ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Хлор-2-нитротолуол и 4-хлор-2-нитротолуол из "Препаративная органическая химия" Сырое маслянистое вещество содержит около 15% непрореагировавшего о-нитротолуола, 30% 4-хлор-2-нитротолуола, 50% 6-хлор-2-нитро-толуола и 5% продуктов с высоким содержанием хлора. Масло перегоняют в вакууме. [c.192] На основании приведенных в, примечании 1 температур кипения строят график давления пара трех главных составляющих смеси и, по достижении определенного разрежения, обозначают линию изобарной перегонки с отбором фракций в интервалах температур, отсчитанных по графику. Степень дефлегмации наблюдают по уровню жидкости в сборниках и по каплеотделителю дефлегматора. Из последнего должно возвраи1,аться по крайней мере 15 капель на одну каплю дистиллята, что можно регулировать соответствующим нагреванием к лбы (термометр в масле) и охлаждением дефлегматора. Хорошо изолированная колонка должна быть полностью заполнена густой флегмой. [c.193] Первым отгоняется непрореагировавший о-нитротолуол до достижения температуры кипения 6-хлор-2-нитротолуола (фракция I) после этого в интервале 2 собирают фракцию Н, содержащую главным образом изомер 6,2, а затем отбирают фракцию И1 вплоть до достижения температуры кипения 4-хлор-2-нитротолуола. Наконец, фракцию IV отгоняют почти до конца. [c.193] Фракцию П охлаждают в сосуде, погруженном в лед, до температуры -f б и выделившийся 6-хлор-2-нитротолуол отфуговывают на охлажденной до этой температуры центрифуге. Раствор из центрифуги присоединяют к фракции П1. Фракцию IV охлаждают, отфуговывают точно таким же образом и выделяют 4-хлор-2-нитротолурл раствор добавляют к фракции III, которую после этого подвергают повторной разгонке, затем снова охлаждают и отфуговывают (примечание 5). Выход зависит от качества прибора и от умения вести перегонку.. После первой перегонки можно получить 150—260 г б хлор-2-нитротолуоЛа и 30—60 г 4-хлор-2-нитро-толуола, после вторичной перегонки—несколько меньше. На более мощных колонках получаются значительно лучшие результаты. [c.193] Оба изомера имеют, в зависимости от степени отфуговывания, температуру плавления в пределах 30—35°. Одинаково выглядящие кристаллы при смешивании немедленно расплываются в однородное масло. Химически чистые препараты можно получить, прибавляя к фракционным продуктам около 2% бензола. После кристаллизации их отфуговывают до получения продуктов с нормальной температурой плавления. [c.193] Разделяются они путем фракционной перегонки и. вымораживания. [c.193] Вернуться к основной статье