ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение кальция и магния при совместном присутствии из "Количественный анализ" Вычисление. По массе осадка, пользуясь фактором пересчета, находят содержание магния. [c.185] Ряд других элементов может быть определен методами, аналогичными описанному. Марганец, кадмий, цинк, кобальт образуют соли общей формулы Me NH4P04 и осаждаются количественно при соответствующих условиях. [c.185] Методом, совершенно аналогичным рассмотренному выше, определяют содержание фосфат-иона в растворимых солях фосфорной кислоты, например в ЫагНР04-12НгО и т. п. Отличие заключается лишь в том, что в качестве реактива вместо фосфата натрия употребляют так называемую магнезиальную смесь , т. е. определенным образом приготовленную смесь Mg b, NH4 I и H I. [c.185] При количественном определении Mg +-noHbi осаждают в виде MgNH4P04 в аммиачной среде. Ион Са + в этих условиях образует также малорастворимую соль Саз(Р04)г. Поэтому если Са2+ и Mg + совместно присутствуют в исследуемом растворе, что чаще всего встречается при анализе различных природных объектов (известняков, доломитов и др.) или продуктов производства, то начинать анализ необходимо с осаждения Са + в виде оксалата, который таким образом отделяется от Mg +, и только после этого можно приступать к определению Mg - -. [c.185] Отделение Са2+ от Mg + проводят действием избытка (NH4)2 204, который, полностью осаждая Са +, не осаждает Mg +, образующего комплекс с С2О4 . [c.185] В действительности, однако, вследствие соосаждения, и осо-б( НН0 последующего осаждения, заметные количества магния увлекаются из раствора в осадок. Поэтому полученное при анализе содержание магния оказывается ниже, а содержание кальция — выше истинного. Чтобы избежать этой ошибки, приходится прибегать к переосаждению СаСг04. В тех же целях первое осаждение Са2+ проводят из достаточно сильно разбавленного раствора. [c.186] После отделения осадка весь присутствовавший в анализируемом растворе Mg + находится в фильтратах после обоих осаждений Са2+ и в промывных водах. Непосредственно вести осаждение ею из такого сильно разбавленного раствора нельзя. Этому мешает также и то обстоятельство, что при осаждении Са в раствор вводят очень много солей аммония, в частности оксалата. Поэтому перед осаждением магния раствор упаривают в стакане до начала кристаллизации солей, прибавляют концентрированную HNOa, закрывают стакан часовым стеклом (во избежание разбрызгивания) и продолжают нагревать до прекращения бурной реакции (соли аммония разлагаются, СгО -ионы окисляются до СОз). [c.186] Ход определения. Определение Са2+. К анализируемому раствору, содержащему не более 0,1 г Са2+ и 0,07 г Mg +, прибавляют 5 мл разбавленного (1 1) раствора НС1 и 50 мл 0,5 и. раствора (МН4)2Сг04 и доводят объем его водой приблизительно до 200 мл. Прибавив 3—5 капель индикатора метилового оранжевого, нагревают раствор до 70—80° С и осаждают Са медленным при-б шлением (1—2 капли в 1 сек) разбавленного (2,5%-ного) раство-p i аммиака, прибавляя его до полного исчезновения розовой окраски индикатора (который при этом желтеет) и все время при этом энергично перемешивая раствор стеклянной палочкой. [c.186] Раствор выдерживают не больше 1 ч, после чего декантируют прозрачную жидкость через плотный фильтр (синяя лента) н 2—3 раза промывают осадок декантацией, беря каждый раз по 20—25 мл промывной я идкости и стараясь не переносить осадка на фильтр. Промывные воды собирают вместе с фильтратом. [c.186] Вернуться к основной статье