ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение железа (II), перекиси водорода и нитритов из "Количественный анализ" Метод перманганатометрии основан на реакциях окисления восстановителей ионом перманганата. Окисление может проводиться как в кислой, так и в щелочной (или нейтральной) среде. [c.378] При окислении в кислой среде мapгaнeц(VIf) в составе КМпО/., применяемого для окисления, восстанавливается до Mn +, причем образуется соль марганца (И). [c.378] В то время как при титровании в кислой среде образуются почти бесцветные Мп2+-ионы, остающиеся в растворе в щелочной или нейтральной среде, выпадающий темно-бурый осадок сильно затрудняет фиксирование точки эквивалентности по окраске небольшого избытка перманганата при титровании. Поэтому в титриметрическом анализе используют чаще всего реакции окисления перманганатом в кислой среде. [c.379] Титрование перманганатом проводят без индикатора. Поскольку одна капля раствора КМПО4 даже при концентрации его, равной 0,01 н., окрашивает в конце титрования 50 мл раствора в отчетливый розовый цвет, нет надобности употреблять 0,1 н. растйоры перманганата. Обычно применяют его 0,02—0,05 и. растворы. [c.379] Перманганат всегда содержит примеси продуктов восстановления, например МпОг. Кроме того, он легко разлагается под влиянием восстановителей — аммиака, органических веществ, попадающих в воду с пылью, и т, п. Вследствие этого концентрация раствора КМПО4 в первое время после приготовления не-СК0Л1К0 уменьшается. [c.379] Отсюда следует, что приготовить титрованный раствор перманганата по точной навеске нельзя. Титр его необходимо устанавливать не ранее чем через 7—10 дней после приготовления раствора . [c.380] Пипеткой берут аликвотную часть (25,00 мл) полученного раствора исходного вещества и вносят в нагретый рзствор серной кислоты (нагревать и кипятить кислые растворы щавелевой кислоты не рекомендуется, так как она разлагается). [c.381] Раствор КМПО4 помещают в бюретку и устанавливают уровень жидкости на нуле. Если нии ний край мениска в бюретке плохо виден, можно все отсчеты делать по верхнему краю мениска. [c.381] Точное титрование проводят не менее трех раз и из сходящихся отсчетов (разница между ними должна быть не более 0,1 мл) берут среднее. [c.382] Расчет. По израсходованным на титрование объемам растворов KMnOi и исходного вещества и нормальности его раствора обычным способом находят нормальность раствора перманганата. [c.382] Если исследуемый раствор содержит примеси Fe или если нужно определять железо в растворе, содержащем Fe +, то железо предварительно восстанавливают до Fe +. Для этого имеется несколько способов. Можно железо восстановить сероводородом, различными металлами и амальгамами, раствором- хлорида олова (И) и т. д. Рассмотрим два из методов восстановления. [c.382] Вернуться к основной статье