ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Схемы проведения экспериментальных работ из "Новейшие достижения нефтехимии и нефтепереработки Том 4" В начале исследования процесса инженеру часто удается на основе накопленных ранее опытных данных и теории процесса выявить независимые параметры, влияние которых необходимо изучить. Например, обычно не вызывает сомнений, что ключевыми параметрами в процессах химической технологии являются концентрация, температура и продолжительность цикла. Однако часто требуется оценить относительную важность и ряда других параметров. Иногда необходимо ограничить исследование изучением влияния трех или четырех наиболее важных параметров. Возникает также проблема ограничения экспериментальных работ областями, представляющими наибольший интерес. Усилия, необходимые для того, чтобы разделить и измерить отдельные или совместные влияния некоторых переменных, действующих одновременно в процессе, а также для того, чтобы найти оптимальные пути совершенствования процесса, в большой степени зависят от принятой общей схемы планирования экспериментальных работ. [c.7] На рис. 2 показаны примеры неудачной и удачной схемы проведения исследовательских работ для изучения влияния двух независимых параметров температуры и молярного отношения реагентов. [c.7] На рис. 2, а представлена схема, при которой экспериментатор в первую очередь стремится определить влияние температуры, сохраняя молярное отношение постоянным. После двух опытов при различных температурах экспериментатор переходит к изучению влияния увеличения молярного отношения. При такой схеме экспериментов выявить влияние концентрации и температуры раздельно оказывается невозможным. [c.7] Практически п. 3 сводится к одному вопросу как велико различие между ответами на вопросы 1а и 16 (или 2а и 26). [c.8] Вопросы 16 и 26 связаны с главными влияниями или влиянием первого порядка температу])ы и молярного отношения. Оценка главных влияний имеет большое значение при определении того, какие параметры надо сохранить или отбросить в дальнейшем исследовании такая процедура называется выбраковкой . Эти вопросы важны и потому, что определяют последовательность опытов в направлении максимального увеличения или уменьшения реакции системы на изменение параметра. Комноненты этого направления пропорциональны главным влияниям каждого переменного. [c.8] Вопрос 3 связан с взаимодействием или взаимным влиянием температуры и молярного отношения. В химической системе совместное действие двух независимых параметров может создавать комбинированное влияние, существенно отличающееся от суммы раздельных влияний каждого из них. Возможность такого взаимодействия необходимо учитывать наряду с главными влияниями при решении вопроса об отказе от дальнейшего изучения тех или иных параметров и при уточнении всех областей, в которых следует проводить экспериментальное исследование процесса. [c.8] Достаточно, чтобы четыре угловые точки факторной схемы согласовались с этой моделью. [c.8] Такая модель первого порядка может быть изменена в различных условиях. Например, экспериментатор может выбрать уровни или значения х и Жа, слишком далекие один от другого. Вследствие кривизны и скручивания поверхности у (х , Ха) может оказаться невозможным достигнуть достаточно близкого согласия любой плоскости с этой поверхностью во всей экспериментально исследованной области. В подобных случаях требуется ввести в уравнение дополнительные члены Ри х -[- Раг х . [c.8] Другим примером, при котором отходят от указанной выше модели, может служить случай, когда экспериментальные измерения приближаются к областям максимальной, минимальной или минимаксной точек областей поведения системы. В этом случае первые производные Рх и Ра приближаются к нулю. Преобладающее значение имеют вторые производные, т. е. члены, пропорциональные Ри, Р22 и Р12. [c.8] Факторные схемы с двумя уровнями для любого числа экспериментально исследуемых переменных обладают многими свойствами, рассматривавшимися выше для схемы 2 . Они позволяют измерить главным образом влияния первого порядка каждого переменного, а не влияние второго или высшего порядка. Приближенная проверка квадратичных членов проводится сравнением поведения системы в центральной точке со средним из поведений в четырех угловых точках, а также оценкой взаимодействий двух факторов, трех факторов и др. Схема 2 проведения опытов дает оценку к главных эффектов 0,5 к к— ) — для взаимодействия двух факторов, 1/6 (А) (А —1) X X к—2) — для взаимодействия трех факторов и т. д. [c.9] На основании физических и химических ограничений заранее известно, что некоторые из этих взаимодействий отсутствуют. Проведение опытов согласно планированию экспериментальных работ показывает, что большинство других взаимодействий, особенно взаимодействий, в которых