ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ готовой продукции из "Производство катализаторов крекинга и высокоактивных силикагелей" В лаборатории сушильно-прокалочной установки контролируют качество готовой продукции, проверяют соответствие требованиям технических условий и выдают на продукцию паспорт, разрешающий ее отгрузку потребителю. [c.157] При определении насыпной плотности катализаторов и адсорбентов необходимо учитывать их влажность. [c.157] Определение фракционного состава шариковых, микросферических и мелкодисперсных (молотых) катализаторов и адсорбентов проводится методом ситового анализа с применением разных сит. Выходом целых шариков называют количество целых шариков, содержащееся в пробе и выраженное в весовых процентах. [c.157] Для определения пропускают 500 г катализатора через два свита с круглыми отверстиями (5 мм в верхнем сите, 2,5 мм — в нижнем). Количеством катализатора, оставшимся на нижнем сите и выраженным в вес. % от взятой навески, определяется выход целевой фракции шариков (от 2,5 до 5,0 мм). Количеством катализатора, оставшимся на сите.с диаметром отверстий 5 мм п выраженным в весовых процентах к взятой навеске, определяется содержание шариков с диаметром, превышаюпщм 5 мм. Количеством катализатора, прошедшим через нижнее сито, определяется процент мелочи. [c.157] Определение потерь при прокаливашши. По техническим условиям количество влаги в готовом катализаторе не должно превышать 1,5 —2,0%. Полное удаление влаги нежелательно, так как это влечет за собой потерю каталитической активностп, но наличие большого количества влаги может повлечь разрушение шариков в процессе каталитического крекинга. [c.158] Катализатор очень гигроскопичен, поэтому пробу, пз которой берут навеску для определения влаги, нужно хранить в герметичной таре. Выполняют два параллельных определения и принимают среднюю величину расхождение между определениями не должно превышать 0,5%. [c.158] Проведение анализа. Перед началом анализа установку продувают в течение 30 мин азотом, затем закрывают доступ газа и пропускают сырье из бюретки. Началом реакции считается момент пуска сырья. В течение опыта через каждые 5 мин фиксируют уровень сырья п температуру (температуру регулируют реостатом). После пропускания необходимого количества сырья отсоединяют приемник, подставляют третью колбу и продувают линию азотом для полного удаления оставшихся продуктов из реактора эти продукты присоединяют к дистилляту. Затем подают воздух со скоростью 500 мл/мин, одновременно доводят температуру до 550° С и проводят регенерацию в течение 1,5 ч. По истечении этого времени температуру снижают до 450 С, прекращают подачу воздуха и снова проводят реакцию. Колбу с ДП01ИЛЛЯТОМ взвешивают. Разность массы пустой колбы и колбы с дистиллятом дает массу дистиллята. [c.159] Определение адсорбционной способности осуществляют на лабораторной установке, которая состоит из газового баллона, адсорбера, газового приемника и вакуум-насоса, соединенных трубками с краниками. Перед опытом адсорбер проверяют на герметичность (под давлением и в вакууме). После десорбции в вакууме при 200° С для очистки адсорбента от ранее адсорбированных газов адсорбер готов для проведения анализа. В случае свежего адсорбента последний подвергают двукратной адсорбции и десорбции газом, подлежащим адсорбции. Эта операция называется промывкой. Затем приступают к адсорбции до максимального давления и к десорбции адсорбированного газа. [c.159] Адсорбер помещают в термостат (при адсорбции) или в муфельную печь (прп десорбции). Для проведения адсорбции газ из баллона через редуктор и осушитель, загруженный хлористым кальцием, направляют в адсорбер. Он проходит слой адсорбента и выходит через вентиль и кран в атмосферу. По истечении 3. мин вентиль в атмосферу закрывают и давление в адсорбере повышают до максимального значения, после чего вход газа прекращают. В результате адсорбции давление падает, и адсорбер снова соединяют с баллоном для доведения давления до прежней величины. Адсорбцию проводят до постоянного давления в адсорбере. [c.159] Исходя из количества газа, адсорбированного в д аждом интервале 1 ат можно определить количество адсорбированного газа при 2,.3 ат, и выше — до конечного давления адсорбции. [c.160] Определение механической прочности. Механическую прочность шарикового катализатора (или адсорбента) определяют в лабораторном эрлифте. [c.160] Для испытания механической прочности микросферического п молотого катализатора (или адсорбента) имеется другой метод. [c.160] Определение стабильности. Метод заключается в прокаливании катализатора при 750° С в струе водяного пара в течение 6 ч и последующем определении насыпной плотности, активности и объема. [c.160] Установка для определения стабильности катализатора состоят из электрической печи, реактора, бюретки для подачи воды, холодильника, приемника и пароперегревателя. Перед началом работы прокалочной печи проверяют распределение температуры по ее длине. Затем выбирают площадку для загрузки -катализатора, на которой перепад температуры не превышает 5° С. Констрзтащя печи должна обеспечить длину площадки, достаточную для загрузки 150 лл катализатора. В испытуемом образце предварительно определяют насыпную плотность и каталитическую активность. При загрузке катализатора в реактор определяют его массу и объем. Весь прокаливаемый катализатор должен разместиться в зоне выбранной прокалочной площадки. Реактор вставляют в печь и соединяют с пароперегревателем и холодильником. Зазор между реактором п печью сверху и снизу закрывают асбестовой ватой. В карман реактора вставляют термопару и печь разогревают до 750° С в течение 75—90 мин. [c.161] По достижении температуры прокаливания к реактору через пароперегреватель подключают бюретку и подают водяной пар из расчета 100 объемов пара на 1 объем загруженного катализатора в 1 ч. Началом обработки считают момент появления в приемнике сконденсировавшегося пара. Количество пара, фактически проходящее через катализатор, контролируют каждые 15 мин по объему сконденсировавшейся в приемнике воды и регулируют краном бюретки. По окончании заданного времени обработки подачу пара в реактор прекращают. Катализатор остывает в печи при естественной циркуляции воздуха, потом его выгружают, взвешивают, замеряют и рассчитывают насыпную плотность и процент усадки. Затем определяют каталитическую активность. При прокаливании в струе воздуха, содержащего 20 объемн. % пара, предварительный подогрев и охлаждение проводят в токе сухого воздуха, подаваемого в количестве 10 л/ч по реометру. Колебания температуры в период прокаливания допускаются не более 5° С. [c.161] Регенерационную способность катализатора определяют по графику, где на оси абсцисс нанесено количество выжженного кокса (в % от первоначального его содержания на катализаторе), а на оси ординат — интенсивность его горения. [c.161] Вернуться к основной статье