ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Амиловый спирт из "Практические работы по органической химии. Вып.1" Абсолютирование ацетона см. стр, 65—66. [c.278] В трехгорлую колбу иа 500 м.л, снабженную мешалкой (с затвором), обратным холодильником и капельной воронкой, защищенными от влаги хлоркальциевыми трубками (примечание 1), помещают 12,2 г стружки магния, 100 жл абсолютного эфира и постепенно прибавляют 68,5 г бромистого н-бутила, смешанного с 80 м.л абсолютного эфира. [c.278] Реакцию образования бромистого н-бутилмагния доводят до конца 2-часовым нагреванием реакционной смеси на водяной бане или электрической лампочке. [c.278] По истечении 2 час. полученпын реактив Грииьяра охлаждают до комнатной температуры и, заменив капельную воронку пробкой, постепенно прн сильном механическом перемешивании прибавляют 30 г истертого в тонкий порошок и тщательно высушенного параформа (примечание 2) реакционную смесь нагревают далее до тех пор, пока она не превратится в однородную густую массу (5—6 час.). [c.278] Затем охлаждают колбу льдом, вновь вставляют капельную воронку и при перемешивании прибавляют 2 н. серную кислоту, пока не образуются два прозрачных раствора верхний— эфирный, нижний — водиый, иа границе которых располагается непрореагнровавший параформ. [c.278] После отгонки эфира перегоняют остаток, собирая фракцию с т. кип. 134--139°. [c.279] Примечание I. В хлоркальциевую трубку поверх хлористого кальция помещают слой натронной извести. [c.279] Примечание 2. Параформ высушивают длительное время а эксикаторе над концентрированной серной кислотой, затем растирают в тонкий порошок, Просеивают через сито (200 меш.) и высушивают в течение кедели в эксикаторе над фосфорным ангидридом. [c.279] Затем реакционную колбу охлаждают смесью льда и соли и при постоянном размешивании приливают по каплям раствор 14 г окиси этнлена в 20 м.л абсолютного эфира (примечание 2), После того как вся окись этнлена будет добавлена, баню с охлаждением удаляют обычно температура реакционной массы повышается настолько, что начинается спокойное кяпенне эфнра. Когда кипение прекратится, реакционную массу нагревают на водяной бане в течение 2 час. Затем смесь вновь охлаждают (водой со льдом) н постепенно обрабатывают 100 мл ледяной воды. Выпавший гидрат окнсн магння растворяют прибавлением 30%-ной серной кислоты, причем в колбу добавляют столько льда, чтобы смесь оставалась холодной. [c.280] Эфирный раствор отделяют от водного раствора н последний дважды экстрагируют эфиром (по 40 мл]. Эфирный раствор, соединенный с эфирными вытяжками из водного слоя, промывают водой, затем раствором соды н сушат прокаленным поташом. [c.280] Вернуться к основной статье