбы Вюрца, прямого холодильника и приемника. Кроме того, нужен термометр, рассчитанный на соответствующую температуру. [c.160] К колбе Вюрца прежде всего подбирают пробку, резиновую или корковую, в зависимости от того, что будут перегонять. Чаще применяют корковые пробки. [c.160] Приемниками для дистиллята могут служить конические колбы, стаканы и другие сосуды. Иногда, особенно при перегонке органических жидкостей с низкой температурой кипения, на конце холодильной трубки, на пробке укрепляют аллонж, узкий конец которого опускают в приемник. Конец холодильника должен входить в аллонж не менее чем на 5 см. Иногда пробку подбирают и к приемнику. В этой пробке также просверливают отверстие для узкого конца аллонжа. [c.161] Когда все части прибора для перегонки подготовлены, их следует хорошо вымыть, высушить и затем собрать. Для этого берут два штатива, один из которых служит для укрепления колбы Вюрца, а другой для укрепления холодильника. Холодильник крепят на штативе при помощи большой лапки. Пароотводную трубку колбы Вюрца соединяют с холодильником как можно надежнее. Затем в холодильник впускают воду, впускать ее следует с того конца холодильника, который расположен около приемника, а выпускать — через отросток, находящийся на противоположном конце, около того места, где в холодильник входит пароотводная трубка колбы Вюрца, Колбу Вюрца обычно нагревают на водяной или масляной банях и реже пламенем газовой горелки. [c.161] Особая осторожность требуется при п ерегонке огнеопасных веществ, которые следует перегонять на водяной или другой бане с погашенной горел 1 ой. Воду или другой теплоноситель в подобных случаях яа гревают в стороне от того места где проводят перегонку. Остывающий теплоноситель время от времени нужно заменять горячим. [c.162] Дефлегматор — очень хрупкий прибор И его легко сломать при монтировании или при демонтировании аппаратуры. Поэтому с ним нужно обращаться крайне осторожно. [c.163] Для фракционной перегонки жидкостей очень удобно пользоваться колонками полной конденсации. Они дают возможность проводить фракционную перегонку более точно, чем при помощи дефлегматоров. На рис. 126 показана одца из многочисленных конструкций колонок полной кондейсации. [c.163] После окончания перегонки с использованием любого из описанных выше приспособлений прежде всего прекращают обогрев. Воду в холодильник перестают подавать только через несколько минут после прекращения обогрева. Прибору дают остыть настолько, чтобы можно было прикасаться руками. Затем убирают приемник, осторожно вынимают пробку с термометром, приводят его в порядок и убирают. Прибор разбирают, делая это осторожно, чтобы не поломать частей. В перегонной колбе может остаться неперегнав-шаяся жидкость. Ее выливают вка-н,ализацию, если она не нужна, или же сливают- в колбу либо в другую посуду, если эти остатки будут нужны для последующей работы. [c.164] Для фракционной, или дробной, перегонки, когда перегоняемая жидкость должна быть разделена на части, или фракции, кипящие в определенных границах температур, нужно заранее подобрать определенное количество приемников. Приемники нумеруют восковым карандашом, отметив этим же карандашом ниже поставленного номера те температуры, в пределах которых дистиллят будет собираться в данный приемник. При перегонке приемники меняют, как только температура кипения жидкости поднимается выше той, которая отмечена на приемнике. [c.164] Перегонка при уменьшенном давлении, или вакуум-перегонка. Если жидкость, подлежащая перегонке, в обычных условиях не выдерживает нагревания до сравнительно высокой температуры или до температуры ее кипения, применяют перегонку при уменьшенном давлении или вакуум-перегонку. [c.164] Пробке термометр с соблюдением требований, описанных выше. Пароотводную трубку при помощи пробки соединяют с холодильником, который в свою очередь соединен с приемником. Приемник соединяют с водоструйным или другим вакуум-насосом через предохранительную склянку с помощью трехходового крана, причем в систему также включен ртутный манометр для измерения остаточного давления в приборе. [c.165] Между манометром и предохранительной склянкой включают трехходовой кран, при помощи которого всю систему можно быстро отключить от вакуум-насоса, а также впустить воздух в прибор после окончания перегонки. [c.166] Капилляр, вставляемый в прямое горло колбы Клайзена или Арбузова, нужен для регулирования кипения жидкости, которую перегоняют. Через него в перегонную колбу поступают пузырьки воздуха (1—2 пузырька в I сек). Нужно уметь регулировать поступление воздуха через капилляр, так как это является одним из важных моментов в процессе перегонки под вакуумом. Если наружный конец капиллярной трубки оттянут, то для уменьщения поступления воздуха отверстие капилляра слегка нагревают зажженной спичкой. Это нужно делать осторожно, чтобы совсем не за плавить его. [c.166] Колбы Клайзена или Арбузова нагревают голым пламенем горелки или через асбестированную сетку, а также на масляной бане. Поднимать температуру жидкости нужно постепенно, медленно и осторожно, приблизительно на 1—2° С в 1 мин. Это очень важное условие при проведении вакуум-перегонки. [c.166] Перегонка с водяным паром. Перегонку с водяным паром применяют для отгонки веществ, нерастворимых в воде. Вместе с тем этим приемом пользуются и для разделения веществ. [c.167] Вернуться к основной статье