ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Главашестая Определение содержания серы Определение общего содержания серы по Эшка из "Анализ энергетического топлива" Целесообразно указывать также на цвет полученного коксового остатка (серебристый, серый — матовый, черный). [c.122] Для определения числовой характеристики спекаемости углей было предложено несколько методов, основанных на определении крепости коксового остатка, полученного на смеси угля с песком. Эти методы можно разбить на 2 группы в одних уголь коксуется со все увеличивающимся количеством песка и мерой спекаемости угля считается то предельное количество песка, которым 1 г угля еще дает спекшийся коксовый остаток. Этим методом пользуются при определении спекаемости углей в лабораториях железнодорожного транспорта [Л. 59]. Характерным недостатком метода этой группы является субъективность в оценке момента спекания угля и прочности образовавшегося коксового остатка. [c.123] В методах второй группы этот недостаток был устранен и прочность полученного в смеси с постоянным количеством песка коксового остатка оценивалась уже не на-глаз, а путем измерения силы, раздавливающей коксовый остаток. [c.123] Отдельные модификации, предложенные разными авторами, в основном различались между собой конструкциями приборов, применяемых для измерения раздавливающей силы. [c.123] Штемпель установлен на шариковом подшипнике, чем достигается более равномерное давление на коксовый остаток. Сосуд оо штемпелем уравновешен грузами 4, подвешенными на перекинутых через ролики шнурах, так что на коксовый остаток давит только вес дроби. Для устранения пере- соса сосуд 2 движется внутри другого сосуда 7 по трем парам направляющих роликов 5. [c.124] В дне сосуда-прие.мника 2 сделано отверстие с зaтвopo . через которое дробь высыпают в отдельный сосуд для взвеши вания. [c.124] Сера в твердом топливе встречается в виде сульфатов, железного колчедана и и виде органических соединений. Всю серу в топливе прчнято обозначать как серу общую —(Здд). При анализе твердого топлива обычно производят определение общего содержания серы. Определение же отдельных разновидностей серы производится, как правило, только np f полных анализах высокосернистых топлив. [c.125] Наиболее широко распространенным методом определения общего содержания серы в твепдом топливе является метод Эшка, опубликованный еще в 1874 г. и в настоящее время явл ющийся основным стандзртнылг методом почти во всех странах. [c.125] Сущность этого метода замючается. в сжигании топлива со смесью Эшка, состоящей из 2 частей окиси магния и I части соды. Образующиеся при этом сульфаты магния и кат-рня выщелачиваются водой, сульфат-ион осаждается в виде сернокислого бария, количество Kirroporo определяется весовым способом. [c.125] Для того, чтобы убедиться в отсутствии в -реактивах соединений серы, производят два контрольных опыта, повторяющих во всех деталях приемы и условия определения содержания серы в топливе, но без навески угля. Среднее из. результатов, получающихся в граммах сернокислого бария, принимают за поправку при определении содержания серы а угле. Поправку вычитают из найденного при опыте количества сернокислого бария до пересчета последнего на содержание серы. Величина поправки не должна превышать 0,05 г (допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями поправки—0,02 г). В случае получения большей поправки реактивы должны быть забракованы. Контрольные опыты повторяют при получении каждой новой партии одного или нескольких реактивов. [c.126] магния может быть отмыта от при.меси соединений серы повторным взбалтыванием со свежими порциями горячей дистиллированной воды. [c.126] При отсутствии или неудовлетворительности качества от-делы-ых компонентов смеси Эшка они могут быть заменены окись магния—перекисью марганца, перманганатом калия или 0(Кисью кальция, а сода — карбонатом калия. Соотношение этих компонентов сохраняется то же, что и в смеси Эшка. Реко мендуемую ВТИ [Л 641 перекись марганца необходимо предварительно проверить на отсутствие уноса при прокаливании смеси ее с содой в тигле при температуре 800° С. [c.126] Раствор нагревают до кипения и к нему постепенно приливают 10 мл нагретого до кипения 10%-ного раствора хлористого бария. Стакан с осадком сернокислого бария оставляют на 2 часа на кипящей водяной бане (или на песчаной бане при температуре, близкой к кипению воды), а затем выдерживают при комнатной температуре не менее 12 часов. [c.127] Описанная техника осаждения обеспечивает оптимальные условия образования крупко-кристаллического, не проходящего через фильтр осадка сернокислого бария. Для анализов, не требующих особой точности, выдерживание раствора после бани можно не производить. В этом случае обязательно применение специальных фильтров, не пропускающих мелкокристаллического осадка сернокислого бария. [c.127] Содержание стакана фильтруют через медленно фильтрующий плотный безвольный фильтр. Осадок сернокислого бария промывают на фильтре горячей водой до пол ного удаления соляной кислоты (пока одна капля фильтрата не перестанет вызьгвать появление мути в растворе азотнокислого серебра). Во избежание частичного растворения сульфата бария промывание осадка не должно быть излишне продолжительным. [c.127] В случае применения для отфильтровывания сернокислого бар ия необеззолениого фильтра, из веса сернокислого бария после его прокаливания вычитают вес золы фильтра, устань, вливаемы я соответствующим контрольным опытом. [c.128] Вернуться к основной статье