ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разложение теллуридов металлов соляной кислотой из "Лабораторные методы получения чистых газов" Теллурид алюминия разлагают соляной кислотой в токе чистого qyxoгo водорода или азота. -Процесс получения сходен с процессом получения селеноводорода. Выход теллуроводорода при строгом соблюдении условий, исключающих его разложение (отсутствие влаги, кнслорода и нагревания), составляет около 80%. [c.166] Вследствие ядовитости теллуроводорода получение его проводят в вытяжном шкафу с хорошей вентиляцией. [c.166] Алюминий, в виде порошка. [c.166] Соляная кислота, х. ч., 15%-ный раствор. [c.166] Хлорид кальция, плавленый. [c.166] Пятиокись фосфора, ч.,д. а возогнанная в токе кислорода (см. стр. 48). [c.166] По первому методу очистку проводят следующим образом. [c.166] По второму методу теллур сначала переводят в двуокись теллура. Для этого 90 г теллура растворяют в 200 мл концентрированной азотной кислоты —1,4) при нагревании до 60—80 С. Горячий раствор фильтруют через пористый стеклянный фильтр н выпаривают фильтрат досуха. Остаток, представляющий собой основной клтрат теллура, прокаливают в фарфоровом тигле в тигельной печи, доводя массу до плавления. Полученную двуокись теллура растирают в порошок и растворяют в концентрированной соляной кислоте. Через раствор пропускают поток двуокиси серы. В этих условиях сопутствующий теллуру селен выделяется в виде красного осадка, в то вреМя как теллур остается в растворе. Отфильтровывают осадок селена, фильтрат разбавляют таким количеством горячей воды (для гидролиза теллуристой кислоты), чтобы образовалась белая муть, и затем пропускают двуокись серы до выпадения теллура в виде черного аморфного осадка. Последний отфильтровывают, промь(вают водой до удаления соляной кислоты и высушивают, как описано выше, при нагреванни до 100 °С. [c.167] Для получения совершенно чистого теллура полученный тем или иным способом теллур рекомендуется подвергнуть дистилляции в вакууме. Для этого используют трубку из тугоплавкого стекла длиной 30 сн, запаянную с одного конца. Трубка имеет а средней части два сужения на расстоянии 15 см друг от друга. В трубку помещают теллур, эвакуируют с помощью масляного илн водоструйного насоса до остаточного давления 8 мм рт. ст. и нагревают с по1мошью горелкн, постепенно увеличивая нагревание, до тех пор пока теллур не расплавится прн- этом, асе время продолжают откачивание. Теллур возгоняется в средней части трубки, а более летучие примесн собираются в ее передней суженной части. После нагревания а течение 1 ч весь теллур возгоняется и остается только тонкий слой трудно улетучиваемых примесей. Чистый теллур имеет серебряный блеск. [c.167] Теллурид алюминия. При получении теллурида алюминия сплавлением исходных металлов в тигле по способу, описанному выше при получении селенида алюминия (см. стр. 162), 11аблюдаются значительные потери теллура, плохой выход теллурида и низкое содержание теллурида в полученном сплаве. Кроме того, в большой массе реакция протекает бурно, иногда со взрывом. Поэтому здесь применяется другой способ, по которому пары теллура постепенно приводятся в соприкосновение с - алюминием. [c.167] Соотношение теллура и алюминия берут таким, чтобы теллура было немного больше, чем соответствует стехиометрическому расчету по формуле АЬТез избыток теллура должен составлять около 30%, Эвакуируют трубку до остаточного давления около 8 мм рт. ст. и нагревают горелкой сначала ту часть трубки, где помещается алюминий, до красного каления ( 00°С), а затем теллур —до начала его плавления. В течение процесса слабо эвакуируют установку, причем пары теллура постепенно приходят в соприкосновение с алюминием. Нагревание продолжают до тех пор, пока весь теллур не перегонится. После этого трубку запаивают и, устанавливая соответствующим образом пламя, возгоняют несколько раз не вошедший в реакцию теллур из одного конца трубки в другой, пока количество перегнанного теллура не будет изменяться. Полученный теллурид алюминия, представляющий собой довольно твердую, черно-коричневую, блестящую аморфную массу, удаляют из фарфоровой лодочки и сохраняют в эксикаторе. Не вступивший в реакцию теллур может быть использован для следующих операций. [c.168] Разложение теллурида алюминия и очистку полученного теллуроволо-рода проводят на установке (см. рис, 65, стр. 163), описанной при получении селеноводорода. [c.168] Вследствие большой чувствительности теллуроводорода к действию воздуха и влаги необходимо тщательное высушивание всех деталей аппаратуры и полное удаление кислорода. Для смазки кранов и шлифов в установке используют пятиокись фосфора. [c.168] Выходящий из установки газ (водород и, возможно, небольшие количества теллуроводорода) пропускают через промывную склянку, содержащую азотнуьо кислоту или концентрированный раствор едкого кали (для улавливания теллуроводорода). [c.168] Получение. Теллурид алюминия хорошо измельчают и вносят постепенно, небольшими порциями в реакционную колбу при- бора (см. рис. 65, стр. 163), содержащую 15%-ный раствор соляной кислоты. Предварительно установку продувают током высушенного азота или водорода. Необходимо следить за тем, чтобы во время реакции не происходило сильного разогрева-реакционной колбы, так как повышение температуры приводит к снижению выхода теллуроводорода вследствие его разложения во избежание этого колбу рекомендуется охлаждать, поместив ее в баню с водой. [c.168] Для удаления несконденсированного газа (в основном водорода и азота) несколько раз попеременно сжижают сконденсированный теллуроводород и снова дают ему затвердевать, опуская приемник в сосуд Дьюара с жидким воздухом или со смесью твердой углекислоты и ацетона. [c.169] Вернуться к основной статье