ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Другие методы определения из "Анализ энергетического топлива" В тех случаях, когда пробы угля какого-нибудь нового, еще неисследованного месторождения поступают в лабораторию в негерметичной упаковке (ящиках, мешках), общая влажность рабочего топлива может быть ориентировочно оценена по максимальной влагоемкости. Опыты, проведенные ВТИ [Л. 40], показали, что максимальная влагоемкость угля, определенная во фракции 13—50 мм, близка к рабочей и к забойной влажности рядового угля. Максимальная влаг0(ем-кость определяется следующим образом от пробы угля отделяют фракцию крупностью 13—50 мм I кг этой фракции помещают в металлический цилиндр (высота ПО мм, диаметр 170 мм) с сетчатым дном (размер отверстий сетки 0,5 мм), укрепленным на расстоянии около мм от основания цилиндра. Цилиндр с углем погружают на 2 часа в сосуд с водой, затем его вынимают из воды, покрывают сверху влажной материей и, установив его слегка наклонно, дают стечь избыточной воде, на что достаточно 20 мин. После этого уголь высыпают во взвешенный металлический противень, взвешивают и определяют в нем общее содержание влаги обычными методами. Полученную величину общей влажности принимают за максимальную влагоемкость угля. [c.74] Конечно, окислительный процесс начинается раньше, чем мы его можем заметить взвешиванием навесок после повторных просушиваний. Поэтому весьма важно не держать навески в шкафу дольше необходимого времени, установленного в результате многочисленных опытов (табл. 11). Таким образом, при определении влажности методом сушки за результат принимается не действительное содержание влаги, а алгебраическая сумма потери влаги навеской и присоединения ею кислорода. [c.75] Для уточнения результатов определения влажности топлива и других материалов, а также для сокращения продолжительности анализа было предложено большое количество различных методов, основанных на разнообразных принципах. Применение некоторых з них в ряде случаев. может оказаться весьма целесообразным. [c.75] Этот метод считается одним из наиболее точных. До широкого освоения дпстилляционного метода он применялся как контрольный при изучении и разработке новых методов определения влажности, а также в других случаях, требующих высокой степени точности [Л,. 41]. [c.75] Навеска измельченного в аналитический порошок топлива, в 1 г вносится в так называемый гусек , помещенный в сушильный шкаф с вполне устойчивой температурой 100— 102° С. Отводные трубки гуська присоединяются с одной стороны к очистительным, с другой — к поглотительным аппаратам. Очищенный от влаги азот, проходя через гусек,. увлекает испаряющуюся ич угля влагу, которая поглощается в и-об-разных трубках с хлористым кальцием. [c.75] По окончании сушки (2—3 часа) гусек и трубки охлаждают и взвешивают, при этом определяется как убыль веса гуська — косвенное определение, так и прибыль веса трубок— прямое. Между результатами прямого и косвенного определения влаги обычно получается разница в 0,2—0,3%, объясняемая адсорбцией азота навеской. [c.75] Этот метод заключается в отгонке содержащейся в топливе влаги с парами несмешивающейся с водой жидкости. [c.75] Работами ВТИ [Л. 41, 42] были доказаны преимущества применения бензина в качестве дистилляционной жидкости при проведении отгонки в аппарате Дина и Старка. [c.76] Приемник-кюветка представляет собой градуированную на 0,1 мл пробирку с постепенно суживающимся концом. На расстоянии 30—40 мм от верхнего края к пробирке под углом 60° припаяна отводная трубка. Градуировка приемника должна быть проверена при определенной температуре путем при-ливания из предварительно тщательно выверенной бюретки й заполненный бензином приемник точно отмеренных объемов воды (0,5 мл, 1 мл, 1,5 мл и т. д.). На основании результатов тарировки строится график, по оси ординат которого откладываются количества прилитой из бюретки воды, а по оси абсцисс — показания приемника. Для топлив с влажностью до 5% емкость приемника — 5 мл, для