ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение алюминия из "Количественный анализ" Фильтровать следует через фильтр средней плотности (белая лен а) диаметром 9 см. Слив на фильтр жидкость с осадка, промывают фильтр несколько раз декантацией горячей водой. После этою переносят осадок на фильтр, оставшиеся на стакане и па-лочке частицы осадка снимают кусочками беззольного фильтра. [c.173] Промывание осадка на фильтре продолжают до полного удаления С1 , т. е. до тех пор, пока порция промывных вод, подкисленная NN03, не перестанет давать мути с AgNOз[или HgJ(NOз)2] Осаждение, отфильтровывание и промывание осадка заканчивают обязательно в один прием, оставлять не промытый до конца осадок на фильтре нельзя, он высыхает, в нем образуются каналы, и ь дальнейшем промывная жидкость не будет извлекать из осадка загрязняющие вещества. [c.173] Промытый осадок подсушивают и еще слегка влажным вместе с ф1ильтром переносят в прокаленный до постоянной массы тигель. Далее осторожно подсушивают фильтр и обугливают его на маленьком пламени горелки так, что бы он не загорелся. Затем озоляют его и, постепенно усиливая нагревание, прокаливают тигель с осадком до постоянной массы. Лучше прокаливать осадок в муфельной печи при 800—900°С. [c.173] Вычисление. Найдя массу осадка, рассчитывают, сколько в нем содержится железа, пользуясь фактором пересчета. [c.173] Аналогично определяют железо в различных содержащих его объектах. Например, при анализе железной проволоки навеску ее (около 0,1 г) растворяют при нагревании в 10—15 мл 2 и. НЫОз. Раствор Ре(ЫОз)з анализируют, как описано выше. Найдя количество железа в осадке РеаОз, рассчитывают процентное со-дерл ание железа в навеске проволоки. [c.173] путем доведения до конца гидролиза его соли аммиаком с последующим превращением осадка А1(0Н)з в АЬОз прокаливанием. Однако этот часто применяемый метод в данном случае сильно осложняется. Прежде всего А1(0Н)з как амфотер-ная гидроокись заметно растворима в избытке ЫН40Н. Поэтому полное осаждение АР+ требует весьма точного регулирования pH раствора . Во-вторых, осадок сравнительно трудно отфильтровывается и отмывается от адсорбированных примесей. [c.173] Полнота осаждения зависит от величины pH, поскольку реакция сопровождается накоплением Н+ в растворе. Практически полное осаждение достигается при pH 4—10. Фактически осаждение обычно проводят при pH около 5, что достигается прибавлением к кислому раствору ацетата аммония или натрия. [c.174] Осадок оксихинолината алюминия — кристаллический он легко отфильтровывается и отмывается от примесей, при прокаливании превраи1ается в АЬОз. Выгодное, однако, не прокаливать осадок, а высушивать его до постоянной массы, — поскольку весовая форма Al( 9HвNO)з не гигроскопична и процентное содержание в ней алюминия меньше, чем в АЬОз. Понятно, что при таком окончании анализа отделять осадок необходимо через стеклянный фильтрующий тигель (или через тигель Гуча), но не через бумажный фильтр. [c.174] Из 29 известно, что 8-оксихинолин является одним из важнейших органических реактивов, применяемых в количественном анализе. Он был предложен впервые в 1923 г. Р. Бергом для определения магния, но в дальнейшем был широко применен также и для определения ряда других элементов. [c.174] Вернуться к основной статье