ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Классификации органических соединений по нх растворимости из "Практикум по органической химии" Поиск следует начинать со справочника Бейльштейна. Для этого необходимо составить брутто-формулу соединения, синтез которого надо найти, и по формульному указателю второго дополнения установить номер тома и страницы основного выпуска, первого и второго дополнений, где рассматривается искомое соединение. Если имеются остальные дополнения, то каждый том их под тем же номером, что и основной том и оба первых дополнения, содержит несколько книг, включая собственный формульный указатель. Зная уже номеру тома, следует воспользоваться и соответствующим указателем. [c.280] Предельно сжатые рефераты справочника Бейльштейна под рубрикой Darstellung часто содержат достаточно подробную пропись получения соединения с указанием количественного соотношения реагентов и условий проведения реакции. [c.280] При отсутствии соединения в справочнике обращаются к реферативным журналам, причем поиск необходимо вести до последних номеров, поскольку возможна разработка новых методов синтеза. Однако следует учесть, что выпуск указателей обычно значительно отстает от выпуска еясемесячных номеров, поэтому за последние 2—3 года приходится просматривать каждый номер, что, естественно, замедляет работу. [c.280] По ссылкам, найденным во вторичных источниках информация, изучают оригинальные статьи в первичных источниках. К ним относятся журналы, сборники научных статей, издаваемые научными учреждениями и обществами, авторские свидетельства и патенты, т. е. такие издания, где результаты научных исследований публикуются впервые. [c.281] Выданные в СССР авторские свидетельства публикуются в сборнике Открытия, изобретения, промышленные образцы, товарные знаки (официальный бюллетень Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий). [c.281] Все номера этих изданий, не вошедшие в самые последние выпуски реферативных журналов, следует тщательно просмотреть. Только после этого литературную подготовку можно считать законченной. [c.281] Примечания Характер среды определяют по индикаторной бумаге. Соединения, плохо растворимые в воде, относят к группе нерастворимых, но проверяют характер среды раствора. [c.283] Добавление соляной кислоты к водному раствору неизвестного вещества может вызвать осаждение твердой карбоновой кислоты. [c.283] Прн добавлении гидроксида натрня может произойти выделение амина в виде маслообразного или твердого вещества (особенно при достаточно высокой концентрации растворов нли из растворов, насыщенных поваренной солью) или аммиака. [c.283] Во всех испытаниях при работе с достаточным количеством вещества его следует выделять фильтрованием или экстракцией. Карбоновые кислоты н амины исследуют затем как соединения групп II [ и IVA соответственно. [c.283] Соли сульфокислот индифферентны но отношению к соляной кислоте. Если предполагается присутствие таких солей, то проводят испытание на серу. Сульфокислоты и их соли можно идентифицировать также ио температурам плавления их п-толуидиновых солей. [c.283] В случае окрашенных веществ необходимо точно установить, растворяется оно в щелочи или реагирует с ней, так как хнноны часто реагируют со щелочами, образуя интенсивно окрашенные растворы. С другой стороны, бесцветные фенолы сначала растворяются, а затем начинают окисляться с образованием окрашенных растворов. [c.283] Такие соединения, как бенэамид, очень легко гидролизуются и требуется большое внимание, чтобы не принять их за вещества кислотного характера. [c.283] Наиболее удобны для идентификации л-нитробензнловые эфиры, представляющие собой твердые кристаллические вещества с четкой температурой плавления (см. с. 103, опыт 6, а также приложение XI). Амиды и аиилиды получают из соответствующих хлорангидридов кнслот реакцией с аммиаком или анилином. [c.283] Окрашенные хиноны могут быть определены по способности легко восстанавливаться в бесцветные гидрохиноны. Несколько миллиграммов вещества растворяют в минимальном количестве воды, добавляют маленькую щепотку дитионита натрия NajSjOi и нагревают. Иногда наблюдается образование в качестве промежуточного продукта зеленого хингидрона. Последний может выпасть в осадок или остаться в горячем растворе. Если предполагается присутствие антрахинона, который отличается высокой температурой плавления, малой растворимостью и медленным восстановлением, то вместе с восстановителем добавляют раствор гидроксида натрня, чтобы среда все время оставалась щелочной. Хинон антраценового ряда образует характерный красный раствор, Нагревают 10...20 мин 0.2 г вещества н 5 мл 5%-ного раствора гидроксида натрия. Образовавшийся прозрачный раствор охлаждают и подкисляют. Еслн при этом вещество не выделяется, повторяют испытание с более концентрированным раствором. [c.284] При восстановлении в присутствий соляной кислоты эти соединения образуют растворямые в воде гидрохлориды аминов. Нагревают в течение 1 мнн смесь 0,5 г хлорида олова (П). 0,1 г исследуемого вещества и 1 мл НС1 (конц.). Вещество должно растворяться с исчезновением окраски. При разбавлении водой раствор должен оставаться прозрачным. [c.284] Большинство амидов можно гидролизовать кратковременным нагреванием с 10%-ным раствором гидроксида натрия. Реакция сопровождается выделением аммиака. Замещенные ацетамиды можно гидролизовать либо кислотой, либо щелочью. Для этого нагревают смесь 0,2 г исследуемого вещества с 5 мл раз-бавлениого (1 1) раствора соляной кислоты илн с 5 мл 10%-ного раствора щелочи в течение 15... 20 мин. Если вещество гидролизуется, проверяют, является ли продукт гидролиза амином. [c.284] Вернуться к основной статье