ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перегонка из "Практикум по органической химии" Одним из наиболее часто используемых методов очистки и выделения органических веществ является перегонка. Если вещество не разлагается при температуре кипения, то перегонку ведут при обыкновенном давлении для веществ, разлагающихся при нагревании до температуры кипения, применяют перегонку под уменьшенным давлением или перегонку с водяным паром. [c.28] Наиболее простым и удобным сосудом для перегонки является перегонная колба (рис. 13). В шейке колбы при помощи пробки укрепляют термометр так, чтобы верхняя часть шарика, термометра была на одном уровне с нижним краем отверстия, к которому припаяна отводная трубка. Термометр помещают точно по оси шейки колбы. [c.28] Боковая трубка перегонной колбы, служащая для отвода паров, бывает припаяна к шейке колбы на различной высоте. При перегонке легколетучих веществ пользуются колбами с высоко расположенной отводной трубкой в случае перегонки высоко-кипящих веществ применяют колбы с низко припаянной трубкой. [c.29] Колбу соединяют с холодильником (при помощи пробки) так, чтобы выступающий из пробки конец отводной трубки входил в холодильник не менее чем на 4—5 см. Размер холодильника выбирают в зависимости от скорости Т1ерегонки и температуры кипения отгоняемой жидкости во всяком случае холодильник должен обеспечить полную конденсацию паров. [c.29] При перегонке малых количеств вещества не следует пользоваться очень длинными холодильниками во избежание напрасных потерь вследствие прилипания вещества к стенкам трубки холодильника. [c.29] При отгонке эфира вследствие его большой летучести и легкой воспламеняемости нельзя производить нагревание на водяной бане, обогреваемой горелкой в этом случае перегонку производят или на электрической бане, или на бане, нагретой предварительно в стороне на достаточно большом расстоянии от прибора для перегонки. Для поддержания надлежащей температуры в баню периодически прибавляют кипящую воду. [c.30] При отгонке больших количеств эфира от небольшого количества вещества с высокой температурой кипения обычно берут перегонную колбу небольшого размера с таким расчетом, чтобы из нее после удаления эфира удобно было отогнать полученное вещество. В этом случае в колбу вместо термометра вставляют капельную воронку, через которую постепенно, по мере отгонки, добавляют эфирный раствор. Когда весь эфир будет отогнан, капельную воронку заменяют термометром, бросают в колбу несколько капилляров и перегоняют вещество обычным способом. [c.30] В лаборатории фракционированную перегонку проводят следующим образом. Предположим, что подлежащая разделению смесь состоит из двух веществ одного,—кипящего при 90°, и другого—с темп. кип. 135°. Интервал между температурами кипения делят на три равные части и при перегонке собирают следующие фракции I—в пределах 90—105°, И—в пределах 105—120° и HI—в пределах 120—135°. Фракцию I перегоняют вторично до тех пор, пока термометр не покажет 105°. Тогда перегонку прерывают, прибавляют к остатку в колбе фракцию Пи снова нагревают до кипения. То, что перегонится до 105°, собирают в тот же приемник. Когда температура достигнет 105°, меняют приемник и отгоняют до 120°. Снова прерывают перегонку, прибавляют фракцию HI, возобновляют нагревание и, когда температура дойдет до 120°, меняют приемник и собирают дестиллат, перегоняющийся при 120—135°. После вторичной разгонки оказывается, что количество вещества в I и III фракциях увеличилось, а во II фракции—значительно уменьшилось. [c.31] Повторением такой фракционированной перегонки можно в конце концов добиться хорошего разделения смеси. [c.31] Недостатком фракционированной перегонки являются ее трудоемкость, длительность и неизбежность значительных потерь, вещества вследствие испарения и размазывания при многочисленных переливаниях. Значительно более совершенное разделение смеси уже при однократной перегонке может быть достигнуто при применении дефлегматоров и ректификационных колонок. [c.31] Наиболее употребительные в лабораторной практике дефлегматоры изображены на рис. 14 и 15. [c.32] При фракционировании малых количеств жидкости удобно пользоваться колонкой, изображенной на рис. 17 она представляет собой стеклянную трубку с вдавленностями, увеличивающими поверхность и заменяющими насадку. [c.32] Однако не всегда вещества, кипящие при различных температурах, могут быть разделены при помощи перегонки. Некоторые вещества при совместном присутствии образуют так называемые нераздельно кипящие, или азеотропные. смеси. Примеры некоторых из них приведены в таблице. [c.32] Для разделения азеотропной смеси обычно прибегают к химическому связыванию одного из образующих ее веществ. [c.32] Вернуться к основной статье