ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Промывание осадков из "Количественный анализ" Сопоставление полученных выше результатов показывает, что, в то время как при промывании водой ошибка от растворимости СаСгО почти в 7 раз превышает допустимую погрешность взвешивания, при промывании раствором соли с одноименным ноном она исчезаюш,е мала. [c.146] Промывание раствором электролита. При промывании многих осадков чистой водой происходит так называемая пептизация осадка, т. е. переход его в коллоидное состояние образовавшийся коллоидный раствор проходит через фильтр, и часть осадка теряется. Это явление объясняется тем, что при промывании чистой водой из осадка постепенно вымывается электролит-коагулянт, а также все другие электролиты. Поэтому скоагу-лированные при осаждении коллоидные частицы вещества снопа получают заряд и начинают отталкиваться друг от друга. В результате крупные агрегаты распадаются на мельчайшие коллоидные частицы, которые свободно проходят сквозь поры фильтра. [c.146] Для того чтобы помешать этому нежелательному явлению, приходится промывать осадок не чистой водой, а разбавленным раствором какого-либо электролита. Тогда удаляемые из осадка адсорбированные ионы заменяются ионами, содержащимися в промывной жидкости, т. е. происходит так называемая обменная адсорбция. Таким образом, пептизация осадка предотвращается. Понятно, что применяемый электролит должен быть веществом летучим и полностью удаляться из осадка при прокаливании. [c.146] Практически для этой цели пользуются или летучими кислотами (если они не растворяют осадка), или аммонийными солями. Конечно, заботиться о том, чтобы электролит-коагулянт содержал общий ион с осадком, не приходится, так как назначение его здесь совершенно иное, чем в случае, рассмотренном выше. [c.146] Промывание водой. В тех случаях, когда не приходится опасаться ни потерь от растворимости, ни образования коллоидных растворов, ни гидролиза, осадки промывают просто дистиллированной водой. [c.146] Промывную жидкость выгодно употреблять горячей, так как благодаря уменьшению коэффициента вязкости с повышением температуры горячие жидкости фильтруются быстрее холодных. Например, вода при 100 С фильтруется приблизительно вдвое быстрее, чем при 20° С, и вчетверо быстрее, чем при 0°С. Кроме того, с повышением температуры уменьшается и адсорбция. [c.147] однако, считаться с тем обстоятельством, что с повышением температуры возрастает потеря от растворимости осадка. Вследствие этого осадки, растворимость которых возрастает с повышением температуры, необходимо промывать не горячей, а холодной промывной жидкостью. [c.147] Техника промывания. Самую операцию промывания проводят обычно сначала декантацией и только под конец промывают осадок на фильтре. При промывании декантацией в стакан с осадком наливают из промывалки (рис. 22) некоторое количество промывной жидкости, хорошо перемешивают и, дав частицам осадка осесть как можно полнее, сливают жидкость по палочке на фильтр и только после этого вносят в стакан новую порцию промывной жидкости. Не-труднэ понять, что отмывание осадка от примеси при этом сильно ускоряется. [c.147] Например, количество отмываемой примеси 22- Промывалка. [c.147] Таким образом, количество примеси убывает в геометрической прогрессии со знаменателем 0,1. Если бы мы оставляли каждый раз в стакане не 2, а 10 мл, то знаменатель прогрессии равнялся бы 0,5 и промывание сильно затянулось бы . [c.147] Выгодность промывания декантацией очевидна в этом случае осадок очень хорошо перемешивается с промывной жидкостью и в то же время частицы его почти не забивают пор фильтра. [c.147] Промывание декантацией не всегда полезно. Например, объемистые студенистые осадки, которые медленно оседают на дно стакана, промывать декантацией не рекомендуется, так как это очень увеличивает время промывания. [c.148] Декантацию повторяют несколько раз, после чего осадок количественно (т. е. полностью без потерь) переносят на фильтр. Для этого размешивают осадок в небольшом объеме промывной жидкости и полученную суспензию осторожно по палочке сливают па фильтр. Это очень ответственный момент в работе потеря даже одной капли суспензии может совершенно исказить результат анализа. Обмывая стакан из промывалки маленькими порциями промывной жидкости и каждый раз сливая ее вместе с частицами осадка на фильтр, стараются возможно полнее на фильтр перенести осадок. Под конец все оставшиеся на стенках стакана частицы осадка снимают, протирая стенки стакана и его дно палочкой с резиновым наконечником. Этой палочкой нужно протереть всю внутреннюю часть стакана, а также ту стеклянную палочку, которой пользовались при осаждении осадка и перенесении его ня фильтр. Когда стакан и палочка будут очищены, тщательно обмывают палочку с резиновым наконечником промывной жидкостью, сливают жидкость на фильтр и вынимают палочку из стакана. Для снятия оставшихся на стенках стакана частиц осадка можно также пользоваться кусочком безвольного фильтра, которым протирают стенки стакана с помощью стеклянной палочки. Другим таким же кусочком обтирают самую палочку и помещают оба кусочка а фильтр. [c.148] Убедившись в том, что частиц осадка ни в стакане, ни на палочке не осталось, приступают к окончательному промыванию осадка на фильтре. Струю жидкости из промывалки во избежание разбрызгивания нужно направлять не на осадок, т. е. в середину фильтра, а на боковую поверхность его, ближе к верхнему краю. Водя кончиком оттянутой трубки промывалки вдоль окружности фильтра, стараются постепенно смыть осадок в самую нижнюю часть фильтра. При этом, как и в случае декантации, прежде чем вливать новую порцию жидкости на срильтр, следует дать предыдущей стечь до конца. [c.148] Для более эффективного промывания промывать осадок на фильтре нужно большим числом маленьких порций промывной жидкости, а не несколькими большими порциями. В справедливости этого легко убедиться, если принять во внимание следующие рассуждения. Пусть, например, I/— объем жидкости (в мл), которая пропитывает осадок после того, как жидкость стечет с фильтра W—объем каждой порции промывной жидкости Со — концентрация (в г мл) растворимых веществ в первоначальном растворе l — концентрация раствора пропитывающего осадок после первого промывания Сг —то же, после второго промывания и т. д. [c.148] Вернуться к основной статье