ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Толуидины из "Препаративная органическая химия" Для окончания реакции смесь, при перемешиваний,. нагревают до температуры 95°. 06 окончании реакции судят по полио1иу растворению пробы реакционной массы в разбавленной соляной кислоте и по отсутствию характерного запаха нитросоединений, напоминающего запах миндаля. [c.510] Затем реакционную массу осторожно нейтрализуют карбонатом натрия (около 10 г) и перегоняют с водяным паром до тех пор, пока проба дистиллята не перестанет мутнеть при добавлении концентрированного раствора едкого натра, после чего отгоняют еще около 100 мл дистиллята и прекращают перегонку. Дистиллят переносят в делительную воронку, добавляют поваренную соль из расчета 20 г соли на каждые 100 м.л дистиллята и встряхивают до полного растворения соли. Раствор четыре раза извлекают бензолом (порциями по 100 мл), бензольную вытяжку сушат над едким кали и перегоняют из небольшой (емкостью 100 мл) перегонной колбы, подливая в колбу раствор из капельной воронки. После отгонки бензола капельную воронку убирают, к остатку добавляют щепотку цинковой пыли, вставляют в колбу термометр и перегоняют, собирая фракцию, кипящую при температуре 194—195°. [c.510] Выход смеси, состоящей из приблизительно 63% о-толуидина, 35 п-толуидина и 2% ж-толуидина,—около 35 г. Содержание о-толуидина определяют по удельному весу смеси,. пользуясь данными табл. 22 (см. стр, 511). [c.510] Оксалат п-толуидина подщелачивают раствором NaOH до сильнощелочной реакции и отгоняют п-толуидин с водяным паром. [c.511] Дистиллят сильно охлаждают и отфильтровывают выделившийся кристаллический -толуидин, который для дальнейшей очистки можно перекристаллизовать из легкого бензина. [c.511] Фильтрат, оставшийся после отделения оксалата и-толуидина, разбавляют раствором (1 4) кристаллического ацетата натрия до растворения выделившегося осадка, приливают еще 10 мл этого раствора и оставляют на 0,5 часа, после чего отфильтровывают выделившийся осадок (остатки оксалата п-толуидина и немного оксалата о-толуидина). [c.511] Вернуться к основной статье