ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Н)-Оксо-2,3,4.5,5а,6,7,11в-октагидронафт(1,2-с)азепин из "Синтезы гетероциклических соединений Выпуск 9" Выход 28,9—31,1 г, или 43,4—46,77 теоретического количества. Оксиндол, sHyNO, мол. вес 133,15—бесцветные иглы, хорошо растворимые в спирте, бензоле, ацетоне и эфире. [c.69] Оксиндол получают восстановлением 2-нитрофенилукс с-ной кислоты цинком и соляной кислотой [ ], при перегонке с паром продукта взаимодействия индола с хлористым сульфу-рИЛОМ в присутствии соляной кислоты [2]. [c.69] Оксим цис-З-кето-1,2,3,4,4а,9,10,1 Оа-октагидрофенантрена-В полулитровую круглодонную колбу помещают 10 г (0,05 мол я) иис-З-кето-1,2,3,4,4а,9,10, Юа-октагидрофенантрена (примечание 1), растворенного в 100 мл 96%-ного этилового спирта, 5,2 г (0,074 моля) солянокислого гидроксиламина и 6,06 г (0,074 моля) безводного уксуснокислого натрия. Затем приливают такое количество воды, чтобы смесь стала гомогенной (около 50 мл). Реакционную смесь кипятят на водяной бане с обратным холодильником в течение 5 часов, обратный холодильник заменяют нисходящим и отгоняют примерно 50 мл спирта. Реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и при перемешивании сливают на 200 мл холодной воды (примечание 2). Выпавший осадок отфильтровывают, промывают на фильтре 3 раза водой порциями по 50 лл каждая и сушат на воздухе т. пл. сырого продукта 153—154°. Перекристаллизованный из метанола оксим плавится при 158 . Выход 9,6—10,2 г, или 90,6—95,3% теоретического количества. [c.71] В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 10,3 г (0,07 моля) изатина в 40 мл 33%-ного едкого кали и 19,6 г (0,2 моля) циклогексанона в 80 мл спирта. Смесь при перемешивании нагревают на кипящей водяной бане в течение 6—7 часов, затем обратный холодильник заменяют нисходящим и отгоняют растворитель в вакууме водоструйного насоса оставшуюся массу обрабатывают 100 мл воды и фильтрацией отделяют смолообразный остаток. Фильтрат охлаждают ледяной водой и подкисляют 150 мл 50%-ной уксусной кислоты. Полученные желтоватые кристаллы отсасывают и сушат в вакуум-эксикаторе. [c.74] Вернуться к основной статье