ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Этиловый эфир муравьиной кислоты. Метод из "Препаративная органическая химия" Реакция обратима, и в зависимости от исходных веществ, условий ее проведения и стехиометрических соотношений реагентов устанавливается определенное состояние равновесия. Полученную смесь эфиров и спиртов обычно разделяют перегонкой. Фактором, катализирующим обмен, может явиться минеральная кислота примером применения такой добавки может служить превращение жиров в метиловые эфиры жирных кислот , а также получение бутилового эфира олеиновой кислоты Эту реакцию катализируют также ионы ОН . При добавлении небольшого количества едкого натра к спиртовому раствору сложного эфира реакция алкоголиза значительно ускоряется. Подобным же образом действуют алкоголяты, образующиеся в спиртовом растворе сложного эфира при введении в него небольших количеств металлического натрия . Путем алкоголиза можно получить такие эфиры, получение которых другими методами затруднительно ввиду малой стойкости кислоты, например изобутиловый эфир ацетоуксусной кислоты . [c.357] В круглодонную колбу емкостью 500 мл с обратным холодильником ВЕОДят 57,5 г (1 моль) 80%-ной муравьиной кислоты, 92 г (2 моля) бсолЮ -ного этилового спир та и 41 г концентрированной серной кислоты (примечание 1) смесь нагревают на водяной бане до кипения в течение Ю часов. Обратный холодильник заменяют дефлегматором, соединенным с холодильником Либиха, и отгоняют фракцию, кипящую при 53—54° (примечание 2). Дистиллят вливают в делительную воронку и после встряхивания с 50 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия отделяют нижний водный слой. К оставшемуся в делительной воронке верхнему слою сложного эфира приливают 500 мл насыщенного раствора поваренной соли, сильно встряхивают и после разделения слоев отделяют нижний слой раствора соли. Верхний, эфирный слой сушат над 5—6 г безводного сульфата натрия. После нескольких часов сушки жидкость фильтруют и перегоняют из перегонной колбы емкостью 200 мл, нагревая колбу на водяной бане (примечание 3). [c.357] Выход этилформиата составляет 50—60 г (67—81% от теорет ). [c.357] Эфир представляет собой бесцветную жидкость с т. кип. 53—54°. [c.357] Смесь 135 мл (2,3 моля) этилового спирта, 124 г (2,3 моля) 85%-ной муравьиной кислоты и 20 г хлористого кальция помещают в круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную. колонкой Вигре, и медленно нагревают на водяной бане. Вскоре начинает отгоняться этиловый эфир муравьиной кислоты. Температуру водяной бани регулируг т так, чтобы обеспечить медленную и равномерную отгонку образующегося сложного эфира. Последний собирают в пределах 53—55 (примечание 2). Для дальнейшей очистки сырой продукт перегоняют над 20 г безводного карбоната калия, собирая фракцию, кипящую при 53—54°. [c.358] Продукт представляет собой бесцветную подвижную жидкость с приятным эфирным запахом. [c.358] Этиловый эфир муравьиной кислоты получают нагреванием смеси щавелевой кислоты,, глицерина и этилового спирта , а также при реакции окиси углерода с алкоголятом натрия под давлением . [c.358] Вернуться к основной статье