участвуют три или большее число переменных, слишком мало по сравнению с уравнением флуктуаций. Это обстоятельство можно использовать для уменьшения числа экспериментальных точек в два, четыре и более раз. Например, в четырехфакторном эксперименте инженеру на основании предыдущего опыта известно, что можно пренебречь взаимодействиял1и трех и всех четырех параметров, но он должен сохранить члены х , 2 3 и Ж4 и учесть все двухфакторные взаимодействия. Тогда вместо необходимых 16 точек схема проведения опытов может быть построена на 8 точках, в которых достигают своих высших уровней нуль, два или четыре фактора. Это и будет половинная схема 2 -факторного планирования экспериментов, которую можно рассматривать как пример частичного представления. [c.9] Так как эти схемы требуют большего числа экспериментальных точек, чем схемы 2 , они обычно используются только на последних стадиях исследования процесса. На этих стадиях обычно стремятся уточнить области максимального выхода или минимальной себестоимости наибольший интерес представляют точное определение оптимальной точки и исследование области вблизи этой оптимальной точки. Для случая двух независимых переменных эти результаты удобно изобразить графически одним из видов контуров, представленных на рис. 5. [c.9] Подобные вопросы относятся к проведению уже внедренных технологических процессов на действующих установках. В некоторых случаях, например в статьях по каталитическому окислению нафталина [18, 25], удалось выяснить и более глубокие вопросы, связанные с механизмом и порядком реакции. [c.10] Положение и форма линий уровня зависят от коэффициентов моделирующего уравнения. На рис. 5, б, е и г показано существование максимумов, охватывающих широкие области. Существование таких областей позволяет достигнуть близких к оптимальным показателей по двум или большему числу одновременно изменяемых параметров. Например, процесс можно осуществлять в области максимального выхода и в пределах подобласти чистоты олее 98%. На рис. 5, е показаны контуры типа восходящего гребня. [c.10] В случаях, когда число независимых переменных больше двух, для определения характера поверхностп поведения приходится прибегать к чисто алгебраическому методу, известному под названием канонического анализа квадратичных форм . Этот метод описан в монографии [17]. [c.10] Некоторые свойства рассмотренных выше схем планирования экспериментальных работ обусловлены их геометрической формой. Например, геометрия 2 -факторной схемы позволяет расчленить всю совокупность взаимодействующих переменных на влияния первого порядка отдельных факторов и совместные влияния высшего порядка. Геометрия схем с числом уровней больше двух позволяет выяснить структуру поверхности поведения в области, близкой к максимуму или минимуму. Подобные свойства присущи, следовательно, факторным схемам с числом уровней больше двух. Например, рассмотрим реакционную систему, в которой важное значение имеют три переменные продолжительность цикла, температура и молярное отношение. [c.10] Влияние четвертого параметра pH неизвестно. Такую систему можно исследовать при помощи факторной схемы 2х2х2хЗс центральной точкой. Параметром с тремя уровнями значений будет pH слабо кислый, нейтральный и слабо основный. Путем включения дополнительных членов, отражающих взаимодействие параметров, такая схема может выявить любые изменения механизма реакции, вызываемые изменением pH. [c.11] Другие свойства схем проведения экспериментальных работ обусловлены методами, применяемыми для уменьшения экснериментальных погрешностей. Одним из этих методов является блокировка проведения опытов, т. е. планирование последовательности зксперимептов небольшими сбалансированными группами. [c.11] В пределах каждой группы, или блока, можно измерить все представляющие интерес главные влияния и взаимодействия независимо от групповых тенденций, систематических ошибок и т. ц. Например, если последовательность из 2 опытов должна быть проведена в трех реакторах, то пять точек любого опыта должны быть полу чены в одном и том же реакторе с использованием одной партии сырья и за возможно малый промежуток времени. К этому методу близок так называемый ковариационный анализ. Кова-риатом называют измеряемый, но не регулируемый параметр, влияние которого на результаты эксперимента может маскировать влияние ключевых регулируемых экспериментатором параметров. Ковариационный анализ позволяет, по крайней мере частично, исключить влияние ковариата на результаты эксперимента. [c.11] Корень квадратный из этой величины дает числовое значение стандартного отклонения случайных влияний. Из этого можно вычислить стандартное отклонение средних значений, расчетные главные влияния, квадратичные влияния и вычисленные оценки поведения системы. [c.12] Вернуться к основной статье