ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Бензгидрол Дифенилкарбинол из "Практические работы по органической химии. Вып.1" Примечание I. В хлоркальциевую трубку поверх хлористого кальция помещают слой натронной изаести. [c.280] Примечание 2, Охлажденная окись этилена отвешивается из склянки в колбу, взвешенную аместе с абсолютным эфиром, заранее охлажденным в охладительной смеси. [c.280] Примечание. При получении бромистого фенилмагния нельзя допускать, чтобы конденсат эфира стекал из обратного холодильника непрерывной струей конденсат должен стекать по каплям с нормальной скоростью (30—40 капель в минуту). [c.281] На другой день продукт реакции разлагают, прибавляя 100 г льда и затем 25 мл концентрированной соляной кислоты с1 1,19) в 25 мл воды до получения прозрачных растворов. Эфирный раствор отделяют, водный—дважды извлекают эфиром (по 30 мл). Соединенные эфирные растворы промывают водой, 5%-иым раствором соды и снова водой. Эфирный раствор высушивают безводным сульфатом натрия или магния, эфир отгоняют и перегоняют остаток в вакууме, собирая фенилаллилкарбинол при 104—105° (6 мм). [c.282] Этил-а-фурилкарбинол перегоняется при 73,5—75,5 (10Л А1), л д 1,4761. [c.284] Трифеиилкарбинол, оставшийся в колбе в виде желтой кристаллической массы, охлаждают, отсасывают, промываю г водой, хорошо отжимают и высушивают между листами фильтровальной бумаги. [c.285] В Круглодониую трехгорлую колбу (иа 500 мл) с мешалкой, капельной воронкой и хорошо действующим обратным холодильником, снабжеинымн хлоркальциевыми трубками (примечание 1), помещают 8 г магния (в стружке) и 70 мл абсолютного эфира. В капельную воронку наливают раствор 30 мл (43 г) сухого бромистого этила (примечание 2) в 25 мл абсолютного эфира, пускают б ход мешалку и по каплям приливают этот раствор к магнию. После добавления первой порции (не более 5 мл) начинается бурная реакция, причем колбу можио несколько охладить погружением в баню с холодной водой. Если реакция после добавления первых 5 мл ие начннается, нагревают колбу на водяной бане. После того как реакция начнется, что видно по помутнению раствора и по кипению эфира, через обратный холодильник добавляют сразу 70 мл абсолютного эфира, а затем продолжают прибавлять раствор бромистого этила с такой скоростью, чтобы реакционная масса в колбе спокойно кипела. [c.285] Эфирный раствор отделяют, водный раствор дважды экстрагируют эфиром (по 30—40 мл) соединенные эфирные вытяжки высушивают прокаленным поташом. После медленной отгонки эфира из небольшой колбы с дефлегматором (иа водяной бане) остаток подвергают дробной перегонке, причем собнрают фракции с т. кип. 70—95°, 95—105° и 105—ПО . При второй перегонке собирают диметилэтилкарбинол прп 100—104°. Чистый диметилэтилкарбинол кипит при 102°. [c.286] Примечание 1. В хлоркальциевую трубку, поверх хлористого кальция, помещают слон атронной нанести. [c.286] Примечание 2. Избыток бромистого этлла берется лишь из-за его летучести. Как правило, для реакции Гриньяра все реагенты берутся в эквимолекулярных количествах. [c.286] Примечание 1. Ацетилен предварительво очищают, пропуская его последовательно через промывалки а) с раствором сернокислой медн. б) с раствором щелочи, в) со щелочным раствором пирогаллола и г) с концентрированной серной кислотой. [c.289] Примечание 2. Если во время, пропускания ацетилена улетучивается значительная часть эфнра, то добавляют 5U—70 мл абсолютного эфнра. [c.289] Примечание 3. См. абсолютирование ацетона. [c.289] Поиски по соответствующим разделам Бейльштейна должны быть особо тщательными, когда надо окончательно убедиться в том, что нужное соединение действительно ие было еще тогда иикем получено и не описано в справочнике. Однако полная уверенность может быть только в том случае, если [юнски по справочнику производились правильно, т. е. в согласии с основами принятой в нем системы построения классификации органических соединений и расположения материала во всем справочнике. [c.290] Для правильного ведения поисков необходимо прежде всего точно определить, как должно рассматриваться Бейль-штейном нужное соединение как основное или производное . [c.290] Вернуться к основной статье