ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение алкилгалогенидов, нх гидролиз н взаимодействие с солями некоторых минеральных кислот из "Лабораторные работы в органическом практикуме" СаСЬ (3—4 раза по 8 мл) для удаления не вошедшего в реакцию спирта, высушивают над безводным Na2S04 и перегоняют с дефлегматором. Выход около 16 г (70% от теоретического) т, кип. 123—125 С при 760 мм рт. ст. 1,3950. [c.71] Аналогичным путем с выходом около 70% можно получать ка-к ацетаты (этилацетат — т. кип, 77—78 °С, 1,3730 пропил-ацетат—т. кип. 101 °С, п 1,3845 изоамилацетат — т. кип. 140 °С, По 1,4015), так и эфиры других кислот (этил-н-бутират — т. кип. 120°С, g 1,4000 этилизовалерат — т. кип. 132,5°С, 1,3970 изобутилизовалерат — т. кип. 171 С, 1,4065 и многие другие). [c.71] Препарат находит применение как реактив для расщеплення рацемических оснований на оптические антиподы. [c.72] В колбу Вюрца емкостью 250 мл помещают 18 г янтарной кислоты, 55 мл этилового спирта, 24 мл толуола и 0,3 мл концентрированной H2SO4 (рис. 7 в Приложении I). Реакционную смесь нагревают на глицериновой бане и отгоняют азеотропную смесь спирта, толуола и воды, выкипающую в пределах 74—80 °С. Отгон сушат над 25 г безводного К2СО3, приливают к реакционной смеси и снова перегоняют из колбы Вюрца, пока температура отходящих паров не достигнет 80 °С. Остаток перегоняют в вакууме водоструйного насоса (рис. 5 в Приложении 1). Выход 23 г (87% от теоретического) т. кип. 105°С при 15 мм рт.ст. 1,4200. [c.74] Полученный эфир может быть перекристаллизован из этанола (5 мл спирта на 6 г эфира). Выход около 6 г (33% от теоретического) т. пл. 24—25°С. [c.75] Бюхнера, промывают на фильтре холодной водой, а затем небольшими количествами спирта и эфира и высушивают на воздухе. ]ыход около 25 г (75—80% от теоретического). Т. пл, 54—55°С. [c.77] Аналогично получают кислые фталаты циклогексанола (выход 80% от теоретического т. пл. 99°С) и бутанола-2 (выход 80% от теоретического т. пл. 59—60 С). [c.77] Более чистое вещество получается при перегонке в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Т. кип. 85—86°С при 10 мм рт. ст. [c.77] Аналогичным путем может быть получен бензилацетат . Выход 50—607о от теоретического т. кип. 110 С при 26 мм рт. ст. илн 92—93°С при 10 мм рт. ст. Пд 1,5230. [c.77] Ацетилсалициловая кислота (аспирин) Ю., 1/П, 177 ПОХ., 380, 381. [c.79] Диэтилоксалат П., 85 Ю., I/II, 181 ПОХ., 367 СОП., I, 562. Изоамилацетат ПОХ., 366 Ю., I/II, 186. [c.79] Монометиловый эфир янтарной кислоты СОП., Ill, 459. -Нафтилацетат ПОХ., 383. [c.79] Этилхлорацетат ПОХ., 367 СОП., II, 581. [c.79] Вернуться к основной статье