ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Выделение органического вещества из реакционной смесн из "Лабораторные работы в органическом практикуме" Когда уровень растворителя в колонке опустится до верхнего тампона из стеклянной ваты, в колонку приливают заранее приготовленный раствор смеси разделяемых веществ. Следует помнить, что во время работы окись алюминия всегда должна быть покрыта растворителем. [c.40] В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой,, обратным холодильником и капельной воронкой (см. рис. 3 в Приложении I), помещают 1 г антрацена и 45 мл ледяной уксусной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения. Затем прибавляют по каплям раствор 1 г хромового-ангидрида в 2 мл смеси уксусной кислоты и воды (1 1). После того как раствор окрасится в зеленый цвет, баню отставляют, дают реакционной массе охладиться до комнатной температуры и прибавляют 100 мл воды. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и сушат на воздухе. [c.42] В 10 мл хлороформа растворяют 0,25 г высушенного осадка. Полученный раствор выливают в колонку с 25 г окиси алюминия (см. выше). Элюирование проводят, применяя последовательноследующие растворители петролейный эфир — бензол (1 1 25 мл), бензол (25 мл), хлороформ (75 мл). Новый растворитель заливают в колонку немедленно после того, как над адсорбентом исчез слой предыдущего растворителя. [c.42] Раствор антрахинона окрашен в ярко-желтый цвет, поэтому ца колонке четко видна граница раздела. Можно собирать бесцветный элюат, а затем в другую колбу — раствор антрахинона. Образующиеся при окислении продукты осмоления имеют более темный желтый цвет и движутся в колонке значительно медленнее антрахинона. [c.42] Лолучают 0,1 г антрацена 0,86 в системе бензол — петролейный эфир (1 1)] с т. пл. 2]6°С (определяется в запаянном-капилляре, в блоке) и 0,5—0,6 г антрахинона (Rf 0,45 в той же системе) с т. пл. 286°С (в запаянном капилляре, в блоке). Продукты осмоления из колонки не элюируют. [c.42] Синтезы многих органических препаратов проводятся в водной среде или включают на определенной стадии обработку реакционной смеси водой. В связи с этим встает вопрос об отделении от воды продукта реакции — органического вещества. Простая отгонка воды обычно не может быть применена, поскольку большинство органических соединений образует с водой азеотропные смеси, а некоторые — гидролизуются при нагревании. Наиболее распространенный способ выделения органического вещества из продуктов реакции, содержащих воду, состоит из следующих последовательных стадий экстрагирование, высушивание вытяжек, отгонка растворителя и очистка выделенного вещества перегонкой или перекристаллизацией. Две последние операции уже были рассмотрены в предыдущих разделах. Остановимся кратко на трех первых. [c.43] Вернуться к основной статье