топлив с большей влажностью применяется приемник (фиг. 24) с шарообразным расширением на конце емкостью в 5, 10, 15 и т. д.. ил. Во избежание прилштакшя к стенкам посуды апелек воды приемник и колба промываются хромовой смесью и дистиллированной водой, после чего хорошо высушиваются. Внутренняя трубка холодильника протирается кусочком гигроскопической ваты или фильтровальной бумаги, насаженной на тонкую стеклянную палочку. Перед началом опыта колба, приемник и конденсационная трубка холодильника должны быть сухими. [c.77] В качестве дистилляционной жидкости может быть использована кипящая при температуре от 100° до 200° С фракция бензина любой марки. Разгонку бензина производят обычным путем в колбе Вюрца емкостью в 1 л, порциями по 0,5 л. [c.77] Проведение опыта. Навеску топлива весом около 50 г помещают в коническую колбу, заливают 100—200 мл отогнанного бензина и взбалтыванием достигают полного перемешивания навески с бензином. Взвешивание навески производится непосредственно в колбе или на часовом стекле (по разности) на техно-химических весах с точностью до 0,01 г. [c.77] Когда прибор полностью собран, пускают воду в муфту холодильника и приступают к нагреву. Нагревание ведут вначале медленно, регулируя его таким образом, чтобы из трубки холодильника падало не более 3—4 капель в секунду. Примерно через час, когда большая часть влаги будет отогнана в приемник, нагрев усиливают, чтО бы смыть конденсирующимися парами бензина последние следы воды со сте.нок холодильника. Конденсируясь в холодильнике, вода с бензином образует эмульсию, отчего жидкость в приемнике в начале опыта получается мутной. Пост-епенно эмульсия расслаивается и вода собирается в нижней части приемника. Дистилляцию считают законченной, когда слой бензина станет совершенно прозрачным. [c.78] Длительность опыта составляет 1—1,5 час. По о-кончании его про веряют, не осталось ли капель воды в конденсационной тр,убке холодильника, что иногда имеет место, когда трубка недостаточно чиста. В случае обнаружения капель их сталкивают в приемник тонкой стеклянной палочкой, на конец которой надет отрезок резиновой трубки. После этого прибор разъединяют, охлаждают приемник в воде, имеющей ту же температуру, что и при проверке градуировки, делают отсчет отогнанной воды и, принимая вес 1 мл ее за 1 г, подсчитывают содержание воды во взятой навеске в процентах. Отделенный от воды бензин из приемника и отфильтрованный от навески топлива из колбьр после перегонки может быть вновь иопользован. [c.78] Для определения влал ности топлива берут навеску с точностью до 0,01 г с крупностью кусков не свыше 3 им, с таким расчетом, чтобы в ней содерл алось 1—2 г влаги эту навеску помещают в коническую колбу и приливают 100 г спирта, взвешенного с точностью в 0,1 г. Колбу закрывают пришлифованной пробкой, в которую вставлена стеклянная вертикальная трубка длиной 1,2—1,5 м, служащая в качестве обратного воздушного холодильника, и нагревают на горелке, плитке или бане, поддерживая в течение 5 мин. слабое кипение спирт извлекает влагу из навески и увлажняется. Затем колбу охлаждают холодной водой и содержимое ее быстро фильтруют через су сой складчатый фильтр. Первые 15—20 мл отбрасывают, как содержащие влагу, находившуюся на фильтре из остального фильтрата, собранного в сухую колбу, берут пипеткой 20 мл, помещают в двухстенную пробирку, приливают 20 мл керосина и определяют криогидратную точку. Затем по графику находят количество воды, извлеченное из пробы, и подсчитывают по нему влажность взятой навески. [c.80] Криогидратный метод весьма точен (повышение содержания влаги в спирте на 1% смещает криогидратную точку из 10° С), прост и по скорости определения (15—20 мин.) превосходит вое точные методы определения влажности топлива. Применимо-сть этого метода ограничивается относительно высокой стоимостью чистого этилового спирта. [c.80] Этими цифрами характеризуется размер окисления углей при определении влажности методом сушки. [c.80] Вернуться к основной статье