ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Кетолентил)бензимидазол из "Синтезы гетероциклических соединений Выпуск 9" Фталиденуксусная кислота. В полулитровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 59,3 г (0,4 моля) ангидрида фталевой кислоты, 45,2 г (0,46 моля) свежеплавленпого уксуснокислого калия, 80 мл уксусного ангидрида и при перемешивании нагревают на кипящей водяной бане 30 минут. Удалив баню, нагревание продолжают па воздушной бане до тех пор, пока температура реакционной смеси не достигнет 145—150° (примечание 1). При этой температуре нагревание продолжают еще 10 минут, дают охладиться до 90°, приливают 200 мл горячей воды, хорошо размешивают н горячую смесь фильтруют. Осадок многократно промывают сначала горячей водой, затем ацетоном, пока фильтрующаяся жидкость станет бесцветной. Получают 32,7—35,8 г (43,0— 47,0% ) вещества, плавящегося при 258—260° с разложением (примечание 2). [c.50] Выход 30,6—31,1 г, или 75,0—76,2 / теоретического количества т. пл. 165° (с разложением). [c.51] Выход 12,7—12,8 г, или 62,8—63,37 теоретического количества т. пл. 120—122°. [c.52] В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 50 мл, скабжеиную мешалкой, обратным холодильником, верхний конец которого соединен с змеевиковой ловушкой, охлаждаемой смесью сухого льда и ацетона (примечание 1), термометром и трубкой для ввода газа, доходящей до дна колбы, помещают 15 г (0,3 моля) гидрата гидразина (примечание 2) и при перемешивании медленно пропускают 10 г (0,2 моля) диацетилена (примечание 3)- При этом реакционная смесь разогревается температуру в колбе поддерживают в пределах 40—50 , охлаждая ее водой. После пропускания всего количества диацетилена, на что требуется 2—2,5 часа, смесь перемешивают еще I час при 40—50 и перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 75—76 /4 мм (93—94°/10 мм). [c.54] Выход 13,5—14,7 г, или 82,3—89,6 л теоретического количества. [c.54] Вернуться к основной статье