ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метрды очистки веществ из "Практикум по органической химии" Задача подготовки специалистов различного профиля, где необходимо знание органической химии, требует приобретения ими раз-ностороиних навыков и умений в проведении химического эксперимента. Иненио поэтому особое внимание в учебных планах таких специальностей уделяется лабораторным работам по органическому синтезу — самому важному практикуму из цикла химических дисциплин. [c.8] Синтез органических веществ проводится после изучения систе матического курса органической химии и прохождения малого практикума. Таким образом, студент должен овладеть специфическими приемами получения различных классов органических сое динений, способами выделения их из реакционной системы, методами очистки и идентификации с использованием для этой цели как классических, так и современных физико-химических методов исследования. [c.8] Наряду с традиционным содержанием аналогичных практикумов в предлагаемом пособии приводятся сведения о приборах и установках, используемых при выполнении работ, о способах выделения и очистки твердых, жидких и газообразных веществ. [c.8] В основу построения настоящего практикума положены методы синтеза основных классов соединений. Классификация синтезов по механизмам реакций нецелесообразна уже потому, что в зависимости от условий механизм реакции может меняться и четкость разделения работ по методам расплывается. Каждому методу предпослано краткое описание механизма реакций, условий и специфики нх проведения и выделения целевого продукта, техники безопасности при проведении данного цикла работ. Это позволит студенту более осмысленно проводить эксперимент. [c.8] В пособии представлен качественный анализ элементов и определение структурных фрагментов основных классов органических соединений, что дает возможность экспериментатору убедиться в получении вещества заданной структуры. Особенно информативными в этом отношении являются физико-химические (инструментальные) методы анализа, такие, как ИК, УФ, ЯМР спектроскопия, масс-спектрометрия, а также различные виды хроматографии, большинство из которых отражены в настоящем практикуме. [c.8] Вместо рисунков для многих веществ приводится описание УФ и ЯМР спектров. Для лучшего понимания спектры поглощения даны в различных возможных координатах. В тех случаях, когда нет ни рисунков, ни описания, рекомендуется, пользуясь таблицами, представить себе положение максимумов поглощения в ИК neiir pax и химических сдвигов в спектрах ЯМР исходя из структуры вещества. [c.9] В конце каждой главы для закрепления материала приведены вопросы и упражнения с элементами учебно-исследовательской работы. [c.9] Во всех методах представлено достаточное количество синтезов, что позволяет выбрать из них те или иные в зависимости от условий и возможностей лаборатории. [c.9] В соответствии с содержанием курса органической химии и объемом часов, отведенных на синтез, пособие может быть использовано преподавателями и студентами педагогических, технических и медицинских вузов. [c.9] Авторы приносят глубокую благодарность зав. кафедрой органической химии Московского технологического института пищевой промышленности проф. А. П. Нечаеву и зав. кафедрой органической химии Московской сельскохозяйственной академии нм. К. А. Тимирязева проф. И. И. Граидбергу за ценные советы и замечания, сделанные при рецензировании рукописи. [c.9] Предметом органического синтеза является получение органических соединений заданной структуры Задача исследозателя — выбор пути наиболее экономичного н простого по выполнению, ио в то же время наиболее рационального с точки зрения выхода и чистоты целевого продукта. [c.10] Практикум по органическому синтезу осуществляется в специализированной лаборатории, рассчитанной на одновременную работу 12—13 человек, причем не менее четырех рабочих мест должно быть оборудовано в вытяжных шкафах. Каждое место укомплектовывается набором посуды, необходимой для проведения синтеза и очистки веществ. Реактивы, дополнительное оборудование и приборы студенты получают по свонм заявкам для каждого отдельного синтеза и в конце занятия сдают лаборанту. Лаборатория должна иметь приточно-вытяжную или, по крайней мере, вытяжную вентиляцию, противопожарное оборудование (пенный и углекислотный огнетушители, ящик с песком, одеяло, пропитанное огнезащитным составом), средства индивидуальной защиты (очки, резиновые перчатки, противогазы или респираторы), аптечку для оказания первой помощи при различных травмах. [c.10] Лаборатория должна быть снабжена горячей и холодной водой, электроэнергией и, по возможности, природным газом. В специально отведенном месте под тягой размещают отдельные емкости для слива остатков кислоГ, щелочей и органических жидкостей, снаб-ж енные соответствующими этикетками. [c.10] Рабочим местом для выполиеиия синтезов является лабораторный химический стол. Каждому студенту выделяется площадь размером не меиее 1,5X0,7 м. Чрезвычайно важным условием успеха в работе является чистота рабочего места. Посторонние вещества, попавшие в реакционную смесь, могут изменить даже направление процесса. Поэтому необходимо быть требовательным к себе и окружающим, следя за тем, чтобы в лаборатории постоянно соблюдался порядок. [c.11] Условия синтеза н полученные результаты записывают в рабочем журнале. Предлагается следующий порядок записи работ. [c.11] РАБОТАМ Начата 19 р. [c.11] В плане работы подробно записывают все без исключения последовательные операции и дают к ним объяснения. На каждой стадии синтеза указывают все применяемые вещества, температуру, продолжительность процесса и т. д. В конце плана работы приводят расчет теоретического выхода продукта. [c.12] В пункте Выполнение работы описывают очистку исходных веществ (если проводилась). Дают краткий отчет о проведении синтеза с указанием характерных особенностей течения реакции, oт tyплeния от намеченного плана (с объяснением причин). [c.12] При описании следует обратить внимание иа внешние изменения в ходе реакции (изменение цвета, разогревание, выпадение или растворение осадка и т. д.), на последствия (положительные или отрицательные), вызванные отступлением от методики. Если синтез прерывают и откладывают до другого дня, следует точно указать, на какой стадии он прерван. Детально описывают очистку сырого продукта, продолжительность отдельных операций (сколько времени заняла отгонка вещества, очистка его, высушивание и т. д,). [c.12] Отмечают отступления от расчетных. количеств реагирующих веществ, растворителей и т. д. Указывают также количество реагентов, израсходованных на очистку продукта. [c.12] Вернуться к основной статье