ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Гидрокоричная кислота из "Избранные методы синтеза органических соединений" Работа проводится в установке для каталитического гидрирования (рис. 1.3). Г азометр, наполненный водородом, соединяют при помощи трехходового крана с газовым цилиндром, который заполняют водородом. Замечают объем газа, для чего уравнительную склянку устанавливают таким образом, чтобы уровень воды в ней был одинаков с уровнем воды в цилиндре. Затем переводят трехходовой кран в положение, при котором газовый цилиндр соединяется с реакционной колбой, и проверяют установку на герметичность. После этого, перекрыв соединение установки с колбой, вносят в нее 3,7 г (0,025 моль) коричной кислоты, 20 мл этанола и немного скелетного никелевого катализатора (на конце шпателя). Далее проводят вытеснение воздуха из реакционной колбы, для чего ее соединяют с газовым цилиндром и медленно пропускают 200-300 мл водорода. Последний выходит под тягу через шланг, одетый на отросток насадки Дрекселя. После промывки систему закрывают заглушкой, а трехходовой кран переводят в положение, при котором газовый цилиндр соединен с реакционной колбой. Отмечают исходный объем водорода в цилиндре, пускают в ход мешалку. Г идрирование можно считать законченным, когда поглотится рассчитанное количество водорода. Контроль полноты гидрирования проводят методом ТСХ. Элюент - смесь хлороформа и этилацетата, 20 1 Я/ коричной кислоты 0,5, Я/ гидрокоричной кислоты 0,35. Раствор фильтруют, этанол тщательно удаляют на ротационном испарителе. Остаток на холоде затвердевает. Его очищают перекристаллизацией из разбавленной хлороводородной кислоты (концентрация примерно 10 %). Получают бесцветные кристаллы в форме длинных игл т. пл. 47-49 °С. Выход 3,4 г (90 %). [c.83] Дополнительная очистка может быть произведена методом вакуумной сублимации при температуре 100 °С и давлении 2 мм рт. ст. Спектральные характеристики приведены на рис. 1.4. [c.84] Вернуться к основной статье