ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Восстановление нитритов щелочных металлов ферроцианидом калия из "Лабораторные методы получения чистых газов" Полученный газ очень чист и после промывания последовательно растворами серной кислоты и едкой щелочи и высушивания содерж ит не мёнее 99,8% окиси азота. [c.193] Дальнейшая фракционная дистилляция и возгонка твердой окиси азота в вакууме дают возможность получить практически чистый газ с содержанием примтесей порядка I,-10 мол. %. [c.193] Иодид калия, х. ч., кристаллический. [c.193] Серная кислота, х. ч., 50%-ный раствор и концентрированная ( 9 = 1,84). [c.193] Пятиокись фосфора, ч. д. а., возогнанная в токе кислорода (см. стр. 48). [c.193] Получение. Пропускают через установку (см. рис. 71) тож азота в течение 10—15 мин. В реакционную колбу 1 наливают до половины ее объема раствор, состоящий из 1 вес ч. воды, 0,3 вес. ч. нитрита калия и 0,15 вес. ч. иодида калня. В капельную воронку 2 наливают 50%-ный раствор серной кислоты. Медленно, по каплям, прибавляют кислоту в колбу. Выделяющийся газ очищают от примеси N02, высуигивают и конденси руют, ка1к описано выше. [c.193] В случае необходимости дальнейшей очистки проводят фракционную дисгилляцию и возгонку твердой окиси азота (см, стр. 195). [c.194] Получаемый газ довольно чист он содержит небольшую примесь закиси азота, двуокиси азота и азота. [c.194] Нитрит тлия или нитрит натрия, х. ч,, кристаллический. [c.194] Получение. В колбу 1 прибора (см. рис. 71) вводят насыщенный раствор ферроцианида калия и кристаллический нитрит-калия из расчета 100 мл раствора ферроцианида и 9 г нитрита калия. Далее проводят разложение, добавляя 50%-ный раствор серной кислоты из капельной воронки 2. [c.194] Выделяющийся газ промы вают раствором щелочи, высушивают и, если необходимо, очищают, как указано на стр. 195. [c.194] В тех случаях, когда для специальных исследований требуется окись азота особой чистоты, сконденсированный газ подвергают фракционной дистилляции. Эффективный способ дистилляции основан на высокой растворимости окислов азота (закиси и двуокиси азота) в жидкой окиси азота и низком давлении их шаров при темлературе кипения окиси азота. [c.195] Фракционирование выполняют в две стадии в приборе, показанном на рис. 72. В первой стадии удаляют закись азота, во второй — азот. [c.195] Сконденсированная окись азота, находящаяся в сосуде I в жидком состоянии, заполняет его приблизительно до половины объема. Через сосуд 1 пропускают тоток окиси азота (испаряемой из другого конденсатора) и затем конденсируют ее в сосуде 3, после того как она пройдет через 1Слой жидкой окиси азота в соСуде 1. Поднимая или опуская соответствующим образом сосуды Дьюара с жидким воздухом, в которые погружены конденсаторы / и 3, поддерживают в них объем жидкой окиси азота ПОСТОЯННЫМ в течение всей дистилляции. После того как в сосуде 3 сконденсируется достаточное количество окиси азота, кран 7 поворачивают так, чтобы газ проходил через капиллярную трубку 4 и слой жидкой окиси азота в сосуде 3, и затем конденсируют его в твердом состоянии в сосуде 5. [c.195] Таким образом, проходя из сосуда 1 в сосуд 5, газ очищается от закиси азота, которая накапливается в -жидкой окиси азота в сосудах / и 5. Очищенный газ из сосуда 5 испаряют в газометр, наполненный прокипяченной водой. [c.195] ДИСТИЛЛЯЦИИ основная часть присутствующего азога остается яесконденсированной в сосуде 5 и ее периодически удаляют от качиванием с помощью вакуум-насоса. Однако нв большая часть азота остается растворенной или окклюдированной bi сконденсированной окиси азота. Из-за значительной раствори- мости азота в сжиженной окиси азота эти следы трудно удалить методом фракционной дистилляции, но они могут быть удалены при Применении метода возгонки. [c.196] Принцип очистки методом возгонки заключается в следую- -i тем. При, давлении 170 мм рт. ст. температура кипения и температура плавления окиси азога совпадают. Если газ сконденси- рован при давлении ниже 170 мм рт. ст., жидкая фаза не суще- ствует и азот не может растворяться или быть захваченным твер ым веществом. [c.196] Вернуться к основной статье