ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Прочие синтезы из "Лабораторные работы в органическом практикуме" К охлажденному ледяной водой эфирному раствору 0,5 моль этилмагнийбромида (получение см. стр. 139) постепенно прибавляют 40 мл свежеперегнанного циклопентадиена (т. кип. 41—43°С получение см. стр. 210), растворенного в равном объеме эфира. Реакционную смесь нагревают в течение 2 ч до кипения, затем охлаждают ледяной водой и добавляют небольшими порциями суспензию 25 г безводного РеСЦ в 75—100 мл абсолютного эфира (см. примечание). Смесь нагревают при перемешивании в течение 30 мин и оставляют на ночь. Затем выливают реакционную массу в смесь 200—250 г льда и 75—100 г NH4 I и помещают в колбу для перегонки с паром, отгоняют сначала эфир, а затем с водяным паром — ферроцен (рис. 4 в Приложении I). Ферроцен отфильтровывают, промывают на фильтре 7—10 мл метилового спирта и кипятят с 30—35 мл метилового спирта в колбе с обратным холодильником в течение Ш—15 мин затем охлаждают, отфильтровывают и промывают на фильтре 5 мл метилового спирта и высушивают на воздухе. Выход 12,5—17 г (22—31% от теоретического) т. пл. 172 °С. [c.148] Ферроцен можно возогнать (рис. 14 в Приложении I) или перо-кристаллизовать из этилового спирта или петролейного эфира. [c.148] Примечание. Прн добавлении эфира к безводному хлорному железу происходит разогревание. Хлорное железо следует взвесить в широкогорлой колбе с пробкой, снабженной хлоркальциевой трубкой эфир приливать при наружном охлаждении ледяной водой, соблюдая необходимые меры предосторожности (см, стр, 260). [c.148] Ди-м-бутилкарбинол (нонанол-5) СОП., II, 193. [c.149] Трифенилкарбинол Г., 379 П., 173 Ю., 1/П, 28-1 Л., 128 ПОХ,, 651 СОП., III, 424. [c.149] Общая методика получения вторичных и третичных спиртов Орг., 491. [c.149] Фенилуксусная кислота П., 168 Ю., 1/П, 292 ПОХ., 664. Циклогексанкарбоновая кислота СОП., I, 269. [c.150] Общая методика получения карбоновых кислот Орг. 291. [c.150] Кротоновый альдегид СОП., П, 295. [c.150] Вернуться к основной статье