ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Искажения газовой пробы после определения в ней кислорода на аппаратах типа ВТИ-2 пли Орса из "Контроль сжигания газообразного топлива" В практике газового анализа получил распространение метод отбора (накапливания) проб после поглощения RO2 и О2 в газоанализаторе типа Орса по приведенной на рис. 4-8 схеме [Л. 1]. При этом в аспиратор отводится остаток пробы, состоящий из азота и несгоревших горючих компонентов, которые анализируют на хроматографе. При таком методе отбора предполагается исключить ошибки, связанные с растворимостью СО2 в запирающей жидкости, и обогатить анализируемую пробу продуктами неполного горения за счет удаления из пробы СО2 и О2. Однако при таком методе отмечается существенное искажение оставшейся пробы газа за счет выделения СО из щелочного раствора пилогаллола. [c.89] Выделение из раствора пирогаллола СО при определении высоких концентраций Оа было отмечено давно [Л. 125]. Однако этому явлению не придавалось существенного значения, так как в продуктах горения энергетических установок содержание О2 обычно не превышает 10%, а точность определения СО до применения хроматографического метода была недостаточной, чтобы иметь возможность оценить количество СО, выделяющееся из щелочного раствора пирогаллола. [c.89] В последнее время в связи с применением хроматографии стало возможным выявить и оценить величину обогащения остатков продуктов горения окисью углерода (Л. 126]. [c.89] Было проведено большое количество опытов, в которых использовались четыре аппарата ВТИ-2 и два хроматографа. Щелочной раствор пирогаллола для аппаратов ВТИ-2 приготавливался по обычному рецепту (25 г пирогаллола на 200 см реактива). Реактивы находились в работе разное время, с их помощью на аппаратах было выполнено различное число анализов проб продуктов горения. По отношенню к кислороду щелочные растворы пирогаллола полностью сохраняли свою поглотительную способность. [c.90] Опытами установлено, что во всех случаях после поглощения О2 проба газа обогагцалась окисью углерода. С изменением концентрации О2 в анализируемой смеси содержание СО менялось чем больше содержалось в смесн О2, тем больше была степень обогащения пробы СО. Однако количество выделившейся СО из разных поглотительных сосудов при одном и том же содержании в пробе Ог не было постоянным. Так, при содержании 20% Ог в исходном газе содержание СО менялось -от 0,06 до 0,7%, а при содержании О2 в исходном газе примерно 107о обогащение пробы окисью углерода менялось в пределах 0,02—0,2% об. [c.90] Для выявления условий, при которых выделение СО из щелочного раствора пирогаллола было бы минимальным, были проведены опыты поглощения Ог щелочными растворами пирогаллола марок А и чистый . При этом концентрации пирогаллола и щелочи, на которой готовился реактив, были разными. Было проверено также влияние на обогащение окисью углерода анализируемой пробы газа длительности и условий хранения щелочного раствора пирогаллола. [c.90] На основе полученных экспериментальных данных сделаны следующие выводы. [c.91] Обогащение пробы окисью углерода после поглощения в ней О2 щелочным раствором пирогаллола отмечалось во всех проведенных опытах. Степень обогащения пробы окисью углерода зависит от концентрации О2 в анализируемом газе. Однако воспроизводимость результатов анализов по СО при всех содержаниях О2 в пробах не была получена, так как выявлено большое количество факторов, влияющих на степень обогащения пробы окисью углерода. Так, степень обогащения пробы окисью углерода несколько снижается при использовании более крепкого раствора КОН (ркон = = 1,55 г/сл(3). Обогащение пробы окисью углерода значительно возрастает, если для определения О2 используется раствор пирогаллола после длительного его хранения, особенно на свету. При первом анализе иа свежеприготовленном реактиве также наблюдается значительное выделение СО. На степень обогащения пробы окисью углерода оказывают влияние также время соприкосновения газа, содержащего О2, с раствором пирогаллола, количество произведенных на данном реактиве анализов, температура окружающей среды при проведении анализа и др. [c.91] Кривые, представленные на рис. 4-9, не дают основания вводить по ним поправки, учитывающие степень обогащения пробы окисью углерода, так как в опытых не была получена воспроизводимость результатов, а сами кривые построены по разбросанным опытным точкам. Разброс опытных точек был бы еще больше, если бы определение кислорода волюмометрическим методом, на основе которого построена каждая кривая, производилось при других условиях. [c.92] Таким образом, если возникает необходимость определить потери тепла вследствие химической неполноты горения с высокой точностью, то определение горючих компонентов (На, СО и СН4) в продуктах горения необходимо производить без предварительного поглощения О2 волюмометрическим методом. В связи с этим следует отказаться от методики отбора газовой пробы для ее анализа на хроматографе после аппаратов типа Орса или ВТИ-2. [c.92] Вернуться к основной статье