ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Хроматографические методы очистки веществ из "Практикум по органической химии" В зависимости от агрегатного состояния разделяемой смеси хроматографию делят на жидкостную, газовую и газожидкостную. По аппаратурному оформлению различают колоночную н плоскости ную (бумажную и тонкослойную) хроматографию. [c.38] Газожидкостную и газовую хроматографию проводят на специальных приборах — хроматографах. В колонке с адсорбентом Происходит разделение веществ при высокой температуре, а газ-носитель переносит поочередно индивидуальные вещества к детектору, с помощью которого фиксируется их выход в виде диаграммы (рис. 23), на которой каждое вещество имеет свое индивидуальное время удерживания. По площади пика можно установить относительное количество каждого компонента. [c.39] Адсорбционная способность оксида алюминия уменьшается с возрастанием содержания воды. Чем выше полярность адсорбируемого вещества, тем прочнее оно связывается с полярным адсорбентом. Поэтому смесь полярных веществ следует вводить в малополярном растворителе, а промывать после этого колонку необходимо растворителем с высокой полярностью. [c.40] В качестве хроматографической колонки используют стеклянную трубку с оттянутым ннжним концом нли бюретку длиной 25— 30 см н диаметром 8—12 мм. На дно колодки помещают кусочек ваты и насыпают просеянный мелкий порошок адсорбента в сухом внде нли в виде суспензии в том растворителе, который будет использован для хроматографирования. Адсорбент должен образовать равномерно и плотно насыпанный столбик. Сверху его также докрывают стеклянной ватой. Растворитель должен стекать со скоростью 15.,.20 капель в минуту. Еслн скорость прохождения недостаточна, то создают разрежение снизу илн, наоборот, в верхнюю часть колонки подают сжатый воздух. [c.40] Для приготовления тонкого незакрепленного слоя используют оксид алюминия или силикагель, которые наносят на пластинку и разравнивают валиком. [c.41] Положение пятен характеризуется отношением расстояния от точки старта до середины пятна к расстоянию, пройденному растворителем от линии старта. Это отношение Rf) является иидиви- Дуальной характеристикой каждого вещества в данной системе. [c.41] Однако оно в большой степени зависит от температуры, качества сорбента н состава элюента. Поэтому, если это возможно, хроматографирование проводят в присутствии так называемого свидетеля , т. е. чистого вещества, присутствие которого предполагается в исследуемом растворе. Раствор свидетеля наносится на ту же пластинку. [c.42] Бумажная хроматография. Этот метод имеет много общего с тонкослойной хроматографией. В качестве носителя используется фильтровальная бумага, содержащая в порах адсорбированную воду. Однако в этом случае не происходит разделение между фазами, так как процесс проводят растворителями, смешивающимися с водой. [c.42] При восходящем методе растворитель против сил тяготении поднимается не более чем на 30 см, что может оказаться недостаточным для разделения веществ. Поэтому часто применяют нисходящий метод, помещая верхний конец полосы в подвешенную лодочку с растворителем. [c.42] Более совершенным является метод двумерной хроматографии на бумаге. Смесь наносят в угол квадратного листа фильтровальной бумаги и производят хроматографнроваине в одном направлении. Полученные пятна подвергают хроматографированию в другом растворителе, повернув лист на 90°. Поскольку вещества имеют разные в различных растворителях, то происходит их дальнейшее разделение. [c.42] Для более быстрого разделения применяют метод круговой хроматографии, в котором анализируемую смесь помещают в центр круглого листа фильтровальной бумаги, вырезают тонкую полоску по радиусу и погружают ее в растворитель. Прн этом полоска работает как фитиль, по которому поступает растворитель. Вещества разделяются в виде концентрических кругов. [c.42] Газожидкостная хроматография. Если неподвижная фаза в хроматографических системах должна быть либо твердой, либо жидкой, то подвижная фаза может быть н газообразной. В соответствии с этим существует две системы газовая хроматография на твердой фазе и газожидкостиая хроматография. [c.43] При газожидкостной хроматографии образец вводят в установку, откуда вещества в виде паров выносятся инертным газом (азот, гелий, аргон) и проходят через стационарную жидкую фазу, нанесенную на твердый носитель (кизельгур, цеолит). Распределение происходит между жидкой и газовой фазами, и компоненты смеси передвигаются только за счет движения газовой фазы. Прн постоянных условиях опыта (давление, температура, носитель, стационарная фаза, скорость потока) время от момента введеиия образца до выхода вещества из колонки, называемое временем удерживания, является характерным для каждого индивидуального вещества. Мерой количества вышедшего соединения служит площадь пика на хроматограмме, которая на современных хроматографах записывается автоматически. В качестве детектора для определения количества выходящего газа применяются приборы, измеряющие теплопроводность смесей элюата и газа-носителя. [c.43] Газожидкостная хроматография обладает двумя преимуществами по сравнению с плоскостной распределительной хроматографией. Во-первых, скорость распределения вещества между подвижной газовой фазой и стационарной жидкой фазой (в виде пленки) намного выше, чем в случае жидкой подвижной фазы. Во-вторых, этот способ дает возможность разработать чувствительные н точные методы детектирования и автоматической регистрации фракций газового элюата. Однако применение метода ограничено устойчивостью разделяемых веществ прн температурах, необходимых для создания достаточного давления пара, а также сложностью аппаратуры. [c.43] Вернуться к основной статье