ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фенилуксусная кислота. Метод б. Гидролиз в кислой среде из "Препаративная органическая химия" Количество свободной щелочи в мыле определяют аналитически, титруя 5—10 г мыла, растворенного в 50—100 мл спирта, 0,1 н. раствором кислоты в присутствии фенолфталеина. В случае избытка щелочи необходимо добавить соответствующее количество жира. В случае недостатка щелочи необходимо добавить небольшое количество- 30 %-ного раствора едкого натра и следующую пробу делать после 20—30 минут варки и перемешивания. [c.549] В толстостенный стакан емкостью 2 л помещают 500 г измельченного льда и 300 мл воды и к этой смеси, при энергичном перемешивании, медленно добавляют 100 г (1,25 моля) измельченного цианамида кальция. [c.549] При этом -температура реакционной смеси не должна превышать +8° Стакан помещают в баню со льдом и солью и постепенно приливают в него около 500 г охлажденного до температуры 0° 24%-ного раствора серной кислоты (примечание 1) до исчезновения щелочной реакции на фенолфталеин, выдерживая температуру реакционной массы не выше тЮ . Полученный раствор цианамида отделяют на воронке Бюхнера от сульфата кальция и дважды промывают осадок холодной водой. Фильтрат и промывные воды подкисляют 45 г 24%-ной серной кислоты и упаривают в вакууме на водяной бане при температуре 80° до объема около 500 мл. Полученный раствор охлаждают и нейтрализуют гашеной известью (полученной путем гашения 10—15 г окиси кальция). Осадок отсасывают и тщательно промывают вОдой фильтрат и промывные воды слегка подкисляют соляной кислотой и упаривают в вакууме на водяной бане при возможно более низкой температуре. Остаток в колбе растворяют в 60 мл кипящего спирта, отфильтровывают от нерастворившегося сульфата кальция и осадок тщательно промывают кипящим спиртом. Фильтраты объединяют и охлаждают, причем выделяется мочевина. Путем упаривания маточного раствора можно получить вторую порцию кристаллов. [c.550] Выход—около 14 г (19% от теоретического). [c.550] Мочевина кристаллизуется в виде бесцветных игл с т. пл. 132,7 , хорошо растворима в воде (при 5° в 100 мл растворяется 78 г, а при 25 — 119 г) г мочевины растворяется в Ъ мл холодного или в 1 мл горячего спирта. [c.550] Мочевину получают из цианамида кальция действием сульфата аммония или муравьиной кислоты . [c.550] В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 35,1 г (0,3 моля) цианистого бензиЛа и раствор 40 (1 моля) едкого натра в 200 мл воды. Смесь нагревают на сетке до легкого кипения в течение 30 минут, пока не исчезнет слой цианистого бензила, а затем еще в течение 1 часа для завершения реакции. Реакционную массу охлаждают, в случае необходимости фильтруют, и фильтрат подкисляют соляной кислотой до кислой реакции на конго. [c.550] Фенилуксусная кислота кристаллизуется из воды в виде бесцветных пластинок с характерным резким запахом т, пл. 76,7°, т. кип. 265,5° мало растворима в холодной воде, хорошо—в горячей воде, спирте и эфире. [c.551] Выход фенилуксусной кислоты—102 г (75% от теоретического) т. пл. 76—77°. [c.551] Фенилуксусную кислоту получают также и щелочным гидролизом цианистого бензила. Однако гидролиз в кислой среде проходит более мягко и лучше разработан. Кроме того, фенилуксусную кислоту можно получить из хлористого бензилмагния и двуокиси углерода и каталитическим гидрированием миндальной кислоты . [c.551] Вернуться к основной статье