ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Гидролиз алкилгалогенидов и взаимодействие их с солями некоторых минеральных кислот из "Лабораторные работы в органическом практикуме" Фенилгидразон бензальдегида. Готовят реактив к 1 мл фенйл-гидразина прибавляют 3 мл ледяной уксусной кислоты, перемешивают, разбавляют 4—5 мл воды, доводя объем до 10 мл (1 мл такого раствора содержит 1 ммоль ацетата фенилгидразина). Для получения фенилгидразона бензальдегида к 1 мл метилового спирта прибавляют 8 капель бензальдегида и 1 мл раствора реактива. Через 5—10 мин выпадают кристаллы, которые отфильтровывают и высушивают на воздухе. Т. пл. 158°С. [c.86] Дают реакционной смеси остыть и добавляют к ней 20 г измельченного СаСОз и 30 мл воды. Смесь тщательно перемешивают (не вынимать колбу из-под тяги ) и осторожно, при перемешивании нагревают на водяной бане (термометр предварительно удаляют и закрывают отверстие глухой пробкой). Как только закончится бурное выделение бромистого водорода, удаляют водяную баню и продолжают нагревание реакционной смесн горелкой иа сетке в течение 6—7 ч (на зтой стадии гидролиз можно прерывать). Затем переносят реакционную смесь в колбу для перегонки с водяным паром (рис. 4 в Приложении I трубка для подачи водяного пара должна доходить до дна колбы) и перегоняют в быстром токе водяного пара, собирая около 200 мл дистиллята. Закристаллизовавшийся после охлаждения и-бром-бензальдегид отфильтровывают и сушат в эксикаторе над прокаленным a la. Выход около 6 г (60% от теоретического) т. пл. 55-57 X. [c.87] Нитрит серебра. В коническую колбу емкостью 250 мл помещают раствор 11,4 г КаЫОг в 40 мл дистиллированной воды и к нему постепенно при энергичном перемешивании от руки прибавляют раствор 25,5 г AgNOз в 75 мл дистиллированной воды. Реакционную смесь оставляют стоять в течение I ч в темном месте. Затем отфильтровывают желтый осадок на воронке Бюхнера, суспендируют в 40 мл дистиллированной воды и снова отфильтровывают. Промывание повторяют еще два раза, отжимают осадок на фильтре и сушат до постоянной массы в вакуум-эксикаторе над гранулированным КОН. Выход около 19 г (85% от теоретического). [c.88] Удалив водяную баню и насухо вытсрев реакционную колбу, нагревают ее на голом пламени для отгонки 2-нитропропана (дистиллят темно-бурого цвета). Полученную фракцию переносят в колбу Фаворского емкостью 15—25 мл с высоким дефлегмато-)ом и вторично перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 115—118°С. Зыход 2-нитропропана около 3,5 г (30% от теоретического) 4 ,3945. [c.89] Нитрометан Г., 197 П., 114 Л., 74 ПОХ 449 Орг. 195 СОП., I, 303. [c.89] Терефталевый альдегид СОП., III, 397. [c.89] Тетрагидротиофен СОП., VIH, 55. [c.89] Цианистый аллил СОП., I, 500 СОП., I, 139. [c.89] Этиленциангидрин ПОХ., 444 СОП., I, 531. [c.89] Получение нитрилов из алкилгалогенидов Орг., 197. [c.89] Получение нитроалканов путем нуклеофильного замещения Орг., 195. [c.89] Получение симметричных сульфидов Орг., 189. [c.89] Вернуться к основной статье