ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перегонка в вакууме из "Лабораторные работы в органическом практикуме" Когда растворитель полностью отогнан, собирают прибор (рис. 5 в приложении I) и присоединяют его к водоструйному насосу. [c.47] Сначала сильно завинчивают зажим капилляра, а затем пускают воду через водоструйный насос и, внимательно наблюдая за поведением жидкости в колбе, начинают закрывать кран, соединяющий прибор с воздухом. Если растворитель был отогнан недостаточно полно, то жидкость в колбе бурно вскипает. В этом случае кран перекрывают лишь частично. Когда испарятся остатки растворителя, кран полностью перекрывают и открывают кран манометра. [c.47] Во время перегонки в вакууме (защитные очки ) возможны перебросы жидкости из колбы. Чтобы избежать этого, следует отрегулировать просасывание воздуха через капилляр таким образом, чтобы ток пу. ырьков через перегоняемую жидкость был равномерным и достаточно энергичным (пузырьки должны быть мелкими, диаметр нити капилляра не должен быть слишком велик, а капилляр должен доходить почти до дна колбы) для обеспечения равномерного кипения обогревание колбы лучше вести непосредственно пламенем горелки (или на бане), а не на сетке с кольцом. При этом горелку держат в руке вертикально и двигают ее кругами, равномерно обогревая боковые стенки колбы, но не нагревая ее дно. [c.48] Используя изображенную на рис. 24 номограмму, можно быстро и удобно составить представление о соответствии наблюдаемой температуры кипения перегоняемого при любом остаточном давлении вещества с литературными данными. Для этого на нее накладывают короткую линейку так, чтобы она пересекала правую шкалу в точке, соответствующей наблюдаемому при перегонке давлению, а среднюю шкалу—в точке, соответствующей температуре кипения перегоняемой жидкости прн атмосферном давлении. Точка пересечения линейки с левой шкалой (с известной степенью приближения) будет соответствовать температуре кипения жидкости при достигнутом в приборе вакууме. [c.48] Если во время перегонки температура кипения вещества начнет повышаться (без изменения величины остаточного давления в ириборе), то обогревание колбы временно прекращают, закрывают кран манометра и поворачивают паук с приемниками так, чтобы последующий отгон попадал в другой приемник. После этого, открыв кран манометра, возобновляют обогревание колбы описанным выше способом. [c.48] В рабочем журнале отмечают температуры кипения собранных фракций. [c.48] Следует иметь в виду, что преждевременное выключение водоструйного насоса вызывает попадание воды в прибор и манометр. [c.49] Вернуться к основной статье