ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Газ-носитель из "Контроль сжигания газообразного топлива" Прибор 3 (см. рис. 5-1), установленный на выходе из разделительной колонки и позволяющий фиксировать какое-либо физико-химическое свойство бинарной смеси газа-носителя и отделенного от анализируемой смеси компонента, называется детектором. [c.119] Детектор является неотъемлемой и очень ответственной частью хроматографического газоанализатора. Детектор в значительной мере определяет уровень и возможности хроматографического метода. От его характеристики в первую очередь зависит ассортимент доступных для анализа газов, точность и чувствительность всей установки, время, затрачиваемое на проведение анализа, оптимальный объем пробы, режим анализа и др. Условия работы детектора могут вносить существенные искажения в хроматограмму нарушать симметрию пиков, смешивать разделенные компоненты из-за инерционности ИТ. п. [c.119] Для детектирования используются самые разнообразные методы измерения, и число описаиных в настоящее время в литературе принципов детектирования превосходит 50 [Л. 153]. [c.120] Известно несколько классификаций детекторов. Согласно наиболее распространенной клааоификации [Л. 94] детекторы делят на интегральные и дифференциальные. [c.120] Интегральные детекторы фиксируют суммарное изменение какого-либо свойства, происшедшее с начала измерения. К ним относится нитрометр Янака, а также детекторы, основанные на титровании [Л. 154, 155]. [c.120] Дифференциальные детекторы регистрируют изменение свойств бинарной смеси в момент измерения. Их подразделяют на концентрационные и потоковые. Первые показывают концентрацию (на пример, катарометр и плотномер), а последние — произведение концентрации на скорость, т. е. поток вещества (например, пламенный и пламенно-ионизационный детектор). [c.120] Такая классификация содержит элемент условности, так как в зависимости от скорости потока любой детектор практически может работать на обоих режимах. [c.120] Если т = 0, детектор измеряет концентрацию если т=1, детектор измеряет Произведение коицентрации на скорость, т. е. величину потока вещества, проходящего через детектор. [c.120] Принадлежность детектора к одной из этих групп определяет целесообразность его применения в различных схемах. Так, например, если при использовании концентрационного детектора от скорости газа-носителя зависит площадь пика и не зависит его высота, то для потокового детектора, наоборот, с изменением скорости площадь пика остается постоянной, а высота П ка изменяется. [c.120] Если в процессе анализа непрерывно регистрировать изменение уровня жидкости в бюретке, то еолучеяная хроматограмма будет иметь вид показанной на рис. 5-19, где высота ступени к является показателем количества данного компонента. [c.121] Нитрометр — самый простой и дешевый прибор, применяемый Б качестве детектора в хроматографии. Его недостатки — низкая чувствительность, значительная инерционность, возмож1ность проведения анализа только при низких температурах и небольших скоростях потока газа-носителя. Точность анализа зависит от чистоты газа-носителя двуокись углерода не должна содержать примесей, не поглощаемых раствором едкого кали. [c.121] Плотномер может быть использован не только для обычных анализов, но и для определения молекулярного веса веществ. При оцределении высокомолекулярных соединений плотномер обеспечивает высокую чувствительность ( Ю- —мг1мл). [c.122] Пламенный детектор основан на измерении температуры водородного пламени с помощью термопары, помещенной несколько выше нормального положения водородного пламени. [c.122] Газом-носителем является водород. Однако может быть использован и азот в этом случае в поток газа-носителя перед горелкой наряду с воздухом добавляют водород. [c.122] Пламенный детектор обладает хорошей чувствительностью и малой инерционностью область егопри-применения—анализ горючих веществ. [c.122] Вследствие высокой чувствительности пламенно-ионизационный детектор отмечает присутствие примесей в газе-носителе, который должен проходить предварительную тщательную очистку. [c.123] В качестве газа-носителя обычно используют Нз, N2, Не и Аг. Оптимальная работа детектора частично зависит от соотношения скоростей водорода, газа-носителя и воздуха (или кислорода), которые тремя потоками подаются в зону горения. Их соотношение определяет температуру пламени, а следовательно, и эффективность ионизации. [c.123] Недостатком пламенно-ионизационного детектора является ограниченность его применения при анализе многокомпонентных смесей. Так, детекторы этого типа совсем нечувствительны илн малочувствительны к соединениям, перечисленным в табл. 5-3 1[Л. 128]. [c.123] Когда через обе камеры детектора протекает с определенной скоростью поток газа-носителя, мост электрически уравиовешивается и выходной сигнал его равен нулю. Дополнительное переменное сопротивление Яо позволяет скорректировать положение нулевой линии на хроматограмме. [c.125] Вернуться к основной статье