ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение серы в растворимых сульфатах из "Количественный анализ" Твердые вещества адсорбируют на своей поверхности водяные пары из воздуха. Адсорбированная веществами вода называется гигроскопической. В отличие от содержания стехиометрической воды содержание гигроскопической воды не постоянно, а потому не может быть отражено, в химической формуле. [c.164] Вещества с очень большой поверхностью могут адсорбировать значительные количества воды, сохраняя при этом вид сухого порошка. Гигроскопическая вода находится в динамическом равновесии с водяными парами воздуха. Поэтому она частично удаляется из вещества при хранении его в сухом помещении. [c.164] Более полное удаление и количественное определение гигроскопической воды в веществах достигается методом, аналогичным тому, который применяют для определения кристаллизационной воды, т. е. высушиванием вещества до постоянной массы при 105—130 С. [c.164] в котором проводят определение, предварительно высушивают при 105—130°С и взвешивают. После этого берут навеску около 2—5 г хорошо измельченного исследуемого вещества (средней пробы) и высушивают ее при 105—130°С до постоянной массы. По убыли в массе определяют количество удаленной гигроскопической воды. Результат определения выражают в процентах к навеске вещества. [c.164] С1пределение описанным методом далеко не всегда дает достаточно правильное представление о количестве гигроскопической воды. Действительно, потеря в массе во время высушивания зависит от удаления из вещества не только гигроскопической, но и кристаллизационной воды, равно как и других летучих составнЬ1Х частей вещества. Другим часто встречающимся источником погрешностей рассматриваемого метода является окисление исследуемого вещества кислородом воздуха при нагревании. Потеря в массе вследствие этого оказывается меньшей, чем должна была бы быть, судя по действительному содержанию гигроскопической воды. Это наблюдается при анализе многих органических веществ, например муки, кожи и т. п. [c.165] Как уже указывалось, содержание гигроскопической воды в ве ществах непостоянно, оно изменяется с температурой и влаж ностью воздуха. Изменение же количества гигроскопической воды очевидно, должно влиять и на процентное содержание всех дру гих составных частей вещества. Поэтому, чтобы устранить подоб ные колебания состава вещества в зависимости от колебаний влаж ности, результаты анализов веществ, содержащих заметные коли честна гигроскопической воды, пересчитывают на абсолютно сухое вещество. [c.165] Растворимость Ва504 в воде мала (ПР = 1,1 10- °), поэтому это соединение является хорошей осаждаемой формой при определен 1и серы. [c.165] Важнейшим из этих условий является медленное прибавление осадителя, которое необходимо также и для получения более чистого осадка BaS04. Благоприятно сказывается и повышение растворимости осадка в процессе его формирования, так как уменьшается степень пересыщения раствора относительно осаждаемого соединения и оно выпадает в виде более крупных кристаллов. Поэтому при осаждении BaS04 к раствору добавляют небольшое количество соляной кислоты. [c.166] Аналогично прибавлению НС1 действует повышение температуры раствора. Конечно, повышенную благодаря присутствию H I и нагреванию растворимость BaS04 под конец осаждения нужно снова понизить это достигается прибавлением надлежащего избытка осадителя и фильтрованием осадка после охлаждения раствора. [c.166] Приступая к выполнению анализа, необходимо внимательно прочитать описание хода работы и выяснить, какая посуда и в каком количестве потребуется. Посуда доллсна быть заблаговременно тщательно вымыта. Тигель, в котором будут прокаливать осадок, саедует параллельно с выполнением предшествующих операций анализа довести до постоянной массы. [c.166] Ход определения. Взятие навески и растворение ее. Осадок сульфата бария — кристаллический, следовательно, масса его должна равняться приблизительно 0,5 г. [c.166] Взвешивают на аналитических весах чистое и сухое часовое стекло. Далее на технических весах взвешивают на этом стекле приблизительно требуемое количество анализируемого вещества, после чего стекло с веществом точно взвешивают на аналитических весах. Вычитая из найденной точной массы стекла с веществом массу часового стекла, получают, величину навески. [c.166] По мере осаждения скорость прибавления раствора осадителя понемногу увеличивают. Когда почти весь осадитель прилит, не вьин[мая палочку из стакана, накрывают его для защиты от пыли часовым стеклом и оставляют в таком виде до следующего занятия, чтобы произошло созревание осадка . Как только BaS04 осядет на дно стакана, проверяют полноту осаждения. Для этого к оставшейся прозрачной жидкости осторожно по стенке стакана приливают несколько капель раствора осадителя и наблюдают, не появится ли муть. [c.167] Фильтрование и промывание осадка. Приступая к фильтрованию, берут наиболее плотный беззольный фильтр (синяя лента) диаметром 7 см и хорошо пригоняют его к воронке. Поместив воронку с фильтром в кольцо штатива и подставив под воронку другой чистый стакан, по стеклянной палочке декантируют жидкость на фильтр, тщательно соблюдая при этом все указании, сделанные ранее. Когда сливание жидкости с осадка станет невозможным, убеждаются в том, что в фильтрате отсутствуют малейшие признаки мути, и выливают его из стакана . [c.167] После этого 3—4 раза промывают осадок декантацией, вливая в стакан каждый раз по 20—30 мл холодной дистиллированной воды и как можно полнее сливая ее с осадка на фильтр. По окончании последней декантации очень осторожно (это самый ответственный момент в работе) количественно переносят осадок на фильтр и промывают его для удаления хлорид-ионов холодной дистиллированной водой. Промывание продолжают до тех пор, тюка собранная в пробирку порция стекающей с фильтра жидкости, слегка подкисленная HNO3, не перестанет давать муть Ag l при действии AgNOs или муть Hg2 l2 при действии Hg2(N03)2. [c.167] Высушивание и прокаливание осадка. Подсушив фильтр с промытым осадком, осторожно переносят его вместе с осадком в доведенный до постоянной массы тигель и приступают к прокаливанию осадка. Техника выполнения этих операций подробно описана в гл. 111. [c.168] Восстановления можно избежать, если фильтр сжигать медленно при низкой температуре и доступе воздуха и вести прокаливание в электрической печи. Если частичное восстановление EaS04 до BaS и происходит, то при дальнейшем прокаливании с/льфид вновь окисляется кислородом воздуха до BaSOi. Тигель прокаливают 20—25 мин после того, как будет полностью сожжен фильтр. [c.168] Затем тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают, прокаливают еще 10—15 мин, по охлал дении снова взвешивают и так Ю получения постоянной массы. [c.168] Вернуться к основной статье