ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Гваякол из "Препаративная органическая химия" Для разложения диазосоединения собирают прибор, который применяют для перегонки с паром. Перегонную колбу емкостью 2 л с коротким горлом прочно укрепляют в штативе и закрывают пробкой с тремя отверстиями, в которые вставляют трубку для ввода пара, трубку для отвода паров и капельную воронку, отводная трубка которой доходит почти до дна колбы (примечание 2). Трубки для ввода пара и отвода паров должны быть широкими (диаметром около 8 мм). В колбу помещают 70 г сульфата меди и 70 мл воды, нагревают до кипения, пропускают сильную струю пара и начинают приливать из капельной воронки охлажденный раствор соли диазония (примечание 3) с такой скоростью, чтобы образующаяся пена не достигала холодильника, а дистиллят равномерно поступал в приемник. Гваякол отгоняют с водяным паром до тех пор, пока в каплях дистиллята не исчезнет его запах. [c.461] Для очистки гваякола к дистилляту добавляют 20 г едкого натра и вновь перегоняют с водяным паром, причем отгоняются загрязнения, главным образом анизол. Остаток после перегонки охлаждают и разбавляют разбавленной серной кислотой (приблизительно 50 мл 50%-ной Н2504) до кислой реакции на конго. Выделившийся гваякол отгоняют с водяным паром, дистиллят насыщают поваренной солью и трижды извлекают 50 мл бензола вытяжку сушат над 10 г сульфата натрия,. [c.461] Высушенный бензольный раствор переносят в капельную воронку, вставленную в горло колбы Клайзена емкостью 25 мл, которую нйгревают на водяной бане. Бензол отгоняют при одновременнф добавлении свежего раствора из капельной воронки, а остаток после отгонки бензола перегоняют в вакууме. Гваякол перегоняется при температуре 81 — 91°/10 мм рт. ст. [c.461] Выход гваякола—около 9 г ( 29% от теоретического). [c.461] Расплавленный гваякол кристаллизуется с трудом даже при охлаждении значительно циже температуры плавления. Препарат, полученный в лаборатории, часто бывает слегка окрашен в желтоватый или розоватый цвет. 1 часть гваякола растворяется в 60 частях воды и смешивается со спиртом и эфиром в любых отношениях. [c.461] Гваякол можно получить также из пирокатехина,- метилсульфата калия и едкого кали при температуре 170—180° или из Ы-нитрозо-К метилмочевины и пирокатехина в присутствии едкого натра . [c.462] Вернуться к основной статье