ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Этилацетат из "Препаративная органическая химия" Меюд 2. Этот метод применяют для очистки больших количеств ацетона. Он заключается в нагревании (с обратным холодильником) ацетона с порошкообразным перманганатом калия, который вводят порциями до неисчезающего фиолетового окрашивания жидкости. Затем добавляют безводный карбонат натрия или сульфат кальция, фильтруют и фильтрат перегоняют на эффективной колонне. [c.159] Метод 3. 100 г чистого порошкообразного иодистого натрия растворяют в 400 мл горячего ацетона и раствор быстро охлаждают до —3°, погружая сосуд в смесь льда с сольЮ. Закристаллизовавшийся твердый продукт присоединения иодистого натрия к ацетону, имеющий состав NaJ -ЗСзНвО, отфильтровывают и переносят в перегонную колбу. При легком нагревании продукт присоединения разлагается, и чистый ацетон отгоняется в приемник. Регенерированный иодистый натрий может быть вновь применен для этой же реакции. [c.159] Технический бензол содержит незначительную примесь воды (до 0,02%), немного тиофена, а также другие примеси. Тиофен (т. кип. 84°) не может быть отделен от бензола ни фракционной перегонкой, ни кристаллизацией (вымораживанием). Качественно наличие тиофена открывается реакцией с изатином 3 мл бензола встряхивают с раствором 10 мг изатина в 10 мл концентрированной серной кислоты. Появление через некоторое время сине-зеленой окраски указывает на наличие тиофена. Самый простой метод удаления тиофена из бензола заключается во встряхивании бензола с концентрированной серной кислотой. На 1 л бензола требуется 100—150 мл кислоты. Бензол промывают кислотой до тех пор, пока взятая проба не даст отрицательной реакции на тиофен. После отделения слоя кислоты бензол промывают водой, 10 %-ным раствором соды и вновь водой. Затем его сушат хлористым кальцием и, после фильтрования, перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 80°/760 мм рт. ст. Очищенный бензол хранят над металлическим натрием. [c.159] Петролейный эфир кипит ири 40—60°. Высшие фракции, кипящие при 60—130°, называются бензином, а фракции, кипящие при 130— 200°,—лигроином. Каждая фракция является смесью алифатических углеводородов. Низшие углеводороды—бутан и пентан—содержатся главным образом во фракции, кипящей при 20—40°, редко применяемой ввиду низкой температуры ее кипения. [c.159] Технический петролейный эфир содержит примеси ненасыщенных углеводородов. Очищают его, так же как и бензол, встряхиванием с концентрированной серной кислотой. После отделения кислоты петролейный эфир промывают насыщенным раствором перманганата калия в 10%-ной серной кислоте до неисчезающего фиолетового окрашивания водного слоя. Затем петролейный эфир промывают водой, сушат хлористым кальцием, перегоняют и хранят над металлическим натрием. [c.159] Примеси спирта, его встряхивают в делительной воронке с насыщенным раствором хлористого кальция, сушат гранулированным хлористым кальцием или сернокислым магнием и после фильтрации перегоняют. Чистый этилацетат кипит при 77°/760 мм рт. ст. [c.160] Вернуться к основной статье