ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Калориметрический опыт из "Анализ энергетического топлива" Подготовку к калориметрическому опыту начинают с отвешивания дистиллированной воды в калориметрическом сосуде. Вода должна наливаться в сосуд всегда в одном и том же количестве, определяемом заранее следующим образом в сухой чистый сосуд ставят калориметрическую бомбу и наливают воды до тех пор, пока она не покроет бомбу на 7з высоты контргаек вентилей. Затем бомбу вынимают, стараясь не выносить с ней воды из сосуда, вытирают стенки сосуда над уровнем воды, взвешивают его вместе с водой с точностью до 0,5 г. Прибавляя или отливая пипеткой несколько грамм воды, округляют полученный вес. При взвешивании сосуда с водой во всех последующих опытах на правой чашке весов должен находиться груз или сумма разновеса, равная найденному весу. Количество воды в сосуде должно подгоняться к этому весу прибавлением или убавлением ее с помощью пипетки. Дно и стенки сосуда снаружи и внутри над уровнем воды должны быть насухо вытерты полотенцем. Температура взятой для опыта воды должна быть на 1,0—1,5° С ниже комнатной при этом условии получается минимальная поправка на радиацию. [c.190] Сосуд с отвешенной водой тотчас устанавливают в оболочку калориметра на подставку. Затем в обмытую и вытертую после предыдущего определения калориметрическую бомбу наливают пипеткой 10 мл дистиллированной воды (за исключением случаев сжигания углей, дающих выброс). Вода эта предназначается для насыщения внутреннего пространства бомбы парами ее и для растворения в ней образующихся в бомбе азотной и серной кислот. [c.190] После этого берут навеску, укрепляют чашечку с ней на внутренней арматуре бомбы, подвязывают запальную проволоку и приводят ее в соприкосновение с навеской. Держа кры нгку в левой руке и вращая стакан бомбы под ней вокруг своей оси правой рукой, завинчивают бомбу и переносят в гнездо для окончательной затяжки. Гнездо это должно быть укреплено на прочном столе размерами 0,6 X 0.6 м, лучше всего укрепленном на швеллерах, вделанных в капитальную стену. [c.191] Затянув крышку бомбы, открывают впускной и закрывают выпускной вентили бомбы. Затем, соединив снабженный клеммой впускной вентиль с кислородным баллоном через манометр, осторожно, чтобы не раздуть сильной струей газа навески в бомбе, наполняют ее кислородом до давления 25— 30 ати. Продувать при этом бомбу, вытесняя из иее во здух, не следует, так как азот воздуха при горении навески образует окйслы азота, которые способствуют полноте окисления серы, содержащейся в топливе, в серную кислоту (см. ниже). Для наполнения калориметрической бомбы должен применяться кислород, не содержащий водорода и других горючих примесей, полученный нз воздуха путем его фракционной разгонки. Применение электролитического кислорода, безусловно, недопустимо. Наполнив бомбу кислородом и закрыв боковые отверстия крышки винтовыми пробками, погружают бомбу в воду калориметрического сосуда, держа ее за вентили так, чтобы не касаться пальцами отвешенной воды. [c.191] Затем присоединяют токоведущие провода к клеммам бомбы, устанавливают мешалку и приводят ее в движение от руки, чтобы убедиться в том, что она не задевает за бомбу или стенки сосуда погружают термометр, закрывают калориметр крышкой и лишь после вторичной проверки работы мешалки при движении ее от руки включают мотор. [c.191] Записав начальную температуру опыта, делают пять минутных отсчетов начального периода, точность отсчетов — 0,00Р, моменты их определяются по секундомеру. [c.192] За первый полуминутный промежуток главного периода будет заметно незначительное увеличение роста температуры, так как тепло, выделившееся при горении навески, еще не успело передаться воде калориметра и от нее термометру. Следующий полуминутный промежуток является периодом максимальной скорости подъема температуры. Начиная с третьего промежутка главного периода, наступает постепенное затухание этой скорости. Главный период считается законченным, когда вновь наступает ровный ход температуры, подобный ходу ее в начальном периоде и определяемый теплообменом калориметра с окружающей средой. Отсчеты температуры прекращают после того, как постоянный ход температуры продлится не менее 10 полуминут. [c.192] Ход температуры в конечном периоде не может быть равным ходу в начальном периоде, так как теплообмен с внешней средой происходит при другой температуре калориметра. [c.192] Часто начинающие работники не успевают отсчитать температуру во время быстрого ее роста, теряются, бросают дальнейшую запись и этим губят опыт, хотя пропуск одного или даже двух отсчетов не может служить основанием для забракования опыта. Необходимо лишь точно следить за временем, прочеркнуть пропущенный отсчет и записать следующий не вместо пропущенного, а на своем месте, под своим порядковым номером. Это необходимо для правильного расчета поправки на радиацию, для учета продолжительности теплового взаимодействия калориметра с, окружающей средой. [c.193] По окончании опыта открывают крышку калориметра и первым вынимают и вытирают термометр. Затем отключают клеммы, вынимают и вытирают мешалку. После этого вынимают бомбу из калориметра, обтирают ее, осторожно открывают выпускной вентиль и медленно во избежание уноса капелек воды с растворенными в них кислотами в течение 4—6 мин. выпускают газы, лишь после этого отвинчивают и снимают крышку бомбы. Тщательно осматривают внутренность бомбы, при наличии сажистого налета или несгоревших частиц навески опыт бракуется. При отсутствии их тщательно обмывают все внутренние части бомбы, каналы крышки и чашечку горячей дистиллированной водой из промывалки. В случае использования смыва для дальнейших исследований все промывные воды собирают вместе с содержимым чашечки в чистый стакан. Объем смыва должен составлять 150— 200 мл. [c.193] Вернуться к основной статье